Gemini型酯基季铵盐的合成与性能

以十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、N,N-二甲基乙醇胺和1,4-二溴丁烷为原料,通过酯化和季铵化两步反应合成了4种Gemini型酯基季铵盐表面活性剂分子(EG-n,n为碳链长度)。利用红外光谱和核磁共振氢谱对所得中间体的结构进行表征,并对其表面张力、润湿性能、抗静电性能、柔软性能、织物白度进行了测试。结果表明,合成的4种EG-n均表现出较高的表面活性,其中EG-12的表面活性最高,其临界胶束浓度(CMC)为3.43×10^(-4)mol/L,平衡表面张力(γ_(CMC))为23.34 mN/m;4种EG-n均能将石蜡膜表面润湿,且EG-12的润湿性能最好;4种EG-n均能达到织物柔顺剂的抗静电性要求,且EG-12的抗静电性能最好;长碳链的EG-18柔软性能最好,且对棉布白度的影响最小。

新型含酯基结构季铵盐杀菌剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、月桂酸为原料,经两步反应合成了一种新型含酯基季铵盐杀菌剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HFAC)。第一步的最佳合成条件为:n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=1.2、反应温度25℃、反应时间4h,此时中间体十二烷基-(2,3-环氧丙基)二甲基氯化铵(HYAC)的收率为82.54%。第二步的最佳合成条件为:n(月桂酸):n(HYAC)=1.2、反应温度60℃、反应时间6 h,此时目标产物HFAC的收率为92.58%。用傅里叶变换红外光谱、元素分析、氢核磁共振和飞行时间质谱对中间体和产物进行了结构表征。同时将HFAC用于处理造纸污水,当污水中HFAC的质量分数为0.010%、杀菌时间为18 h时,HFAC能达到很好的杀菌效果。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。

不同酯化度的酯基季铵盐阳离子表面活性剂的制备及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺(NDT)与环氧氯丙烷(ECH)为原料,合成中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵。经正交实验确定的最佳合成条件为:以丙酮为溶剂,反应时间4 h,反应温度30℃,n(NDT):n(ECH)=1:1;再与长链饱和烷基脂肪酸反应,合成不同酯化度的酯基季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ、Ⅱ)。降解实验结果表明,酯基季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ、Ⅱ)降解性能优异,降解性随着疏水链的增长而减小,属易生物降解的阳离子表面活性剂。

季铵盐端基改性聚醚有机硅的合成及应用

以端含氢硅油(α,ω-PHMS)、三乙醇胺(TEOA)、烯丙基环氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APEE)为原料,合成了季铵盐阳离子改性聚醚聚硅氧烷织物整理剂(α,ω-QPES)。通过红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对α,ω-QPES结构进行表征,经非离子乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚(1350)乳化后制得半透明的α,ω-QPES乳液,并对其在棉织物上的应用性能进行了研究。结果表明:α,ω-QPES具有预期结构,整理后织物的亲水性、柔软性均大幅提高,白度未受影响,且获得优异的耐水洗性能。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的性能研究

研究了酯基三甲氧基有机硅季铵盐(ETOQAS)的表面活性、润湿铺展性和生物降解性。结果表明:25℃时采用表面张力法测得ETOQAS的cmc=0.01 g/L,γ_(cmc)=15.72 mN/m;随着体系中NaCl浓度的增加,通过稳态荧光法测得的ETOQAS水溶液的cmc呈减小的趋势;随着ETOQAS水溶液质量浓度的增加,其在铁块和石蜡上的接触角逐渐减小;ETOQAS能够在3 d内降解完全。

新型酯基有机硅季铵盐的设计合成、表征及其性能研究

研究设计了L16(45)正交试验,探讨了反应物摩尔比、反应时间、微波作用功率、催化剂用量和溶剂用量等因素对月桂酸甲基二乙醇胺单(双)酯与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应的影响,最终得出了较佳季铵化的工艺条件.分别是:γ-氯丙基三甲氧基硅烷与酯胺的摩尔比为1.5∶1,催化剂KI为酯胺摩尔数的20%,溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量为反应物总质量的50%,微波作用功率为810 W,回流反应70 min.通过溴酚蓝法测定了有机硅季铵盐的含量.结果表明酯基有机硅季铵盐的收率达到74.5%.用合成的产物对棉布进行浸渍、脱水和干燥处理.选取大肠杆菌为测试菌,通过营养肉汤稀释法和营养琼脂法测定了被处理的棉织物的抗菌性能和耐洗涤性能.当处理液中产物的质量浓度为200μg/m L,干燥温度为120℃,干燥时间为15 min,被处理的样品经8次水洗后,对大肠杆菌的杀菌率仍然大于99%,表明制备的有机硅季铵盐有良好的抗菌活性和缓释性能.

含酯基位阻季铵盐阳离子表面活性剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺与环氧氯丙烷为原料,合成中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再进一步合成含酯基位阻季铵盐阳离子表面活性剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵,研究合成工艺,优化反应条件。目的产物经FTIR、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定,测得产物的cmc为8.91×10-4mol/L及γcmc为34.12 mN/m,证明所合成的含酯基位阻季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。