改性异佛尔酮二胺固化剂的制备与固化性能研究

环氧树脂是一种应用广泛的热固性树脂,固化剂在环氧树脂体系占很大的比重。以环氧树脂对固化剂异佛尔酮二胺(IPDA)进行改性,通过不同的配比得到不同性能的改性固化剂。再以不同性能的改性固化剂分别与环氧树脂反应,制得不同的固化样品。运用Gelprof 518树脂行为分析仪对固化过程进行评价分析,对固化样品评价分析,改性固化剂的性能相较于未改性固化剂都有所提高,但性能存在不同,改性IPDA比例为m(NPEL-128)∶m(IPDA)∶m(benzyl alcohol)=9∶46∶45时,反应活性最强。此研究揭示了不同比例固化剂对环氧树脂固化的影响,为工业过程中固化剂改性提供了思路。

Ag-80/SED体系的固化反应机理和动力学研究

采用FTIR、DSC和TBA方法研究了4,4′-二胺基二苯甲烷四缩水甘油环氧树脂(Ag-80)/新型固化剂砜醚二胺(SED)的固化反应机理和动力学。结果表明,温度低于200℃,以伯胺基-环氧基、羟基-环氧基之间的缩合反应为主,相应的表观活化能为58.3kJ/mol;温度高于200℃,以仲胺基-环氧基之间的缩合反应为主,相应的表观活化能为99.3kJ/mol。

TBA技术研究四官能环氧树脂(Ag-80)/砜醚二胺(SED)的固化过程

用扭辫分析(TBA)方法研究四官能环氧树脂(Ag-80)/新型固化剂砜醚二胺(SED)的固化过程,绘制出对复合材料固化工艺有重要价值的时间-温度-转变状态图(即三T图),同时,研究了该体系的固化反应动力学,用Arrhenius方程计算出凝胶点前固化反应的表观活化能为54.36kJ/mol;用试误法分析出凝胶点后的固化反应近似为n=1,m=1的自催化固化反应。

Ag—80/SED体系的研究

本文选用优化方法合成得到新型环氧树脂固化剂砜醚二胺(SED)。用FTIR研究了四官能环氧树脂(Ag-80)与该种固化剂的固化反应机理。结果表明,温度低于200℃,以伯胺基-环氧基、羟基-环氧基之间的缩合反应为主;温度高于200℃,以仲胺基-环氧基之间的缩合反应为主。用TBA技术研究体系的固化过程,得到时间-温度-转变(TTT)状态图,可供制定复合材料的固化工艺参考。最后,制备了浇铸体,测定其性能,表明新型固化体系与DDS体系相比,韧性提高,耐湿性显著改善。

胺/环氧当量比对固化环氧树脂性能的影响

研究了在不同胺 /环氧当量比时环氧树脂的固化放热曲线 ,测定了树脂的固化度、密度和玻璃化温度 Tg。实验发现随当量比的增加 ,固化度和密度增加 ,在等当点时 ,其 Tg 最高 ;密度和固化程度随当量比的变化可运用组装密度的概念很好地解释 ,而 Tg

间苯二胺固化环氧树脂凝胶现象研究

环氧树脂凝胶固化是一个复杂的化学过程 ,树脂的凝胶时间是影响其固化物性能的重要因素之一 ,将Flory凝胶点理论与固化反应动力学相结合 ,实现了对树脂凝胶时间的预测 ,实验结果与理论预测相当吻合 .固化剂的结构和活性对树脂的凝胶固化起着重要作用 ,间苯二胺 (MPDA)与树脂等当比配制 ,所得固化环氧树脂的玻璃化温度最高 ,并运用差示扫描量热仪 (DSC)和红外光谱(IR)对固化树脂进行了分析 .

双马来酰亚胺改性芳香胺固化剂的合成与表征

以二苯甲烷双马来酰亚胺(BMDPM)和芳香二胺为原料,经溶液反应合成了BMDPM改性二胺WDDM521,并以单官能环氧化合物丁基缩水甘油醚(GLY)对WDDM521二胺进行了化学增韧改性,得到GHJ1固化剂。改性二胺WD-DM521和GHJ1均适宜用作环氧树脂固化剂。研究了WDDM521溶液的反应温度,并采用红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)及核磁共振(NMR)等手段表征了上述2种固化剂的结构。

一种新型环氧树脂固化剂的合成

以乙二胺和含有8个丙烯酸酯双键的化合物(I)为原料,甲醇为溶剂和催化剂,经迈可尔加成反应合成了多氨基的化合物。考察了投料比、反应温度、反应时间以及溶剂等因素对反应产率和纯度的影响。并研究了此化合物作为环氧树脂固化剂的不同固化时间,得其比乙二胺体系的固化速度快3-60倍。

新型烯丙基芳香二胺的合成及其固化特性研究

以溴丙烯和芳香族二酚为原料,通过缩合、重排2步反应制备了一系列烯丙基二酚化合物。以所合成的烯丙基二酚为原料,进一步与4-溴硝基苯,通过Williamson反应和还原反应制备了一系列新型烯丙基取代二胺单体。以2,2-双[4′-(4″-氨基苯氧基)-3′-烯丙基苯基]丙烷(APAP)为例,研究了其对环氧树脂以及双马来酰亚胺树脂的固化行为。结果表明,这类二胺固化剂对于上述树脂体系均具有良好的固化效果,固化物具有良好的耐热性能以及耐溶剂稳定性。

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯甲烷的合成

本文合成了新型固化剂4，4＇－二氨基－3，3＇，5，5＇－四乙基二苯甲烷（DTD），通过单因素分析，给出了较佳的合成条件。利用DSC、元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了DTD的组成和结构。

改性异佛尔酮二胺环氧固化剂的合成与性能研究

以废弃物腰果壳的提取物腰果酚、甲醛、异佛尔酮二胺为原料合成环氧固化剂,通过正交试验和单因素试验探讨了合成工艺条件,利用红外光谱对其结构进行表征,通过热重分析研究了固化物的耐热性能。结果表明:最佳工艺条件为n(腰果酚):n(甲醛):n(异佛尔酮二胺)=1.0:1.1:1.3,反应时间3 h,反应温度95℃,脱水压力0.0095 MPa,在此工艺条件下合成的改性异佛尔酮二胺固化剂,环氧涂膜的附着力达到1级;热重分析显示,环氧固化物最大失重温度为373.2℃;性能测试结果表明,其固化涂膜性能优良。

含芳醚芴二胺/环氧树脂固化反应动力学及性能研究

以9,9-双[4-4-氨基苯氧基苯基]芴（BAOFL）作为固化剂，采用非等温DSC技术，研究了BAOFL/环氧树脂（E-51、TDE-85和芴基环氧树脂）体系的固化反应动力学，利用动态热机械分析仪（DMA）和热重分析仪（TGA）测试了固化树脂的力学性能和热稳定性。结果表明，固化反应活化能与环氧树脂和固化剂的结构密切相关，芳醚的引入提高了氨基与环氧基的反应性，固化树脂呈现出优良的热性能和力学性能，其玻璃化转变温度（T ）达到206~248℃，贮能模量为2.54~2.94 GPa，初始热分解温度312~375℃，700℃g时的残炭率达到15.2%~31.7%。

潮湿表面用环氧树脂固化剂的制备和固化性能研究

用氯磺化聚乙烯 ( CSM)同混合的多元胺反应 ,制备了一种新型环氧树脂固化剂。用红外光谱分析进行表征。研究了固化剂的制备工艺 ,观察和测定了所配环氧树脂涂料在不同表面状况和水中的成膜情况、附着力和柔韧性。实验结果表明 ,用制备的该固化剂配制的环氧树脂涂料能在干燥表面、潮湿表面及带油表面上和水中固化成膜 ,其涂膜具有优良的附着力和柔韧性。

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四甲基二苯甲酮的合成研究

本文研究了4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四甲基二苯甲酮的合成条件和精制方法，较好的反应条件是：DTD2g和氨醌4g加到40ml乙醇中并在外保护下回流4小时，粗品收率93.5。产品提纯方法是重结晶，溶剂选择是关键。利用DSC、元素分析、IR谱和H’－NMR谱确认了产物的组成和结构。

在潮湿表面上和水中用环氧树脂固化剂的研究

本文报道了用氯磺化聚乙烯与混合二元胺反应的环氧树脂固化剂的合成，并研究了混合二元胺的组成、用量的影响及固化剂的性能。该固化剂固化的环氧树脂具有良好的附着力，柔韧性和冲击强度等，还能使环氧树脂在潮湿表面上和水中良好成膜。

混合芳香二胺-双酚A环氧体系后固化过程的研究

本文研究了二氨基二苯基醚和二氨基二苯基砜(混合二胺)一双酚A环氧体系的后固化过程,用官能团测定法分析了不同固化条件下后固化产物中环氧基的反应程度、凝胶部分的环氧基残存率;用溶剂浸泡法测定了产物中凝胶和溶胶组成随反应程度的变化规律;用凝胶渗透色谱(GPC)分析了产物中溶胶部分的详细组成.在此基础上,对所研究体系的后固化反应机理进行了探讨。

混合芳香胺固化环氧树脂的研究

用4,4'-二氨基二苯甲烷(DDM)、4,4'-二氨基二苯砜(DDS)和4,4'-二氨基二苯醚(DDE)三种芳香胺混合固化双酚A型环氧树脂,研究了固化网络的机械性能和热性能,当DDM∶DDS∶DDE质量比为5∶2.5∶1时,可使固化网络的冲击强度得到一定的提高。SEM对固化网络冲击断面的微观结构分析表明,树脂呈韧性断裂。

一种新型芳胺固化剂的性能研究

以双酚A为原料,通过硝化和还原反应制备2,2-二(3-氨基-4-羟基)苯基丙烷化合物(HAPP)。以HAPP为固化剂,测定环氧树脂的凝胶特性,用DSC研究环氧树脂的固化反应,确定固化工艺条件,并用K issinger及Ozawa方法分别计算得到该体系固化反应的表观活化能为42.30kJ/mol和46.68kJ/mol,固化反应级数为0.86。研究结果表明,HAPP在固化环氧树脂时具有自催化作用,因而固化反应活化能较低。与间苯二胺顺丁烯二酸酐和二氨基二苯基甲烷固化剂相比,由于HAPP的苯环上带有羟基且为刚性的分子结构,既降低了固化温度,又提高了力学性能。HAPP固化环氧树脂/芳纶纤维复合材料的层间剪切强度为34.1MPa,弯曲强度为375MPa,拉伸强度为380MPa。

新型环氧树脂固化剂砜醚二胺的合成与应用

采用四种方法合成新型固化剂砜醚二胺(SED),用酸碱中和的方法进行产物的纯化,用DSC,元素分析,IR,′H-NMR对产物进行结构表征,并选择出一种最佳的合成路线,同时,用热熔法制备Ag—80(四官能环氧树脂)/SED浇铸体,测定其力学性能、热性能和耐湿性,结果表明,Ag-80/SED体系的韧性和耐湿性较Ag-80/二氨基二苯基砜(DDS)体系有了较大的提高,该体系可以更好地用作航天航空技术中碳纤维增强复合材料的树脂基体。

大豆油基环氧固化剂的制备及应用

采用羟乙基乙二胺和环氧大豆油为原料合成了一种大豆油基环氧固化剂(SOEA),通过核磁共振(1HNMR)、傅里叶红外(FTIR)、液质联用等技术(LC-MS)对SOEA进行了表征结构确定了目标产物,然后将SOEA与环氧树脂(DGEBA)按不同比例进行固化.结果表明:当DGEBA和SOEA的质量比为0.9∶1.0时,固化物的拉伸剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度最佳.通过热解重量分析(TG)和扫描电镜(SEM)分别分析了SOEA与DGEBA固化物与AEEA与GDEBA固化物的热稳定性和脆断面的表面形貌.