HPLC-UV法同时测定麻黄中5种麻黄生物碱的含量

目的建立同时分离检测麻黄中麻黄碱(Ephedrine)、伪麻黄碱(Pseudoephedrine)、去甲麻黄碱(Norephedrine)、去甲伪麻黄碱(Norpseudoephedrine)和甲基麻黄碱(Methylephedrine)的含量测定方法。方法采用HPLC-UV法,色谱柱:苯基柱(Alltima Phenyl,250mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(96∶4);流速:0.6 ml/min;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果 5种生物碱在13.5 min内即可达到完全分离,E在2.000 8～40.016 0μg/ml线性关系良好;PE在1.003 6～20.072 0μg/ml线性关系良好;NME在0.199 2～3.984 0μg/ml线性关系良好;NMP在0.200 0～4.00 0μg/ml线性关系良好;ME在0.200 4～4.008 0μg/ml线性关系良好。各生物碱的平均回收率均在92%～104%(RSD≤5.76%)。结论本方法可操作性强,简便快速,分离效果好,重现性好,可为麻黄及含麻黄的中西药制剂提供有效的检测手段。

RP-HPLC法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量。方法：采用BonChrom—C18柱。流动相为乙腈-0．02mol/L磷酸二氢钾-磷酸（5：95：0．1），柱温为35℃，检测波长为207nm，流速为1．0ml／min。结果：盐酸麻黄碱线性范围0．03305-0．3966μg，r=0．9999，平均回收率为100．42％，RSD为1．78％（n=6）；盐酸伪麻黄碱的线性范围为0．023～0．276μg，r=0．9997，平均回收率为99．27％，RSD为2．05％（n=6）。结论：本法重复性好，可作为麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法。

HPLC测定麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量

目的建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱LunaC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(4:96),流速1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为ρ=0.049221A-2.16942,r=0.9990,线性范围4.0～120mg.L-1,平均回收率为99.3%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为ρ=0.040223A-0.77840,r=0.9999,线性范围4.1～123mg.L-1,平均回收率为100.4%。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。

HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立麻黄中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18 为固定相 ,流动相为乙腈—含0 1 %三乙胺、0 1 %磷酸的水溶液 (4 :100) ,检测波长为210nm。结果 :盐酸麻黄碱进样量在0 4224～4 224μg范围内与峰面积有良好的线性关系 ,r=0.9999 ,平均回收率为97 1 % (RSD=2.3 %,n=6)。结论 :本法专属性强、重现性好。

HPLC法测定不同产地和种属麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量

目的:建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法,并将其应用于不同产地和种属麻黄的测定。方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.05%三乙胺,4∶96,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:麻黄碱和伪麻黄碱分别在0.04-0.51μg、0.07-0.97μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.7%和99.2%,RSD分别为2.1%和1.65%。结论:本方法结果准确,操作简单,数据可靠,可用于麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,同时也为麻黄药材的鉴别和质量评价提供了依据。

HPLC法测定麻黄浸膏粉中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 :建立测定麻黄浸膏粉中盐酸麻黄碱和伪麻黄碱含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法测定。色谱条件为 :C18柱 ;流动相为乙晴 :1%十二烷基硫酸钠 (48:5 2 ) ;流速 :1.2ml/min ;检测波长 2 0 7nm。结果 :盐酸麻黄素在 10～ 5 0 μg/ml,盐酸伪麻黄素在 5～ 2 5 μg/ml范围内呈良好线形关系 ,r=0 .9999。方法的精密度、回收率良好。 结论 :本法简便

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺(60:40:1.25:1)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^(-1)(r=0.999 4)和3.86～15.42μg·ml^(-1)(r=0.999 1)范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%(n=9)。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。

HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。方法使用固相萃取小柱进行提纯,采用高效液相色谱法,使用C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在0.05～5.1μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5);盐酸伪麻黄碱在0.02～2.0μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5)。盐酸麻黄碱平均回收率为100.8%,RSD为1.7%;盐酸伪麻黄碱平均回收率为101.8%,RSD为1.4%。结论本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。

HPLC测定克咳片中生物碱成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定克咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱:phenomenex Synergi Polar-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相:甲醇∶0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)=1.5∶98.5;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为6.51×10-3～0.651μg(r=0.999 9)、6.27×10-3～0.627μg(r=1),平均加样回收率(n=6)分别为102.26%、103.71%,RSD分别为0.34%、0.22%。结论该方法简便、准确,重复性好,专属性高,结果可靠,可有效控制克咳片中生物碱成分的质量。

急支糖浆HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量测定

目的 建立急支糖浆的HPLC指纹图谱，并测定其主要成分的量，为急支糖浆的质量控制提供可靠方法。方法 采用Waters XTerra RP18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.8%冰醋酸水溶液（含有0.2%三乙胺）-乙腈为流动相进行梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长为280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）建立急支糖浆HPLC指纹图谱并进行相似度分析；通过与阴性对照及混合对照品色谱峰进行比对，确定共有峰归属及成分指认；并对指认出的成分进行定量分析。结果 在特征图谱研究中，共确定17个共有峰，图谱中2、8号峰来源于鱼腥草，4、10号峰来源于金荞麦，7、12、15号峰来源于四季青，1、13号峰来源于麻黄，16、17号峰来源于枳壳，而3、6号峰为鱼腥草、金荞麦和四季青共有峰。同时利用相似度软件对10批急支糖浆指纹图谱进行分析，各批次样品相似度在0.98以上；通过比对特征峰保留时间，指认出6种主要成分，分别为原儿茶酸（3号峰）、原儿茶醛（6号峰）、阿魏酸（7号峰）、绿原酸（10号峰）、盐酸麻黄碱（13号峰）和柚皮苷（16号峰）；10批样品中原儿茶酸量在3.122 1~3.270 0 mg/mL，原儿茶醛量在5.108 6~5.224 9 mg/mL，阿魏酸量在8.893 2~9.120 8 mg/mL，绿原酸量在6.792 1~6.931 0 mg/mL，盐酸麻黄碱量在2.154 4~2.236 2 mg/mL，柚皮苷量在4.125 8~4.183 3 mg/mL。结论 所建立的急支糖浆HPLC指纹图谱和定量测定分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强，可以有效地评价该制剂的质量。

基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法的麻黄“先煎去沫”样品的化学成分分析

目的建立基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法检测麻黄样品化学成分的方法,以明确麻黄"先煎去沫"样品化学成分间的差异。方法 UPLC-DAD-TOF/MS:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,正、负离子模式扫描;HPLC-UV:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈溶液(99∶1)为流动相,等度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果上沫中所含成分较少,去沫下液和全煎煮液中化学成分基本一致。同时,三者均可鉴定出去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱5个生物碱类成分和1个羧酸类成分(4-羟基-7-甲氧基-2-喹啉羧酸)。但上沫中生物碱含量极低,而全煎煮液中3种生物碱的含量略高于去沫下液。结论麻黄"先煎去"沫理论可能与生物碱类成分关系不大,但仍需后期进行更深入的研究验证。

双波长HPLC法同时测定麻杏止咳糖浆中5个成分含量

目的:建立同时测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Thermo C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺和0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长分别为210 nm(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷)、237 nm(甘草苷、甘草酸)。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸进样量分别在9.994×10^(-2)~9.994μg(r=0.999 2)、4.388×10^(-2)~4.388μg(r=0.999 0)、0.119 9~11.99μg(r=0.999 7)、6.794×10^(-2)~6.794μg(r=0.999 5)、4.308×10^(-2)~4.308μg(r=0.999 3)的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.8%、101.4%、98.0%、98.3%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.7%、2.0%、0.99%。3批麻杏止咳糖浆样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸的含量测定结果分别为0.471~0.501、0.194~0.219、0.523~0.542、0.141~0.150、0.307~0.330 mg·mL^(-1)。结论:所建方法可用于测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸的含量。

麻黄药材的质量分析研究

目的通过对多批次草麻黄药材质量进行分析比较,确定可行的麻黄碱与伪麻黄碱的含量限度,为其质量控制提供科学依据,为麻黄药材质量分析提供新方法。方法采用RP-HPLC法测定麻黄碱、伪麻黄碱的含量,KromasilRP-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.3%磷酸-甲醇(10∶90),检测波长:213nm。结果14批草麻黄药材中麻黄碱及伪麻黄碱含量差异较大,其中麻黄碱含量在0.361～1.538%,伪麻黄碱在0.332～2.087%之间。通过多批次样品含量比较,建议草麻黄药材中麻黄碱的含量不低于1.082%,伪麻黄碱含量不低于1.008%。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制。

中麻黄不同生长期3种药效成分的变化规律

目的探讨中麻黄不同生长期3种药效成分(麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱)的变化规律。方法中麻黄1.44%磷酸提取物的分析采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相甲醇-0.092%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm。结果麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱分别在16.2~519μg/mL(r=0.9998)、14.9~447μg/mL(r=0.9999)、0.5~16μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率95%~195%,RSD<3.0%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中麻黄的质量控制。

麻杏止咳胶囊质量标准的研究

目的:制定麻杏止咳胶囊的简便快捷的质量标准。方法:对制剂中的麻黄与甘草在同一块薄层板上进行了鉴别,采用高效液相法测定了麻杏止咳胶囊中麻黄碱和伪麻黄碱的含量。结果:通过方法学考察,盐酸麻黄碱的进样量在0.03968～0.8928μg范围内,呈良好的线性关系。盐酸麻黄碱的平均回收率为99.22%(n=9),RSD为1.18%。结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高。可用于快速、准确地控制中药制剂质量。

基于发汗生物效价的麻黄质量评价研究

目的：对不同产地麻黄质量进行评价。方法：建立大鼠发汗药理模型,以大鼠发汗量为检测指标,对26个不同产地麻黄的质量进行评价。每个产地麻黄样品取12只大鼠随机分为高、低剂量组（11.25、9 g/kg,剂距为1∶0.8）,ig给药,以对照药材（草麻黄）的发汗生物效价为10 U/g计,按照《中国药典》生物检定统计法计算不同产地麻黄的发汗生物效价;采用高效液相色谱法测定麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱含量;对26个不同产地麻黄的发汗生物效价进行聚类分析。结果：26个不同产地麻黄的发汗生物效价介于7.08-22.09 U/g,以甘肃古浪草麻黄发汗生物效价最高、甘肃武山中麻黄最低,草麻黄平均效价高于中麻黄;麻黄发汗生物效价的变化趋势与麻黄碱及伪麻黄碱总含量变化趋势基本一致,但相关性不显著;聚类分析结果显示,26份麻黄中有17份（65.38%）发汗生物效价高于对照药材,4份（15.38%）高于9.55 U/g并与对照药材的生物效价相近。结论：所考察的26个不同产地麻黄中80%以上质量合格。

十二种国产麻黄的品质评价

本文应用高效液相色谱法对我国24个产地所产的12种麻黄生药进行了六种生物碱的定量分析,这六种生物碱是:麻黄碱(ephedrine),伪麻黄碱(pseudoephedrine),去甲基麻黄碱(norephedrine),去甲基伪麻黄碱(norpseudoephedrine),甲基麻黄碱(methylephedrine)和甲基伪麻黄碱(methylpseudoephedrine)。根据分析结果,对这些麻黄生药的品质作出了评价。

麻黄草中麻黄碱浸提方法的比较研究

用四种不同的方法 ,对麻黄草中生物碱进行提取 .用高效液相对其主要成份麻黄碱和伪麻黄碱进行定量 .结果表明 :方法四即用超声波提取麻黄碱为最优方式 .所测含量远远大于其它三种方法 .

麻黄蜜炙前后麻黄碱和伪麻黄碱含量的变化

目的通过比较蜜炙前后麻黄的主要活性成分麻黄碱和伪麻黄碱的变化,为规范炮制工艺提供科学依据。方法采用RP-HPLC测定麻黄、蜜炙麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱,使用Krom asil RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%磷酸-甲醇(10:90),检测波长213 nm。结果6批草麻黄药材经蜜炙后所含麻黄碱及伪麻黄碱,与生品相比分别平均降低0.194%±0.079%和0.153%±0.069%。结论蜜炙对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱有明显影响,炮制工艺需规范。

反相高效液相色谱法同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱

用反相高效液相色谱法分离并测定了麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱，建立了该中药中麻黄碱、伪麻黄碱分离、测定的色谱方法．色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－三乙胺（９９１０．２Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２１０ｎｍ．本研究为麻黄的质量评价提供了科学依据．