GC-MS法结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的含量

目的:建立环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624UI,载气为氦气,流速为1.23 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。电子轰击电离方式,离子源温度:230℃;定量测定采用SIM模式。结果:3-氯丙烯在1.044~52.20 ng·mL^(-1)(r=0.999 8)浓度范围内呈良好线性关系,检测限和定量限分别为0.522 0和1.044 ng·mL^(-1),加样回收率为94.13%。结论:该法分离效果好、操作简便、灵敏度高,可监控环氧氯丙烷产品质量。

松香改性聚酰胺环氧氯丙烷树脂制备及对表面施胶性能的影响

探讨了松香改性聚酰胺环氧氯丙烷树脂的制备及其对纸张表面施胶性能的影响,并利用红外图谱和DSC对其结构进行了表征。结果表明,松香酰氯与聚酰胺分子链中的仲胺基反应形成酰胺基并结合在聚酰胺分子链上,再通过环氧氯丙烷与聚酰胺反应得到松香改性聚酰胺环氧氯丙烷树脂。表面施胶实验结果表明,松香改性聚酰胺环氧氯丙烷树脂具有理想的表面施胶性能,可赋予纸张表面良好的抗水性和一定的表面强度,表面施胶时纸张的抗水性和抗张强度与松香改性聚酰胺环氧氯丙烷树脂中松香基团的含量有关,其施胶纸张的抗张强度和抗油性随改性树脂中松香基团引入量的增加而降低,而抗水性大幅提高,平滑度和表面强度呈先增后减的趋势。

改性三聚氰胺甲醛树脂提高纸张湿强度的研究

制备了一种稳定性大于6个月的醚化改性三聚氰胺甲醛树脂(MF),并研究了其对纸张强度的影响;通过红外光谱、差示扫描量热、扫描电子显微镜等对聚合物及纸张的检测结果表明,制备的改性MF湿强剂对纸张物理性能有显著增强作用,纸张湿强度保留率为24%,将其与聚酰胺聚胺环氧氯丙烷(PAE)复配应用于抄片中,不但显著提高了纸张的湿强度、干抗张强度、施胶度等性能,而且拓宽了改性MF的pH值使用范围,减少了酸用量,有利于在中性条件下抄纸。

含氮杂环结构叠氮固化剂的合成与性能

为改善叠氮聚醚推进剂的力学性能,拟在叠氮固化剂结构中引入极性强的氮杂环结构,通过增强分子间的作用力,来提高叠氮聚氨酯弹性体的力学性能。以氮杂环结构三元醇三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)为起始剂,环氧氯丙烷(ECH)为单体,按阳离子开环聚合反应制得氯化聚醚多元醇(CPP);CPP经叠氮化取代反应制备出叠氮聚醚多元醇(APP);APP与六次甲基二异氰酸酯(HDI)加成反应制得未见文献报导的叠氮固化剂(HAP)。通过对红外光谱、VPO数均相对分子质量(Mr)、羟值(OH)和异氰酸酯基含量(wNCO)等分析,对产物进行了结构鉴定与性能表征。胶片测试结果表明,在叠氮固化剂中引入强极性的氮杂环结构后,叠氮聚氨酯弹性体的力学性能有较大提高。GAP/HAP弹性体的拉伸强度和断裂伸长率分别为0.945 MPa和149.4%。引入乙二醇作扩链剂,相应弹性体的力学性能分别提高到1.438 MPa和161.16%。

相转移催化剂存在下邻甲酚醛环氧树脂的醚化动力学

根据线性缩聚原理,研究了用相转移催化剂催化邻甲酚醛树脂与过量的环氧氯丙烷的醚化动力学,讨论了配比、反应温度、催化剂用量对其醚化反应的影响,通过对大量数据的总结,回归,得到其醚化反应速率模型。

甘磷酸胆碱原料药中3种遗传毒性杂质含量测定方法的建立

目的:建立气-质联用(GC-MS)法同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。方法:以4批甘磷酸胆碱原料药为检测样品。色谱柱为ZB-WAXplusTM;进样口温度为200℃;进样方式为不分流进样;载气为氦气(He),恒流模式;程序升温为初始温度30℃保持1min,然后以30℃/min的速率升温至220℃并保持5min;进样量为1μL。离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70eV,离子源温度为200℃;质谱传输接口温度为250℃;质谱监测模式为选择离子(SIM);检测特征离子为环氧氯丙烷[质荷比(m/z)49、57、62]、缩水甘油(m/z31、43、44)、3-氯-1,2-丙二醇(m/z44、61、79);溶剂延迟时间为3min。结果:环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇检测的质量浓度线性范围分别为29.86~746.48、172.91~922.18、21.18~211.85ng/mL(r均大于0.9990);检测限分别为19.91、115.27、10.59ng/mL;定量限分别为29.86、172.91、21.18ng/mL;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(室温放置12h,n=8)试验的RSD均小于10%;平均加样回收率分别为93.88%、91.45%、91.86%,RSD分别为5.10%、3.10%、2.49%(n=9)。在4批甘磷酸胆碱原料药中,均未检出上述3种遗传毒性杂质。结论:建立的GC-MS法简单高效、准确度高、重复性好,可用于同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。

阴离子聚丙烯酰胺提高装饰原纸二氧化钛留着效果的研究

装饰原纸对湿强度的要求很高,因而大量使用聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)类湿强剂。PAE阳电荷密度较高,使得装饰原纸的湿部抄造体系呈高度阳离子性,反而影响昂贵的二氧化钛填料的留着。为达到既提高二氧化钛留着又不给原纸性能带去不利影响的目的,本研究在常规使用PAE的基础上,合理引入阴离子聚丙烯酰胺(APAM),研究比较了三种不同分子量、不同电荷密度的APAM配合PAE的使用效果。结果表明:分子量越小、负电荷密度越低的APAM能更好地使纸张的匀度得到维持;使用优选后的APAM与PAE配合使用,两者的用量分别为0.02%和0.8%(基于绝干助剂对绝干纸料的百分比)时,相比于单独使用0.8%PAE,可使填料留着率、滤水速率、纸张湿抗张强度和干抗张强度分别提高9.6%、23.1%、71.2%和44.2%。

GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法:样品用甲醇溶解并稀释,采用ZB-WAXplusTM(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,柱温为程序升温(初始温度30℃,保持1 min,以30℃·min^(-1)的速率升温至220℃,保持5 min),进样口温度为200℃,不分流进样,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为1μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃,质谱传输接口温度250℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果:环氧氯丙烷质量浓度在29.86~746.48 ng·mL^(-1)范围内,线性良好,相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL^(-1),定量限为29.86 ng·mL^(-1);仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为93.9%,RSD为5.1%。缩水甘油质量浓度在172.91~922.18 ng·mL^(-1)范围内,线性良好,相关系数为0.999 4;检测限为115.27 ng·mL^(-1),定量限为172.91 ng·mL^(-1);仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为91.4%,RSD为3.1%。4批样品中,环氧氯丙烷和缩水甘油2个杂质均未检出。结论:该方法简单高效,重复性好,可用于检测甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。

阳离子醚化剂的一步合成方法

本文讨论阳离子醚化剂的一步合成方法以及阳离子淀粉的制备．由一步法合成的阳离子醚化剂残留环氧氯丙烷与１．３—二氯—２—丙醇残留含量少于万分之五，可直接用于制备阳离子淀粉。