基于谱-效关系筛选菊茎叶总黄酮抗氧化物质基础及其机制探讨

为探讨菊茎叶总黄酮(total flavonoids from stems and leaves of Chrysanthemum morifolium,TFCSL)抗氧化应激的活性成分,阐明其药效物质基础和作用机制。采用HPLC建立不同批次TFCSL指纹图谱;以高浓度葡萄糖诱导人脐静脉内皮细胞建立氧化损伤模型,将丙二醛含量、乳酸脱氢酶含量和超氧化物歧化酶活性作为药效指标;采用灰色关联度和偏最小二乘法分析其谱-效关系确定抗氧化药效物质基础;基于网络药理学结合分子对接探究核心靶点及作用通路。从12批次TFCSL指纹图谱中确定12个共有峰,指认其中9个化学成分;各批次总黄酮样品均可减少细胞凋亡、降低丙二醛及乳酸脱氢酶含量、提高超氧化物歧化酶活性;综合2种数学模型确定峰5(芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷)、峰6(异绿原酸C)、峰7(香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷)为抗氧化物质基础;筛选出的3个活性成分作用于抗氧化应激的33个靶点;关键靶点为TNF、CASP3、EDNRA、XDH、PTGS2、MMP2,主要涉及脂质和动脉粥样硬化信号通路、IL-17信号通路、糖尿病并发症AGE-RAGE信号通路、TNF通路、MPKA通路等信号通路;分子对接结果显示活性成分与关键靶点之间均有较好的结合力。表明TFCSL抗氧化应激的物质基础可能为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸C、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷,推测通过TNF、CASP3等靶点作用动脉粥样硬化信号通路、IL17信号通路发挥作用,体现菊茎叶多成分、多靶点抗氧化的作用特点。

菊茎叶精油微乳凝胶剂制备工艺优化及其有效成分测定、抑菌作用评价

目的优化菊茎叶精油微乳凝胶剂制备工艺,并测定其有效成分含量,评价其抑菌作用。方法以伪三相图面积、粒径、Zeta电位为评价指标,单因素试验优化微乳制备工艺。以外观性状、涂展性、耐热、耐寒、离心稳定性的综合评分为评价指标,单因素试验优化微乳凝胶剂制备工艺。UPLC、GC-FID法测定有效成分含量,考察抑菌作用。结果微乳最佳制备工艺为每100 g含菊茎叶精油0.396 g、薄荷精油7.15 mg、油酸乙酯4.37 g、吐温8021.82 g、丙三醇7.26 g、黄芩醇提物0.156 g、菊茎叶水提物0.234 g,水相加至100 g;微乳凝胶剂最佳制备工艺为每100 g含主药0.80%、卡波姆U203%、保湿剂15%、三乙醇胺2.4%。微乳及其凝胶剂中含量较高的成分为香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芩苷、β-石竹烯、α-姜黄烯,对金黄色葡萄球菌的MIC分别为2、4 mg/mL,对痤疮丙酸杆菌的MIC分别为4、8 mg/mL。结论该方法简便、稳定、可行,可用于制备有效成分含量稳定、对致痘菌抑制效果明显的菊茎叶精油微乳凝胶剂,从而为其在化妆品中的进一步开发应用提供科学依据和技术支撑。

微波加工和蒸制杭白菊挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析我国浙江省国家杭白菊GAP基地微波加工杭白菊和蒸制杭白菊的挥发油成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取两种炮制品杭白菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分。结果:从微波加工杭白菊挥发油中检出119个色谱峰,鉴定了50个化合物,占总挥发油量的67.89%;从蒸制杭白菊挥发油中检出175个色谱峰,鉴定了55个化合物,占总挥发油量的63.64%。结论:微波加工杭白菊挥发油收率为0.40%,蒸制杭白菊挥发油收率为0.19%,两者相差近2.1倍;两者挥发油组成基本相同,唯各化合物含量有一定差异。采用微波干燥技术加工杭白菊,可尽量多地保留了原形挥发油化学成分;与传统的蒸制加工方法比较,大大改善了菊花的等级和质量。

安徽产菊花挥发性化学成分的表征分析

目的:分析6种栽培类型安徽产菊花(早贡菊、晚贡菊、黄药菊、滁菊、小亳菊和大亳菊)挥发油成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取6种栽培类型菊花挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分。结果:从早贡菊、晚贡菊、黄药菊、滁菊、小亳菊和大亳菊挥发油中分别检出247,226,246,182,216和122个色谱峰,分别鉴定了75,54,78,50,53和43个化合物,分别占挥发油总量的85.67%,82.80%,81.38%,73.22%,71.51%和72.87%。结论:除滁菊外,其他5种菊花中单萜含量较倍半萜高;早贡菊和晚贡菊在挥发油成分上没有差异,醋酸马鞭草醇酯为两者的主要成分,分别占挥发油总量的32.10%和37.85%;1R-樟脑是黄药菊的主要成分,其次是甜没药醇氧化物A,分别占挥发油总量的28.70%和12.58%;β-芹子烯和龙脑是滁菊的主要成分,分别占挥发油总量的17.85%和12.84%;桉叶素是小亳菊的绝对主要成分,占挥发油总量的21.33%;大亳菊中马鞭草烯氧化产物占挥发油总量的25.32%,菊油环酮占挥发油总量的8.26%。从整体来看,安徽产6种栽培类型菊花挥发油中共有成分为樟脑烯、龙脑、龙脑醋酯、1R-樟脑、左旋-4-萜品醇、α-松油醇、桉叶素、顺式-石竹烯、氧化石竹烯、杜松脑、β-倍半水芹烯、α-姜黄烯和β-金合欢烯等。这些结果为安徽产菊花栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。

小亳菊及其硫磺熏制品挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析通风晾干品和硫磺熏制品小亳菊的挥发油成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取2种小亳菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分。结果:从通风晾干品小亳菊挥发油中检出216个色谱峰,鉴定了50个化合物,占挥发油总量的73.21%;从硫磺熏制品小亳菊挥发油中检出211个色谱峰,鉴定了65个化合物,占挥发油总量的82.32%。结论:通风干燥晾干品小亳菊挥发油收率为3.50%,硫磺熏制品小亳菊挥发油收率为4.22%,两者相差近1.2倍;两者挥发油组成皆以单萜类化合物为特征性成分,倍半萜类化合物为次要成分,但所含化合物有很大的差异。菊花的硫磺熏制加工过程应严格控制和规范化。

杭白菊和杭黄菊挥发油的GC-MS分析

通过气相色谱-质谱联用仪检测杭白菊和杭黄菊的挥发油化学成分,分别从杭白菊和杭黄菊挥发油中分离鉴定出59种和65种化合物,其主要成分为单萜、倍半萜及其含氧衍生物。

超声波辅助萃取杭白菊挥发油工艺研究

对超声波辅助萃取杭白菊挥发油的工艺进行研究,在单因素实验的基础上通过正交试验探讨超声波辅助萃取杭白菊精油的最佳工艺。研究结果表明:超声提取温度为50℃、超声提取功率为70 W、超声提取时间为25 min、提取次数为2次时提取效果最佳。

杭菊花挥发性成分的表征分析

目的:分析5种栽培类型杭菊花(早小洋菊、迟小洋菊、大洋菊、异种大白菊和小汤黄)挥发油成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取5种栽培类型杭菊花挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分。结果:从早小洋菊、迟小洋菊、大洋菊、异种大白菊和小汤黄挥发油中分别检出179,167,209,211和270个色谱峰,分别鉴定了54,56,60,55和65个化合物,分别占挥发油总量的73.40%,64.14%,65.19%,53.55%和62.89%。结论:5种栽培类型杭菊花挥发油中共有成分为1,3,3-三甲基环己-1-烯-4-甲醛、冰片、α-姜黄烯、α-甜没药萜醇、顺式石竹烯、桧脑、安息香酸苄酯、β,β-二甲基苯丙酸甲酯、2,4-癸二烯醛和二十一烷;其中桧脑含量最高,分别占挥发油总量的11.96%,10.51%,10.95%,13.28%和10.77%,为5种栽培类型杭菊花挥发油中最具特征的成分;其次是β,β-二甲基苯丙酸甲酯,分别占挥发油总量的1.51%,1.86%,2.52%,4.89%和2.51%。杭菊花栽培类型不同,挥发油中化学成分无论在量上还是在质上,都各有区别,结果为杭菊花栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。

毛细管气相色谱法测定菊花中樟脑、龙脑及β-榄香烯的含量

目的:测定不同品种菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用 HP-5弹性石英毛细管柱为分离柱,以正辛醇和正十四烷为内标,程序升温70℃(?)140℃260℃,气化室温度:280℃,检测器:FID,温度:300℃,载气:氮气(1mL·min^(-1))。结果:β-榄香烯、樟脑、龙脑的线性范围分别为0.6250-10.00mg·mL^(-1)(r=0.9999),0.02231-0.3570mg·mL^(-1)(r=0.9993),0.01143-0.1828mg·mL^(-1)(r=0.9996);方法重复性实验 RSD 分别为0.90%,1.7%,1.9%;该方法平均回收率分别为96.6%-99.9%,97.5%-98.3%,99.5%-102.3%。不同品种菊花中上述成分含量存在较大差别。结论:该方法简便,准确,重现性好,可同时测定菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量。

微波辅助萃取葫芦巴茎叶挥发油工艺优化及抗氧化性研究

采用微波辐助萃取法对葫芦巴茎叶挥发油提取工艺进行单因素和正交试验研究,用还原力、DPPH自由基清除能力和Rancimat法对其抗氧化活性进行研究。结果表明:以乙醚为萃取溶剂,从葫芦巴茎叶中萃取挥发油的最佳工艺条件:微波功率为低火、萃取时间30s、料液比1:4(g/mL)、提取前浸泡时间20min,在此条件下挥发油得率达3.374%;各因素对挥发油得率影响的主次顺序为料液比>浸泡时间>微波功率>微波萃取时间;葫芦巴茎叶挥发油有较强的还原能力,对DPPH自由基有较强的清除能力,当质量浓度为200mg/L时对猪油的抗氧化活性最强,但其抗氧化活性小于同质量浓度的VC。

鱼腥草不同部位挥发油化学成分的比较

目的:研究鱼腥草不同部位(器官)挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取鱼腥草 W01—100叶、地上茎和地下茎的挥发油,并用 GC—MS 法对各化合物进行鉴定,峰面积归一法测定各成分含量。结果:从鱼腥草叶、地上茎和地下茎中共鉴定出化合物27种,其中共有化合物15种,分别占各器官挥发油总量的66.83%,94.55%,92.10%。叶中挥发油以癸醛、β-月桂烯、β-水芹烯为主;地上茎挥发油以甲基正壬酮、β-月桂烯、β-水芹烯为主;而地下茎挥发油则以甲基正壬酮、β-蒎烯、β-水芹烯为主。结论:鱼腥草不同器官挥发油化学成分组成基本一致,但各成分含量存在一定差异。

不同炮制品怀小白菊挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析我国河南菊花GAP基地自然送风干燥怀小白菊和蒸制怀小白菊的挥发油成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取2种炮制品怀小白菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分。结果:从自然送风干燥怀小白菊挥发油中检出90个色谱峰,鉴定了69个化合物,占总挥发油量的90.56%;从蒸制怀小白菊挥发油中检出89个色谱峰,鉴定了53个化合物,占总挥发油量的93.00%。结论:自然送风干燥怀小白菊挥发油收率为0.260%,蒸制怀小白菊挥发油收率为0.108%,两者相差近1.5倍;两者挥发油组成有一定区别。

海南广藿香叶和茎挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的研究超临界CO2流体萃取和水蒸气蒸馏提取法提取海南广藿香叶和茎中挥发油,鉴定各化学组分并测试其含量,为海南广藿香指纹图谱的构建和质量标准的建立奠定基础。方法采用GC-MS技术和标准图谱检索对照、核对和补充检查的方法分离和鉴定各化学组分,用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。结果从水蒸气蒸馏提取的叶挥发油中分离出40个色谱峰,鉴定了35个化合物,占总量的97.82%,含量在1%以上的成分有16个,以百秋李醇含量最高,为24.32%;从水蒸气蒸馏提取的茎油中分离得到17个色谱峰,全部被鉴定。其中12种化合物的含量超过1%,亦以百秋李醇含量最高,为33.32%;从超临界CO2萃取的叶挥发油中分离出39个色谱峰,全部被鉴定,其中含量在1%以上的成分有16个;从超临界CO2萃取的茎油中分离得到24个色谱峰,全部被鉴定,15种化合物的含量超过1%,以百秋李醇含量最高,为22.06%。结论鉴定的化合物主要为薁(甘菊环)、烯、酚、酯、醇、醛、酮、萘、烷、酸类等成分,其中百秋李醇的含量较高。

黄山贡菊挥发油GC-MS指纹图谱研究

为建立黄山贡菊挥发油指纹图谱分析方法,采用GC-MS检测法并运用指纹图谱相似度评价软件对其结果进行分析。结果表明,采用HP-5MS毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm),设置进样口温度为260℃,载气为高纯氦气,流速1.0mL.min-1,分流比为25:1,进样量2μL的条件,以程序升温对10批黄山贡菊挥发油成分进行分析,标定了黄山贡菊挥发油的59个共有峰为特征峰,初步建立了以59个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱,10批样品相似度均大于0.9;质谱鉴定出黄山贡菊挥发油含量最高成分为Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate,约占总量的20%。此分析方法精密度高、稳定性及重现性好,挥发油中各成分分离效果较好,所建立的指纹图谱可为黄山贡菊质量控制提供参考,且上述含量最高的成分可作为黄山贡菊指标性成分之一来控制黄山贡菊质量的稳定性。

菊花茎叶挥发油的GC-MS分析

目的:菊花茎叶具有重要的药理作用。本文对菊茎叶挥发油的化学成分进行分析,为药菊的综合利用提供指导。方法:采集怀菊、杭菊及野菊的顶部幼嫩茎叶,以水蒸气蒸馏法提取其挥发油,以GC-MS分析其化学成分。结果:在怀菊、杭菊、野菊的茎叶挥发油中分别检测出36个、48个和35个化合物,分别确认30、27、22个化合物,这些化合物多为单萜、倍半萜及其含氧衍生物。与相关文献比较发现,菊花茎叶挥发油与菊花花序挥发油有许多相同的化学成分,菊花茎叶与花序的药用功能相似,这些化合物可能是其具有相似功能的物质基础。结论:菊花茎叶挥发油具有潜在的应用价值。

杭白菊挥发油口含片中有效成分樟脑、龙脑的含量测定

目的:建立杭白菊挥发油β-环糊精包合物口含片中樟脑、龙脑的浓度测定的GC方法并测定含量。方法:用加热回流法提取片剂包合物中的有效成分,采用毛细管气相色谱法,以正辛醇为内标,测定其中樟脑与龙脑的含量。结果:该方法樟脑、龙脑分离良好,线性范围分别为14.00～224.0μg·mL-1及19.69～315.0μg·mL-1,加样回收率均高于94.2%,精密度RSD小于0.77%。结论:本法能准确、灵敏地同时测定杭白菊挥发油β-环糊精包合物口含片中樟脑、龙脑的含量,可以作为口含片的产品质量控制方法,为杭白菊产品的深度开发与挥发油制剂的质量标准制定提供科学依据。

安徽亳菊挥发油成分GC-MS分析

目的:分析安徽亳菊两种栽培类型(大亳菊、小亳菊)挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大亳菊和小亳菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分并进行比较。结果:从大亳菊、小亳菊挥发油中分别检出193和237个色谱峰,分别鉴定出51和63个化合物,分别占挥发油总量的75.53%和78.68%。结论:2种亳菊栽培类型挥发油中共有成分为樟脑烯、1-辛烯、6-庚烯-2-醇2,6-二甲基、dl-柠檬烯、沉香醇、filifolone、d-葑醇、(S)-顺式-马鞭草烯醇、菊油环酮、异柠檬醛、马鞭草烯醇、龙脑、α-松油醇、菊烯酯醋酸盐、马鞭草酮、去氢香橙烯、β-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯和杜松脑。相对含量最高的是马鞭草酮,在大亳菊和小亳菊中的含量分别是14.52%和8.73%;α-石竹烯和β-倍半水芹烯也有一定的含量。亳菊栽培类型不同,挥发油中化学成分在数量上和在种类上都有明显区别,结果为安徽亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。

红心菊和黄菊挥发油抑菌效果的分析比较

目的分析比较江苏地产两种杭菊花栽培类型(红心菊、黄菊)挥发油的抑菌效果,为其质量评价提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取红心菊和黄菊挥发油,使用体外抗菌试验的管碟法分析比较两种挥发油对6种常见菌的抑菌效果。结果红心菊和黄菊挥发油对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、表皮球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌在一定浓度范围时有良好的杀菌效果,在一定浓度范围内,抑菌效果与供试液浓度成正比。结论首次发现黄菊挥发油的抑菌能力稳定地高于红心菊挥发油,这对射阳洋马基地的种植品种选择及洋马菊花挥发油在洗化业的深加工具有一定的指导意义,为其质量评价提供了物质基础。

福白菊精油化学成分的分析

以水蒸气蒸馏法提取福白菊精油,采用气相色谱-质谱联用技术分析福白菊精油化学成分。研究结果表明,从福白菊精油中共鉴定出62种化合物,占精油总量的70.33%,所占比例较高的成分有佛术烯(11.31%)、trans-α-白檀油烯醇(7.97%)、姜黄烯(6.91%)、α-姜烯(5.97%)、1-石竹烯(3.92%)、β-榄香烯(2.74%)等,福白菊精油以萜类及其含氧衍生物为主。

杭白菊和亳菊精油抑菌活性研究

抗生素滥用导致日益严重耐药现象,寻找新的抗菌药物成为全球公共卫生关注的焦点。采用水蒸气蒸馏方法对天然产物杭白菊和亳菊提取精油,制备成不同体积分数稀释液,通过K-B滤纸片扩散法以大肠杆菌等3种细菌为供试菌进行抑菌试验,链霉素抗生素作为抗菌强度的对照,结果表明,两种精油对3种供试菌都有一定的抑菌作用。随着体积分数增加,抑菌圈直径越大,抑菌性越强。