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Supercritical Synthesis of Ethyl Esters via Transesterification from Waste Cooking Oil Using a Co-Solvent 被引量:1
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作者 Tapaswy Muppaneni Harvind K. Reddy Shuguang Deng 《Journal of Environmental Protection》 2015年第9期986-994,共9页
Biofuels became more promising alternative to the fossil fuels because of the depletion of fossil resources, renewability, environmental benefits, and energy security. Ethanolysis of waste cooking oil with hexane as c... Biofuels became more promising alternative to the fossil fuels because of the depletion of fossil resources, renewability, environmental benefits, and energy security. Ethanolysis of waste cooking oil with hexane as co-solvent was carried out for the production of fatty acid ethyl ester (FAEE). This process reduced the severity of process parameters with high purity biodiesel yield. Process variables such as co-solvent ratio, ethanol to oil molar ratio, reaction temperature and reaction time were optimized. The maximum biodiesel yield of 88% was obtained at ethanol/oil molar ratio of 40:1, co-solvent (hexane) to oil ratio of 0.2% (v/v), reaction temperature of 300°C in 20 min of reaction time. Fatty acid ethyl ester (biodiesel) samples produced from this process were measured and evaluated using GC-MS analytical instrument. Thermo gravimetric analysis (TGA) was also performed to examine the thermal stability of waste cooking oil, ethyl esters and fuel blends. Fuel properties of ethyl esters were determined and compared with the ASTM standards for biodiesel, regular diesel and ethyl esters from different feedstock. 展开更多
关键词 FATTY Acid Ethyl esterS SUPERCRITICAL ETHANOLYSIS CO-solvent Waste Cooking Oil
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Enhancement of Lipase-catalyzed Synthesis of Caffeic Acid Phenethyl Ester in Ionic Liquid with DMSO Co-solvent
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作者 顾双双 王俊 +3 位作者 魏贤彬 崔红生 吴向阳 吴福安 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第Z1期1314-1321,共8页
Caffeic acid phenethyl ester(CAPE) is a natural and rare ingredient with several biological activities, but its industrial production using lipase-catalyzed esterification of caffeic acid(CA) and 2-phenylethanol(PE) i... Caffeic acid phenethyl ester(CAPE) is a natural and rare ingredient with several biological activities, but its industrial production using lipase-catalyzed esterification of caffeic acid(CA) and 2-phenylethanol(PE) in ionic liquids(ILs) is hindered by low substrate concentrations and long reaction time. To set up a high-efficiency bioprocess for production of CAPE, a novel dimethyl sulfoxide(DMSO)–IL co-solvent system was established in this study.The 2%(by volume) DMSO–[Bmim][Tf2N] system was found to be the best medium with higher substrate solubility and conversion of CA. Under the optimum conditions, the substrate concentration of CA was raised 8-fold,the reaction time was reduced by half, and the conversion reached 96.23%. The kinetics follows a ping-pong bi-bi mechanism with inhibition by PE, with kinetic parameters as follows: Vmax= 0.89 mmol · min-1· g-1, Km,CA=42.9 mmol · L-1, Km,PE= 165.7 mmol · L-1, and Ki,PE= 146.2 mmol · L-1. The results suggest that the DMSO cosolvent effect has great potential to enhance the enzymatic synthesis efficiency of CAPE in ILs. 展开更多
关键词 BIOCATALYSIS Caffeic acid phenethyl ester CO-solvent Kinetics Ionic liquid
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Highly efficient synthesis of β-amino esters via Mannich-type reaction under solvent-free conditions using ZnCl_2 catalyst 被引量:8
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作者 Albert S.C.Chan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第4期407-410,共4页
β-Amino esters were synthesized via ZnCl2-catalyzed Mannich-type reaction of imines and malonate esters under solvent-free conditions in 6 min. The β-amino ester was converted into the corresponding aspartic acid de... β-Amino esters were synthesized via ZnCl2-catalyzed Mannich-type reaction of imines and malonate esters under solvent-free conditions in 6 min. The β-amino ester was converted into the corresponding aspartic acid derivatives. 展开更多
关键词 β-Amino esters Aspartic acid derivativates Mannich-type reaction solvent-FREE Krapcho decarboxylation reaction Zinc chloride
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Microwave-promoted solvent-free synthesis of N-(diphenylmethylene)glycine alkyl esters
4
作者 Quan Jun Wang Wei He Qiao Feng Wang Xin Shi Xiao Li Sun Sheng Yong Zhang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第12期1405-1407,共3页
The efficient synthesis of N-(diphenylmethylene) glycine alkyl esters was achieved for the first microwave irradiation under solvent-free condition, using PEG or quaternary ammonium salts as phase transfer catalysts... The efficient synthesis of N-(diphenylmethylene) glycine alkyl esters was achieved for the first microwave irradiation under solvent-free condition, using PEG or quaternary ammonium salts as phase transfer catalysts (PTCs). Under the optimum conditions, N-(diphenylmethylene) glycine alkyl esters were obtained in excellent yields in most cases. 展开更多
关键词 MICROWAVE solvent-FREE N-(Diphenylmethylene)glycine alkyl esters
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Solvent extraction equilibrium of dysprosium(Ⅲ) from nitric acid solutions with 2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester 被引量:1
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作者 HUANG Ying TANAKA Mikiya 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第4期707-711,共5页
In view of the importance of solvent extraction of rare earth metals with the acidic organophosphorous reagent,the development of a chemically based model applicable to high concentration is desired.In the present stu... In view of the importance of solvent extraction of rare earth metals with the acidic organophosphorous reagent,the development of a chemically based model applicable to high concentration is desired.In the present study,the equilibrium distribution of dysprosium(Ⅲ)between an aqueous nitric acid solution and 2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester (PC88A)was measured in the range of an initial aqueous dysprosium(Ⅲ)concentration from 1.0×10-3to 1.0×10-1kmol/m 3and PC88A concentration from 0.16 to 0.65 kmol/m3in Shellsol D70 as the diluent.The obtained data were analyzed using the chemically based model in order to correlate the equilibrium distribution ratios.In this model,dysprosium(Ⅲ)was assumed to be extracted with the PC88A dimer as a 1:3 complex,the activities were considered for the aqueous species,and the effective concentration of the PC88A dimer was calculated using Alstad's empirical equation.As a result,the apparent extraction equilibrium constant was determined to be 253(kmol·m- 3)-2with an excellent correlation between the experiment and calculation results in the wide range of the logarithm of the distribution ratio from-2 to 3.5.In conclusion,the methodology in this model would be effective for quantitative description of solvent extraction behavior of general rare earth elements as well as dysprosium. 展开更多
关键词 solvent extraction DYSPROSIUM 2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester(PC88A) nitric acid EQUILIBRIUM
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Highly Efficient and Recyclable Catalyst HBF_4·SiO_2 Catalyzed Synthesis of β-Enamino Compounds Under Solvent-free Conditions 被引量:1
6
作者 GAO Han JIA Xu-dong DUAN Hai-feng LIN Ying-jie GAO Jun-gang LIANG Da-peng WU Mao-cheng 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第5期792-794,共3页
Fluoroboric acid adsorbed on silica-gel(HBF4·SiO2) has been found to be an extremely efficient and recyclable catalyst for the preparation of β-enaminones and β-enamino esters under solvent-free conditions.
关键词 β-Enaminone β-Enamino ester HBF4·SiO2 solvent-free condition
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Dielectric Relaxation Properties of Alcohols and Acrylic Esters
7
作者 DHARMALINGAM K. RAMACHANDRAN K. +1 位作者 SIVAGURUNATHAN P. KALAMSE G. M. 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期50-54,共5页
Dielectric relaxation of alcohols (1-propanol, 1-butanol, sec-butanol, tert-butanol, 1-pentanol, 1-heptanol, 1-octanol, and 1-decanol) with acrylic esters (methyl methacrylate, ethyl methacrylate, and butyl methacryla... Dielectric relaxation of alcohols (1-propanol, 1-butanol, sec-butanol, tert-butanol, 1-pentanol, 1-heptanol, 1-octanol, and 1-decanol) with acrylic esters (methyl methacrylate, ethyl methacrylate, and butyl methacrylate) at 9.84 GHz were studied in n-heptane at 298 K. The result showed that 1∶1 complex was predominant in these systems. The relaxation time showed a linear dependence with alkyl chain length of both alcohols and acrylic esters, but the dielectric constant showed a reverse trend. A comparative study of the free energy of activation for the dielectric relaxation and viscous flow suggested that a greater interference by neighboring atom was observed in the process of viscous flow than in dielectric relaxation, as the latter involved rotational form of motion, whereas the viscous flow involved both rotational and translational forms of motion. 展开更多
关键词 绝缘的松驰 白酒 丙烯酸的酉旨 氢结合 溶剂效果
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Oxalic acid catalyzed solvent-free one pot synthesis of coumarins 被引量:4
8
作者 Nagnnath D.Kokare Jaiprkash N.Sangshetti Devanand B.Shinde 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第11期1309-1312,共4页
Oxalic acid was found to be an efficient catalyst for Pechmann condensation, which includes the reaction between phenols and β-keto esters leading to formation of coumarin derivatives. The advantages of present metho... Oxalic acid was found to be an efficient catalyst for Pechmann condensation, which includes the reaction between phenols and β-keto esters leading to formation of coumarin derivatives. The advantages of present methods are the use of cheap and easy available catalyst, solvent-free reaction conditions, better yields and shorter reaction time. 展开更多
关键词 COUMARINS Oxalic acid solvent-free reaction Pechmann condensation β-Keto esters PHENOLS
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PURIFICATION OF COBALT ANOLYTE USING THE NOVEL SOLVENT EXTRACTION SYSTEM
9
作者 Y.F.Shen W.Y.Xue W.Y.Niu 《Acta Metallurgica Sinica(English Letters)》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第2期114-121,共8页
In present research, a novel extractant system (D2EHPA + naphthenic acid + pyridine- ester) was used to purify cobalt anolyte and a simulated industrial production were carried out. This novel extraction system can ex... In present research, a novel extractant system (D2EHPA + naphthenic acid + pyridine- ester) was used to purify cobalt anolyte and a simulated industrial production were carried out. This novel extraction system can extract Cu and/or Ni against Co from chloride medium solutions at pH range of 2.5-4.5. About 2g/l nickel and 0.2g/l copper were removed from the cobalt chloride anolyte containing about 100g/l cobalt and 200g/l chloride ions respectively, the raffinate contains nickel and copper less than 0.03g/l and 0.0003g/l respectively and can be used to electrolyze high-purity cobalt. About 5.5t cobalt anolyte was purified in the simulation industrial experiment and kilogram quantities of cobalt of 99.98% purity and about 95% recovery have been produced. 展开更多
关键词 solvent extraction NICKEL COBALT ANOLYTE naphthenic acid pyridine-ester
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响应面法优化深共晶溶剂催化制备己二酸二异辛酯
10
作者 徐世洁 胡志泉 +3 位作者 沈国良 郑荣荣 温瑞阳 刘岳雷 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期148-153,共6页
深共晶溶剂作为新一代绿色溶剂,因合成纯化工艺简单、原料成本低、可再生、生物相容性好等特点而受到科技界的广泛关注。以对甲苯磺酸-甜菜碱制备的深共晶溶剂作为反应溶剂兼催化剂,催化合成增塑剂己二酸二异辛酯(DOA),解决传统催化剂... 深共晶溶剂作为新一代绿色溶剂,因合成纯化工艺简单、原料成本低、可再生、生物相容性好等特点而受到科技界的广泛关注。以对甲苯磺酸-甜菜碱制备的深共晶溶剂作为反应溶剂兼催化剂,催化合成增塑剂己二酸二异辛酯(DOA),解决传统催化剂的循环使用问题。采用响应面法,选取醇酸物质的量比、催化剂物质的量比和反应温度三个因素,以酯化率为响应值,利用Box-Behnken设计分析了各因素及其交互作用对酯化率的影响,得到了多项式回归方程模型。结果表明,最佳试验条件为醇酸物质的量比为3.217、催化剂物质的量比为2.310和反应温度为117.7℃。在该条件下,合成DOA的酯化率可以达到88.21%,与模型预测值(92.112%)接近。表明响应面法优化了深共晶溶剂催化合成DOA的工艺参数,具有较高的准确性和有效性。此外,该深共晶溶剂在循环测试8次后,酯化率仍保持在80%左右。经傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振氢谱仪进行结构表征分析确定产物为DOA。 展开更多
关键词 深共晶溶剂 催化剂 酯类增塑剂 酯化 绿色合成 响应面法
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高透明耐溶剂性聚碳酸酯合金材料的制备
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作者 李一搏 盖景刚 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期33-38,共6页
聚碳酸酯(PC)具有很多优异的性能,但其熔体黏度大、流动性差、共混合金透光率下降、在极性溶剂中易应力开裂,这些缺点大大限制了PC的应用,文中将聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)与PC进行熔融共混,制备了PC/PETG合金,并... 聚碳酸酯(PC)具有很多优异的性能,但其熔体黏度大、流动性差、共混合金透光率下降、在极性溶剂中易应力开裂,这些缺点大大限制了PC的应用,文中将聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)与PC进行熔融共混,制备了PC/PETG合金,并研究了共混合金的微观结构、热性能、透光性、力学性能及耐溶剂性能等。结果表明,PC/PETG合金只有1个玻璃化转变温度(Tg),PC和PETG两组分之间无明显相界面,相容性良好,使得合金具有较好的透明性和拉伸强度,当PETG质量分数为10%,合金透光率高达85%,拉伸强度为58.31MPa,比纯PC提高了5.5%;尽管共混合金只有1个Tg值,但并未发生酯交换反应,这有利于合金保持各组分原有的性质,PETG可以有效促进PC分子链的解缠结,改善PC的熔体加工流动性,当PETG质量分数仅为10%时,流动性提高了约34.8%;而且无论在丙酮还是在二甲苯溶剂中,相对于纯PC,PC/PETG合金的溶剂开裂现象明显减弱。 展开更多
关键词 聚碳酸酯 聚对苯二甲酸乙二醇酯-1 4-环己烷二甲醇酯 共混合金 透明性 耐溶剂性
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量
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作者 安彩秀 赫彦涛 +3 位作者 刘淑红 李然 史会卿 杨利娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期255-259,共5页
道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1... 道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 加速溶剂萃取 基质固相分散 气相色谱-质谱法 道路扬尘
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氟代溶剂2,2-二氟乙基乙酸酯和2,2,2-三氟乙基乙酸酯用于4.85 V LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)|石墨电池
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作者 徐三善 王安飞 范超君 《广州化工》 CAS 2024年第20期148-150,168,共4页
高性能的锂离子电池推进了电动汽车的发展,但传统材料限制了电池能量密度的进一步提升。LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)(LNMO)作为正极材料可显著提高电池的能量密度,并降低成本,但高达4.7 V的电压平台难以匹配当前的电解液体系。因此,开发一... 高性能的锂离子电池推进了电动汽车的发展,但传统材料限制了电池能量密度的进一步提升。LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)(LNMO)作为正极材料可显著提高电池的能量密度,并降低成本,但高达4.7 V的电压平台难以匹配当前的电解液体系。因此,开发一种耐高电压的电解液体系是LNMO材料应用的关键。为了改善这个问题,本文分别以耐高电压的2,2-二氟乙基乙酸酯(DFEA)和2,2,2-三氟乙酸乙酯(TFEA)作为替代溶剂,部分替代传统电解液中常用的氟代碳酸甲乙酯(FEMC)溶剂,从而提升了LNMO/石墨锂离子电池的性能。实验结果表明,使用DFEA和TFEA替代FEMC后,电解液的电导率上升,粘度下降。与未替代溶剂电池相比,使用DFEA和TFEA替代电解液的电池在常温下循环的容量保持率分别由45.97%提升到75.45%和68.36%,表明这种溶剂替代策略具有可行性。 展开更多
关键词 电解液 LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4) 2 2-二氟乙基乙酸酯 2 2 2-三氟乙酸乙酯 溶剂
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溶剂分离法提取生物柴油中的不饱和脂肪酸甲酯
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作者 平原 李寅 +2 位作者 申夏夏 马敏 钱玲玲 《生物化工》 CAS 2024年第3期111-114,共4页
为了降低生物柴油的冷凝点,采用溶剂分离法提取生物柴油中的不饱和脂肪酸甲酯,重点考察了醇的种类、溶剂的用量、冷冻温度和过滤方式对分离效果的影响。结果表明:乙醇的用量为原料质量的2~3倍,冷冻温度-15℃,压滤法过滤,最高可得到96.95... 为了降低生物柴油的冷凝点,采用溶剂分离法提取生物柴油中的不饱和脂肪酸甲酯,重点考察了醇的种类、溶剂的用量、冷冻温度和过滤方式对分离效果的影响。结果表明:乙醇的用量为原料质量的2~3倍,冷冻温度-15℃,压滤法过滤,最高可得到96.9575%的不饱和脂肪酸甲酯含量和86.92%的得率。 展开更多
关键词 溶剂分离法 生物柴油 不饱和脂肪酸甲酯 生物柴油降凝
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无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究 被引量:20
15
作者 章亚东 高晓蕾 +2 位作者 蒋登高 刘诗飞 王自健 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期519-523,共5页
以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下,进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量,反应温度,原料配比,反... 以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下,进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量,反应温度,原料配比,反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出了较佳合成工艺条件,即硬脂酸乙酯:蔗糖摩尔比为2.15:1,乳化剂与蔗糖质量比为0.1:1,催化剂与反应物料质量比为0.14:1,反应温度-120℃,压力-4.35kPa,反应时间-3.5h。以蔗糖计,蔗糖酯产率约75.2%。此外,还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物,建立了分析其组成的气相色谱方法。 展开更多
关键词 蔗糖硬脂酸酯 工艺研究 蔗糖酯 无溶剂法 合成 非离子表面活性剂
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华根霉全细胞脂肪酶催化合成生物柴油 被引量:24
16
作者 贺芹 徐岩 +1 位作者 滕云 王栋 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期41-46,共6页
比较了5种不同商品化脂肪酶和自制的华根霉CCTCCM201021全细胞脂肪酶(RCL)催化油脂合成生物柴油的转化效果,结果表明,RCL能有效应用于无溶剂体系催化合成生物柴油.在无溶剂体系中对该酶催化生物柴油的转酯化反应工艺进行优化,考察了甲... 比较了5种不同商品化脂肪酶和自制的华根霉CCTCCM201021全细胞脂肪酶(RCL)催化油脂合成生物柴油的转化效果,结果表明,RCL能有效应用于无溶剂体系催化合成生物柴油.在无溶剂体系中对该酶催化生物柴油的转酯化反应工艺进行优化,考察了甲醇用量、体系含水量、酶的添加量和反应温度对生物柴油收率的影响,使生物柴油最终收率大于86.0%.在有机溶剂体系中选择不同有机溶剂作为助溶剂进行转酯化反应,发现logP值在4.0~4.5的有机溶剂具有较好的转化效果.其中以正庚烷为助溶剂的转酯化反应具有最高的生物柴油收率86.7%.在无溶剂体系中RCL催化转化油酸和模拟高酸价油脂合成脂肪酸甲酯的研究表明,该酶具有很好的催化合成生物柴油的潜力. 展开更多
关键词 华根霉 全细胞脂肪酶 转酯化反应 生物柴油 脂肪酸甲酯 无溶剂体系 高酸价油脂
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加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法检测沉积物中痕量增塑剂 被引量:19
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作者 邵海洋 徐刚 +3 位作者 吴明红 唐亮 刘宁 裘文慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1315-1321,共7页
研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物... 研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析。结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取温度为80℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2%~128.5%之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12~0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1%~10.8%。加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量。在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,样品中16种PAEs的检出率为100%。前处理方法处理简单,定性与定量分析准确可靠。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 加速溶剂萃取 气相色谱质谱 沉积物
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快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯 被引量:11
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作者 郭文建 张慧 +4 位作者 朱晨 李红莉 岳太星 李洪霞 郭文波 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期134-140,共7页
建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC... 建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。 展开更多
关键词 PAES ASE GPC HPLC 土壤
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非水相脂肪酶催化合成维生素酯的研究进展 被引量:8
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作者 辛嘉英 温荣荣 +1 位作者 于丽滨 夏春谷 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期385-389,共5页
综述了近年来非水相脂肪酶催化合成几种维生素酯的研究进展,主要介绍了维生素A酯、维生素C酯和维生素E酯的酶催化合成过程中,脂肪酶、有机溶剂、体系水活度以及其它反应条件的影响,分析了目前还存在的问题,并对酶法合成维生素酯的发展... 综述了近年来非水相脂肪酶催化合成几种维生素酯的研究进展,主要介绍了维生素A酯、维生素C酯和维生素E酯的酶催化合成过程中,脂肪酶、有机溶剂、体系水活度以及其它反应条件的影响,分析了目前还存在的问题,并对酶法合成维生素酯的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 非水相 脂肪酶 维生素酯 有机溶剂
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顶空气相色谱法测定几丁糖酯中溶剂残留 被引量:34
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作者 吕志华 王远红 +2 位作者 赵峡 夏蕴秋 徐家敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期276-278,共3页
目的 :建立顶空气相色谱法分析几丁糖酯中溶剂残留。方法 :采用水溶液顶空和固体顶空 2种气相色谱法 ,用AC -2 0石英毛细管色谱柱 ,以正丙醇为内标进行定量。结果 :水溶液顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 8~ 192 μg·mL-1,丙酮的... 目的 :建立顶空气相色谱法分析几丁糖酯中溶剂残留。方法 :采用水溶液顶空和固体顶空 2种气相色谱法 ,用AC -2 0石英毛细管色谱柱 ,以正丙醇为内标进行定量。结果 :水溶液顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 8~ 192 μg·mL-1,丙酮的线性范围为 2~ 6 4μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 10 3 3% ,丙酮 95 71% ,RSD均为 4 2 % ;最低检测限溶液中乙醇为 4μg·mL-1,丙酮为 1μg·mL-1。固体顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 0 16~ 2 4μg·mL-1,丙酮的线性范围为 0 16~ 1 6 μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 96 32 % ,丙酮 10 2 1% ,RSD分别为 3 5 %和 2 6 % ;最低检测限乙醇为 0 12 μg·g-1,丙酮为 0 0 6 μg·g-1。结论 :此 2种方法简单 ,准确 ,灵敏度高 ,经显著性检验二者无显著性差异。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 溶剂残留 几丁糖酯 测定
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