Lu_(2)O_(3):Yb,Tm/MC540纳米材料的制备及研究

以水热反应及后续的高温煅烧过程为合成手段,成功制备了Lu_(2)O_(3):Yb,Tm纳米材料。XRD结果显示所得样品为纯Lu2O3晶相。且SEM结果表明所得样品由不规则形状组成,粒径在100nm左右。随后通过搅拌吸附过程负载部花青(MC540)光敏剂,得到Lu_(2)O_(3):Yb,Tm/MC540纳米材料。然后以肺癌细胞(A-549细胞)为模型,研究了Lu_(2)O_(3):Yb,Tm/MC540纳米材料的抗肿瘤活性。结果表明,在650nm的红光照射下,上述材料对肺癌A-549细胞具有明显的光动力杀伤疗效。

Yb_2O_3纳米晶的制备及其若干性质的研究

用溶胶 -凝胶法制备了不同粒径的 Yb2 O3纳米晶。XRD分析表明 :所合成的 Yb2 O3纳米晶属于立方晶系 ,空间群为 Ia3。TEM分析表明 :所合成的 Yb2 O3粒子基本呈球形。计算表明 :Yb2 O3的平均晶粒度随焙烧温度的升高而增大 ,而平均晶格畸变率随焙烧温度的升高和晶粒度的增大而减小 ,表明晶粒越小 ,晶格畸变越大 ,微晶发育越不完整。溶解性试验表明 :Yb2 O3晶粒度减小 ,表面活性增加。FTIR光谱分析表明 :纳米 Yb2 O3比普通的 Yb2 O3具有更高的表面活性 ,Yb- O键的吸收强度减弱 ,有微小的蓝移。

Y_2O_3:Ho/Yb纳米晶的上转换发光性质

采用燃烧法制备了不同尺寸和不同掺杂浓度的Y2O3∶Ho/Yb纳米晶,并系统地研究了颗粒尺寸对Y2O3∶Ho/Yb纳米晶发光性质的影响。研究发现,随着尺寸的减小,发射强度和荧光分支比均发生了显著变化,Ho3+的整体发射强度降低,但5F5→5I8的红光发射比5S2(5F4)→5I8的绿光发射的荧光分支比增强。尺寸减小,表面原子更易吸附空气中的水和二氧化碳,引入一些较大的振动模式,从而增大了无辐射跃迁的速率,荧光分支比随尺寸的变化被归因于表面效应引起的无辐射弛豫过程5S2(5F4)→5F5和5I6→5I7的增强。

Er^(3+),Yb^(3+)∶Y_2O_3激光陶瓷粉体制备与性能研究

以Y2O3,Yb2O3和Er2O3为原料,控制溶液的pH值为3~4左右,采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备出Er,Yb∶Y2O3倍半氧化物激光陶瓷前驱粉体。对所得到的粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全。经过差热-热重分析表明,粉体在1000℃煅烧后不再失重。荧光光谱分析发现,荧光发射的最强峰位于1530 nm处,是Er3+的4I13/2-4I15/2谱相导致的荧光发射。

静电纺丝技术制备Y_2O_3∶Yb^(3+),Er^(3+)上转换纳米纤维及其表征

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.XRD分析表明,复合纳米纤维为无定形,Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,复合纳米纤维的平均直径约为150nm;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小.经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为83%.FTIR分析表明,复合纳米纤维与纯PVA的红外光谱一致,当焙烧温度高于600℃时,生成了Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为521,562nm的绿色和656nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.对Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论.

980 nm LD激发下Yb^(3+),Er^(3+)∶Y_2O_3纳米晶粉体的上转换发光

用共沉淀法合成出Yb3+,Er3+离子双掺杂的Y2O3粉体,X射线衍射结果表明所制备粉体为立方Y2O3结构。场发射扫描电镜照片显示其颗粒形状为球形,粒径为60~80 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为562 nm的绿色和660 nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁。发光强度和激发功率关系的研究揭示其均为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制。由于其高效的上转换发光性能,这种材料有可能应用于荧光标记和红外探测方面。

高发光强度上转换材料Y_2O_3∶Er,Yb纳米晶的制备

将反相乳液合成方法与水热处理方法相结合,获得Y2O3∶Er,Yb纳米晶的前驱体,经过一定温度灼烧,获得了高发光强度的上转换Y2O3∶Er,Yb纳米晶,经水热处理的纳米晶样品具有更好的晶体结构,有利于激发电子在Er离子4F9/2能级上的分布,进而导致红色发射强度极大地提高.

Yb_2O_3的掺杂方式对Ba(Ti_(1-y)Zr_y)O_3陶瓷介电性能的影响

在Ｂａ（Ｔｉ１－ｙＺｒｙ）Ｏ３中，Ｙｂ２Ｏ３的不同掺杂方式引起了材料性能的显著变化．采用 Ｂａ（Ｔｉ１－ｙＺｒｙ）Ｏ３合成后Ｙｂ２Ｏ３的适量掺杂，陶瓷介温峰明显地移动，介电常数大幅度提高， 获得了室温介电常数＞２５０００，１２５０℃左右烧成，符合Ｙ５Ｖ标准的高介材料．合成后掺杂的 Ｙｂ２Ｏ３，使材料介电常数提高，可能与施主掺杂引入的局域化电子有关．合成前掺杂Ｙｂ２Ｏ３ 的样品，介电常数较低，移峰效率偏小，可能是Ｙｂ的Ｔｉ位受主取代使施主引入的局域化电子 得到补偿的结果．

YBCO涂层导体CeO_2,Y_2O_3缓冲层的生长研究

采用反应溅射的方法在具有立方织构的Ni基底上制备了CeO2,Y2O3缓冲层。Ar/H2气氛下预沉积的引入,有效地抑制了基底的氧化。同时,为保证薄膜的外延取向,预沉积时间必须和总沉积时间满足线性关系。对比CeO2,Y2O3的生长条件,发现CeO2的外延生长区间比Y2O3宽,Y2O3的生长对温度、气压等条件更为敏感。最终制备的CeO2缓冲层是纯的(100)取向,其平面内Ф扫描半高宽(FWHM)为8.5°;而Y2O3存在两种平面取向,一种是Y2O3(110)‖Ni(100),另一种是Y2O3(100)‖Ni(100)。俄歇能谱观察表明,CeO2/Ni界面优于Y2O3/Ni界面。扫描电镜照片显示,CeO2,Y2O3缓冲层的表面均匀致密,无裂纹生成,但两种薄膜中,都有呈三角形的胞状突起。

低温凝胶燃烧法合成Y_2O_3:Er^(3+),Yb^(3+)纳米晶上转换发光材料

分别以柠檬酸和甘氨酸为燃烧剂,采用低温凝胶燃烧法合成了Er3+、Yb3+共掺Y2O3纳米晶粉体。通过TG-DSC、XRD、SEM等分析手段对两种燃烧剂所对应的反应过程及纳米晶粉体的物理性能进行了分析,结果表明甘氨酸法具有更高的反应效率、更好的粉体分散性及粒径均匀性。在980 nm激光二极管(LD)激发下,对甘氨酸法所得样品的上转换发光性能分析表明,绿光和红光发射谱带分别来自于Er3+的4S3/2/2H11/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁。此外,对Er3+和Yb3+掺杂浓度、粉体煅烧温度对纳米晶样品上转换发光性能的影响进行了讨论。

In_2O_3∶Ho^(3+),Yb^(3+)纳米晶的制备与上转换发光

以乙二醇为溶剂,采用低温溶剂热法制备了Ho3+/Yb3+共掺杂In2O3纳米晶。利用X射线晶体衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对粒子的结构和形貌进行表征,结果表明,合成的样品为纯的立方相In2O3,颗粒尺寸约为30 nm。通过上转换发光(UCL)光谱研究了粒子的上转换发光性质,在980 nm半导体激光激发下,In2O3∶Ho3+,Yb3+纳米晶发射出强的绿色和弱的红色上转换发光,分别归属于Ho3+离子(5F4,5S2)→5I8和5F5→5I8跃迁。研究了不同Ho3+和Yb3+离子掺杂浓度对上转换发光性能的影响,确定了Ho3+和Yb3+最佳掺杂摩尔分数分别为3%和4%。双对数曲线显示,绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程。对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。

氧化物纳米材料Y_2O_3:(Yb^(3+),Er^(3+))上转换发光性质的研究

以Y2O3,Yb2O3,Er2O3为原料,利用燃烧法分别制备了Y2O3:Er3+和Y2O3:(Yb3+,Er3+)两种纳米材料和相应的体材料Y2O3:(Yb3+,Er3+)。用发射波长为978 nm的半导体激光器和日立F-4500荧光分析仪测量了它们的上转换发光,得到纳米材料Y2O3:Er3+的上转换发光主要为绿色上转换发射而纳米材料Y2O3:(Yb3+,Er3+)主要为红色上转换发射,而后者与激活离子掺杂浓度相同的体材料Y2O3:(Yb3+,Er3+)的上转换发射相比较,体材料以绿色上转换发射为主、红色上转换发射很弱。

草酸共沉淀法制备Yb^(3+)∶Y_(1.88)La_(0.12)O_3纳米粉体及光谱性能

以草酸为沉淀剂,聚乙二醇(PEG1000)为表面活性剂,采用超声辐射沉淀法制备了Yb3+、La3+共掺的Y2O3纳米粉体,采用TG/DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征,并对其室温下的吸收光谱及发射光谱进行了测试。结果表明:在1000℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在40～60nm之间,具有较好的分散性。荧光发射的最强峰位于1032.1nm,吸收的最强峰位于977nm,均对应于Yb3+的基态2F7/2和激发态2F5/2之间的跃迁。

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd^(3+),Yb^(3+):Y_2O_3多晶原料及其相组成和荧光特性的研究

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料。XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,Yb3+:Y2O3,平均粒径约为40 nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28%;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应Yb3+的2F5/2→2F7/2能级跃迁。

萃取色层法提取5～6N高纯Tb_4O_7、Dy_2O_3、Yb_2O_3和Lu_2O_3

采用萃淋树脂ＣＬ－Ｐ５０７为萃取色层的固定相，稀盐酸为淋洗剂，品位９９％的稀土氧化物为原料，载量１％（镱、镥）和１．５％（铽、镝），在室温常压、常用流速的条件下，研究淋洗酸度对分离提纯的影响，对最难提纯的镥（镱镥间的分离）采取了独特的解决办法，确定了提取５～６Ｎ纯度的铽、镝、镱和镥的技术条件。

Lu_2O_3:Yb^(3+),Tm^(3+)纳米晶的制备和上转换发光性能(英文)

采用碳酸氢铵(NH4HCO3)为沉淀剂,用共沉淀法制备Yb3+和Tm3+共掺杂的Lu2O3:Yb3+,Tm3+纳米晶。研究Tm3+摩尔分数、Yb3+摩尔分数和煅烧温度对Lu2O3:Yb3+,Tm3+纳米晶的结构和上转换发光性能的影响。结果表明:所制备的纳米晶具有纯的Lu2O3相,结晶性较好。当掺杂的Tm3+浓度超过0.2%(摩尔分数)时,出现浓度淬灭效应。Tm3+和Yb3+的最佳掺杂比分别为0.2%和2%(摩尔分数)。在980nm半导体激光器的激发下,样品发射出蓝光(490nm)和红光(653nm),分别对应Tm3+的1G4→3H6和1G4→3F4跃迁。发射强度与激发功率的关系表明,Tm3+的1G4能级布居是三光子能量传递过程。随着煅烧温度的升高,上转换发光强度增强,这主要是因为随着温度的升高纳米晶表面的OH?减少和纳米晶尺寸增大。

980nm LD泵浦Er^(3+)/Yb^(3+)共掺Y_2O_3纳米粉所致热效应的研究

利用溶胶—凝胶方法制备了Er3+和Yb3+共掺杂的Y2O3纳米荧光粉。采用Er3+的2 H11/2→4I 15/2和4 S3/2→4I 15/2绿色上转换荧光强度比的方法,研究了由980nm二极管激光器泵浦所导致的荧光粉样品表面温升现象。结果表明,随着泵浦功率的增加,样品表面温度大幅度上升,当功率达到1 000mW时,样品表面的温度达到820K。该现象对分析稀土离子上转换过程中所出现的功率饱和现象起着重要的作用,并且在高温传感材料、医学生物细胞烧孔方面有着广阔应用前景。

Sol-gel法制备Y_2O_3∶Eu^(3+)/Yb^(3+)@SiO_2太阳能上转换材料的研究

采用pechini溶胶-凝胶法制备Eu^(3+)/Yb^(3+)共掺Y_2O_3纳米颗粒,采用经典的St?ber方法制备SiO_2包覆上述纳米颗粒的核壳结构。借助X射线衍射仪和傅里叶红外光谱仪等测试手段,研究材料的结构性能。结果表明:SiO_2包覆后,Y_2O_3的晶体结构和粒子的上转换发光机制均未发生改变,Y-O-Si键的形成说明SiO_2成功包覆在Y_2O_3∶Eu^(3+)/Yb^(3+)粒子表面。紫外-可见光分光光度计和光致发光谱测试结果对比表明,SiO_2包覆后的粒子在980 nm处仍有光谱吸收,并且材料的发光强度有较大提高。

Gd_2O_3:Yb^(3+),Er^(3+)上转换纳米纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,得到Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.采用XRD、SEM、TG-DTA、FTIR和荧光光谱对样品进行了表征.结果表明:复合纳米纤维为无定型,Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.复合纳米纤维的平均直径约为140nm,经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为81%.复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱一致,600℃以上时,生成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm激光激发下发射出中心波长为522nm、560nm的绿色和659nm的红色上转换荧光,对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.在Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维形成过程中,PVA分子起到了导向模板作用.PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维在热处理过程中,PVA分解挥发,稀土硝酸盐分解并氧化生成Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米颗粒,这些纳米颗粒相互联结起来形成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.

Y_2W_3O_(12)和Yb_2W_3O_(12)的制备及其负热膨胀性能

利用液相沉淀法制备了Y2W3O12和Yb2W3O12粉体。经室温XRD测定,Y2W3O12(空间群为Pnca)和Yb2W3O12(空间群为Pbcn)皆为单一的正交相。在50-800℃温度区间对两种粉体进行高温XRD测试,并利用软件TOPAS3.0对其在不同温度下的XRD图谱进行精修,发现Y2W3O12和Yb2W3O12都具有较大的负热膨胀特性,经计算两者的线热膨胀系数(αl)平均值分别为-6.38×10-6℃-1和-4.18×10-6℃-1。与高温固相反应法相比,液相沉淀法大大缩短了粉体的合成周期,降低了合成温度。