Influence of Moisture Content on the Degradation of Natural Ester Impregnated Paper Insulation

Natural ester is a kind of fire-resistant and environmentally friendly dielectric liquid, which has already been widely used in power transformers. The influence of moisture content on the degradation of natural ester (camellia oil and FR3 oil) impregnated paper in- sulation was investigated and compared with that of mineral oil impregnated paper in this paper. The initial moisture contents of insulating paper samples were 0.3%, 2% and 4%, respectively. Thermal aging experiment was conducted at 130 °C in hermetical stainless vessels for 80 days. Aging parameters such as the degree of polymerization (DP) of insulating paper, furfural mass concentration in oil and acid number of oil were measured. Chain scissions number (CSN) of aged insulating paper was calculated. The results show that moisture could accele- rate the degradation of both natural ester impregnated paper insulation and mineral oil impregnated paper insulation, while the degradation rate of natural ester impregnated paper insulation is much lower than that of mineral oil impregnated paper insulation. High moisture satura- tion solubility and hydrolysis process of natural ester may be the reason.

绝缘纸在矿物油与菜籽油基天然酯中的加速热老化特性分析

天然酯较矿物绝缘油具有燃点高、可降解性好并且能延缓绝缘纸热老化速率等优点,作为提升变压器寿命或短时过载能力的液体绝缘介质正受到广泛关注。本文选取我国食用油中占比较大的菜籽油作为基油制备天然酯绝缘液,通过试验比较不同含水量绝缘纸在菜籽油基天然酯和矿物油中的加速热老化特性,并研究了氧气对绝缘纸在两种不同绝缘液中的加速热老化特性的影响。结果表明:在相同温度下,含水量是影响绝缘纸热老化速率的主要因素,氧气会降低菜籽油基天然酯对低含水量绝缘纸热老化速率的抑制作用。结合绝缘纸在绝缘液热老化过程中比强度与聚合度的实测数据,导出得到考虑含水量和氧气影响的绝缘纸纤维素分解反应数学模型,应用该模型可以对绝缘纸在绝缘液中的热老化过程和寿命进行预测。

中小叶种茶酯型儿茶素含量测定及亚细胞定位

为了明确酯型儿茶素在中小叶种茶叶中的亚细胞空间定位,以十里香、桂绿1号、浙农113、福鼎大白茶、浙农139共5种中小叶种茶样为试验材料,采用高效液相色谱法对5种茶样中的酯型儿茶素含量进行检测,采用中性红染色法对茶样细胞中液泡进行定位,通过免疫组织化学法对茶样中酯型儿茶素进行亚细胞定位。结果表明,5种中小叶种茶均含有不同含量的酯型儿茶素,其中含量最高的为十里香茶;在中性红染色情况下,十里香茶样中液泡呈圆形或椭圆形;免疫组织化学法染色情况下,5种中小叶种茶酯型儿茶素在亚细胞水平上均定位于液泡中。

用溶液型磷酸酯钕催化合成高顺式丁戊橡胶

使用溶液型磷酸二(2-乙基己基)酯钕为主催化剂、烷基铝为助催化剂、氯化铝为第3组分,构建了均相磷酸酯稀土催化体系并用于催化丁二烯和异戊二烯进行共聚合,研究了烷基铝和氯化铝的组成及用量、催化剂用量和单体投料配比对共聚物性能的影响。结果表明,该催化体系可以高效催化丁二烯和异戊二烯的共聚合反应,所得聚合物为具有立构规整性、窄分子量分布的高顺式无规丁戊橡胶;当烷基铝为二异丁基氢化铝时,催化体系表现出可逆配位链转移聚合特征,每一个钕原子可产生高达10.3条聚合物分子链。

HPLC法同时测定杞菊叶黄素酯颗粒中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A的含量

为建立同时测定杞菊叶黄素酯颗粒中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A含量的测定方法。本研究采用高效液相色谱法,用Amethyst C18-H(4.6 mm×250 mm,5μm)作为色谱柱选择乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长348 nm柱温25℃进样量2μL。结果显示,绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A分别在0.01~0.07 mg/mL、0.01~0.05 mg/mL、0.03~0.16 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 5、0.999 2;平均回收率分别为101.33%、95.31%、109.60%相对标准偏差为1.59%、1.29%、1.42%;精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别为1.01%、0.73%和0.45%;稳定性试验结果相对标准偏差为1.49%、1.26%、0.72%。该方法测得3批产品中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A的含量均值为(98.94±0.56) mg/100 g、(90.45±0.82) mg/100 g、(145.63±2.21)mg/100g(n=9)。本研究方法简便、准确、可靠,可作为杞菊叶黄素酯颗粒的含量测定方法。

气相色谱法测定生物柴油中酯含量的方法研究

当前环保型能源越来越被关注,生物柴油便是其中之一,能够作为普通柴油的代替燃料。与普通柴油不同,生物柴油是内部添加了酸性或碱性的催化剂,能够促动醇与酯元素产生反应。由C14~C24脂肪酸甲酯以及其他微量杂质组成。与普通柴油一样,生物柴油具备普通柴油的基本属性以及功能,而假设将生物柴油与石油调和则能够得到B-5、B-20等型号的混合(生物与石油)柴油。尽管生物柴油与其他油脂相比能够起到相对环保的作用,但其甘油酯的含量难以稳定,过多的甘油酯会间接侵蚀发动机,容易破坏载体自身的使用生命。这也是导致生物柴油限量生产的主要原因。

顶空气相色谱法测定15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量。为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考和依据。方法:参考国内外药典方法,选用色谱柱DB-5(15 m×0.32 mm, 1μm),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温模式:起始温度为35℃,维持5 min,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5 min。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min,分流比为10∶1。按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量。结果:在该色谱条件下,环氧乙烷和二氧六环分别在0.5~4μg·mL^(-1)和5~40μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.99);平均回收率均为75%(RSD=5%,n=9)。来自三个厂家的五批次样品均未检测出环氧乙烷,其中一批样品未检出二氧六环,另外四批样品中二氧六环含量均小于0.005%,符合限度要求。结论:该方法适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定,为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供了参考与指导。

磺酸型中空多孔碳微球基固体酸催化煎炸废油的酯交换反应

以中空多孔碳微球(HPCMs)为载体,依次经过酰胺化、H_(2)O_(2)氧化和氯磺酸磺化后制得磺酸型中空多孔碳微球基固体酸(SHPCMs)催化剂,借助SEM、TEM、氮气物理吸脱附、XPS、TG和boehm滴定法等对催化剂的理化性质进行了表征.结果表明,该催化剂具有中空多孔结构,表面成功接枝磺酸基团,表面酸量为13.0 mmol/g,比表面积为11.5 m^(2)/g,平均孔径为4.39 nm,在酯交换反应中表现出良好的催化性能,在最佳反应条件下(反应温度120℃、反应时间7 h、醇油物质的量之比16∶1),脂肪酸甲酯的产率为98.60%.

酱香型成品酒货架期质量变化的分析研究

通过比较高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒在货架期的质量变化,探究货架期对53%vol酱香型成品酒的质量影响。结果发现,货架期为1月~6月53%vol酱香型成品酒酒精度、总酸、总酯、微量骨架成分、感官品评波动较明显;货架期为6月~20月53%vol酱香型成品酒酒精度、总酸、总酯、微量骨架成分、感官品评波动相对较小,总体质量较稳定。

不同性状窖泥的细菌群落结构与酸酯含量分析

为了解不同性状窖泥细菌群落结构及酸酯代谢的差异,分别选取新窖泥、趋老熟窖泥和老熟窖泥,对其细菌16S r DNA的V3区进行变性梯度凝胶电泳分析和同源性比较,并结合窖泥主要有机酸及有机酸酯含量进行了典型相关分析。结果表明,老熟窖泥的细菌多样性指数及均匀度指数高于新窖泥和趋老熟窖泥,得到的39个优势条带,进行细菌DNA测序可分为14类;Clostridium XIVa、Aminobacterium均只在老熟窖泥中检测到;新窖泥和趋老熟窖泥与Lactococcus、Lactobacillus、乳酸、乳酸乙酯含量正相关,老熟窖泥与Clostridiales、己酸、己酸乙酯和丁酸含量正相关。

基于响应面法优化酿酒黄水酶促酯化条件的研究

优化了酿酒黄水的酶促酯化条件。以乙醇体积分数、pH、红曲酯化酶活力和反应时间为因子,应用响应面法得到了总酯产量达最大时的工艺条件。由多重回归分析和方差分析的结果可知,实验数据与所得二次多项式方程的拟合度较高。由从数学模型得到的3-D响应面图所确定的黄水酶促酯化的最优条件为:乙醇体积分数22.64%,pH2.77,红曲酯化酶活力283.00mg/100mL,反应时间为20d。在(32±0.2)℃条件下,黄水发酵液中的总酯含量由发酵前的(0.82±0.06)g/L提高到(6.90±0.14)g/L。

麸皮红曲培养及酯化黄水条件的优化

本文采用浅盘发酵法制作麸皮红曲,旨在提供一种发酵时间短且不易染菌的麸皮红曲的固态发酵方法。采用单因素实验的方法研究原料配比、料层厚度、水分、培养温度和时间对麸皮红曲酯化力的影响,并且以酯化力为标准确定麸皮红曲的最佳制作条件。将红曲应用于黄水的酯化以提高己酸乙酯和乳酸乙酯的含量。通过GC-MS测定并比较总酯、挥发性组分的相对含量,探究乙醇浓度与p H对酯化过程的影响以确定最佳的酯化条件,从而达到酿酒副产物的回收利用。麸皮红曲的最佳发酵条件为:原料配比(麸皮∶黄水∶自来水=100∶15∶75,w/v/v)、料层厚度(1.8 cm)、水分(47%)、培养温度(32℃)、培养时间(48 h)。黄水酯化研究表明,初始乙醇浓度分别为15%和20%,p H为3.5时,酶促催化反应15 d,所得总酯的含量分别为0.63 g/100 m L和0.64 g/100 m L,其中代表性挥发性组分(己酸乙酯和乳酸乙酯)的相对百分含量从14.33%分别增加到42.70%和31.30%。

白酒中总酯含量检测的影响因素分析

从国家标准中的总酯检测方法出发,分别在模拟酒样和真实酒样两种体系中考察白酒总酯含量检测过程中的冷凝水对检测结果的影响。结果表明,冷凝水的温度和流速对总酯检测结果有一定的影响,检测时选择15℃的冷凝水温度和300 L/h的冷凝水流速较为合适;从不确定度层面分析冷凝水对检测结果产生A类不确定度的贡献。

反相高效液相色谱法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液含量

目的建立测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以日本DL-Cl8柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%磷酸-三乙胺(45:55:0.05)为流动相,检测波长366nm,流速为0.8mL·min-1,采用HPLC法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量。结果亮菌甲素琥珀酸单酯注射液在浓度为1～100μg·mL-1范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度RSD为0.46%,平均加样回收率为102.25%,RSD为1.97%。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量测定。

高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量

目的建立高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量的方法。方法样品采用不同种类、不同浓度、不同时间的酸水解,将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解成齐墩果酸后,用二氯甲烷萃取、蒸干、甲醇定容,制备供试液,再采用高效液相色谱法测定其含量。结果样品的甲醇提取液加盐酸2 mL,加热回流4 h,水解较好。齐墩果酸3-乙酸酯在1.102 5～11.025μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为96.00%(RSD=1.34%)。结论本方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于栀子根的质量控制。

液液萃取-气相色谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

取一次性塑料杯中盛装液(200mL),用三氯甲烷(10mL)萃取3次,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱仪分析。用SE-54色谱柱,采用程序升温方式进行分离,用火焰离子化检测器测定。5种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.50～50.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.01mg.L-1之间。结果表明:盛装不同的对象,邻苯二甲酸酯的溶出量不同,以盛装可乐和苏打水时溶出量较高;以水作为盛装液时,通过正交试验得出,水温100℃,盛装40min时,一次性塑料水杯中邻苯二甲酸酯的溶出量最大。

HPLC法测定参松养心胶囊中五味子酯甲的含量

目的:建立参松养心胶囊中的五味子酯甲含量测定方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用Agilent ZORBAXSB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(53∶47);流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;检测波长:254 nm。结果:五味子酯甲在3.0～300.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.24%,RSD=1.21%(n=6)。结论:本法简便快速,灵敏度高,重复性好,可作为参松养心胶囊的质量控制方法。

薄层色谱扫描法测定烟叶表面蔗糖酯含量

以红花大金元,云烟85,K326,K346,NC89,NC82,G80等7个烤烟品种为试验材料,以硅胶G板为固定相,甲苯—乙酸乙酯—甲醇—水为流动相,脲—磷酸—水饱和正丁醇为显色剂进行薄层层析分离蔗糖酯,在610 nm波长条件下,采用单波长反射法锯齿扫描测定烟叶表面蔗糖酯的含量.结果表明,在75℃下显色10 min,蔗糖酯斑点呈现蓝色,扫描峰面积在4 h内稳定,线性范围为80～400μg,相关系数为0.992 9,相对偏差小于3.5%,平均回收率为96.63%.

提高啤酒酯含量的研究

研究了不同条件对啤酒酯含量的影响,通过正交试验优化得出最佳啤酒酯含量的工艺条件。结果表明,当发酵压力为0.01MPa,糖化温度为62℃,麦汁溶解氧为1.0m3/h及发酵温度8℃时,啤酒酯含量较高,达12.57mg/L,是优化前(10.65mg/L)1.18倍,醇酯比为6.25。

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。