新型高保坍降黏型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

针对目前高强混凝土出现的黏度大及经时坍落度损失大等问题,以新型聚醚类大单体(EPEG)、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯及巯基乙醇为主要原料,引入甲基丙烯基山梨醇酯小单体,在常温条件下通过L-抗坏血酸和双氧水氧化还原体系引发自由基聚合反应,通过水溶液聚合方式合成一种新型高保坍降黏型聚羧酸减水剂BT-Z。通过设计正交试验及单因素分析,研究了酸醚比、酯醚比及二元酯用量等因素对其保坍性能及降黏性能的影响,最终得出当酸醚比为3.5∶1,酯醚比为4∶1,二元酯用量为大单体质量的5.5%,链转移剂用量为大单体质量的0.5%时,BT-Z的保坍性能及降黏性能最佳,且具有较好的水泥适应性。

新型蔗糖基聚羧酸高效减水剂的合成与性能

以自制甲基丙烯酸蔗糖酯(MASE)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、烯丙基磺酸钠和烯丙基聚乙二醇(APEG)为原料,以过硫酸钾为引发剂,自由基共聚法合成蔗糖基聚羧酸高效减水剂。研究了反应时间、蔗糖酯含量及引发剂用量对蔗糖基聚羧酸高效减水剂性能的影响。并通过流动度测试、红外光谱表征及黏度对减水剂的结构与性能进行了分析与比较。各组分物质的量nAA:nMAA:nSAS:nAPEG:nMASE=3∶1∶2∶1∶0.2,MASE含量为4.9wt.%,引发剂为单体用量1.9wt.%,反应时间为5h时合成的减水剂性能最好。在水灰比为0.29,折固掺量为0.3wt.%,水泥净浆流动度达到340mm。

酯类聚羧酸系减水剂的合成与性能研究

采用酯化工艺合成了一种含聚醚长链的聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯(MPEGMAA),以此大单体和丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙基磺酸钠(SAS)、马来酸酐(MAn)等进行自由基聚合,合成了酯类聚羧酸系减水剂。并确定了合成该类减水剂的最佳配比为:n(AA)∶n(MAA)∶n(MPEG600MAA)∶n(MAn)∶n(SAS)=10.5∶3.5∶7.0∶2.0∶7.0,引发剂过硫酸铵用量为1.0%。当减水剂掺量为0.25%时,水泥净浆初始流动度为345 mm,120 min内水泥净浆流动度基本无损失。

一种新型功能大单体在聚羧酸减水剂中的应用研究

新型酯类功能大单体Polyglykol MA1000具有反应活性及纯度高、批次稳定性佳等优点。从聚羧酸减水剂的结构以及终端应用着手,主要研究MA1000对聚羧酸减水剂合成的影响。合成减水型聚羧酸母液时,MA1000通过协同增效的作用显著降低醚类大单体的残留量,提高聚合度,并且对减水率的提升有比较明显的促进作用。合成保坍型聚羧酸母液时,MA1000表现出较高的反应活性,可提高减水剂的分子质量,并且在混凝土试验中对保坍效果及和易性都有较明显的提升和改善。同时,聚羧酸减水剂中添加MA1000对混凝土的含气量和抗压强度均无明显影响。

MPEGMA大单体的合成及聚羧酸减水剂的制备

在通氮气条件下,以氢氧化钠为催化剂、对苯二酚为阻聚剂,以甲氧基聚乙二醇单甲醚(MPEG-1200和MPEG-2000)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料合成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA),考察了影响酯交换反应的因素。实验结果表明,氢氧化钠用于催化合成MPEGMA时,催化活性高、反应条件温和、操作方法简便;当m(MPEG-1200)∶m(MPEG-2200)=1∶3,n(MMA)∶n(MPEG)=3∶1,对苯二酚和催化剂用量分别为反应物总质量的0.2%和2.0%,通氮气条件下,反应温度90℃,反应时间4 h时,酯交换率达94.1%;氢氧化钠重复使用3次后,酯交换率仅下降1.4个百分点。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂PC-2与我公司现售产品PC-1相比具有较好的分散性和保塑性,当PC-2掺量为0.2%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达280 mm,2 h水泥净浆流动度仍保持在273 mm。