有机硅季铵盐的合成及其在洗护领域中的应用

利用N,N-二甲基十二烷基胺与不同分子量的端环氧聚醚硅油进行端环氧基开环反应,合成出不同硅氧链长的二甲基十二烷基有机硅季铵盐。通过FT-IR确定了有机硅季铵盐产物的合成结构;考察了不同分子量有机硅季铵盐与市场样以及纯棉织物经样品处理后的抑菌效果;考察了不同分子量有机硅季铵盐及其在柔顺剂体系中对织物表面Zeta电位的影响;考察了有机硅季铵盐在柔顺剂体系中的柔顺效果、在多元表面活性剂体系中的抗再沉积性能。结果表明,研制的有机硅季铵盐具有优良的抑菌效果,在低质量分数(0.1%)下即可达到大于99.9%的抑菌率。同时有机硅季铵盐能吸附到织物表面,改变织物表面Zeta电位,仅1%有机硅季铵盐即可使织物表面Zeta电位从负电位提升至正电位,提升效果明显优于市场样。所研制的有机硅季铵盐不仅能提升柔顺剂对织物的柔顺效果,还能在洗涤剂体系中提高织物对炭黑和黄泥土的抗再沉积作用。相比于聚酯纤维,有机硅季铵盐在纤维素纤维上具有更好的抗再沉积效果。

高分子有机硅杀菌玻璃的研发和应用

面对环境污染、生态失衡和温室效应引发的全球气候变暖问题,我们正面临着病毒和疾病传播速度加快以及细菌变异能力增强的挑战,这些都严重威胁着公众健康和生命安全。特别是在建筑领域,幕墙玻璃的广泛应用、较低的清洁频率以及表面容易附着的有机物质,为细菌的滋生提供了温床。为了应对这一挑战,探讨了一种新型材料——高分子有机硅杀菌玻璃,具体阐述其作用原理和生产工艺流程,通过实验对比,高分子有机硅杀菌玻璃不仅透明度高、清洁易维护、机械强度高、化学稳定性良好,而且还融入了新的抗菌特性,能够有效地杀灭和抑制病原体的生长,可在医院手术室、微生物实验室、建筑内装玻璃、电子显示器件屏、家电等多个领域应用,不仅可以提高玻璃的自清洁能力,还能降低因细菌滋生导致的健康风险,为人们创造一个更加卫生、安全的生活环境。

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。

有机硅氧烷季铵盐抗菌剂的合成及抗菌性能

以二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,合成中间产物N,N-二乙基胺丙基三甲氧基硅烷,然后再与氯化苄进行季铵化反应,得到有机硅季铵盐抗菌剂二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵。合成的工艺条件为:二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为6∶1,在60℃下反应72 h。季铵化反应的温度为80℃,时间为24 h,氯化苄与N,N-二乙基胺丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为1∶1。将合成的抗菌剂整理到纯棉织物上,发现即使水洗10次,其对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率仍分别高达95.95%和94.43%。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。

织物抗菌剂有机硅季铵盐POASC和PFASC的制备及应用

分别以两种叔胺中间体与γ-氯丙基甲基硅油通过季铵化反应,制得有机硅季铵盐N,N-二甲基-N-辛基氨丙基聚硅氧烷氯化铵(POASC)和N,N-二甲基-N-十三氟辛基氨丙基聚硅氧烷氯化铵(PFASC)。探讨了反应溶剂、温度和时间对季铵化产率的影响,确定最优工艺为:以DMF为溶剂,100℃下反应24 h,季铵化产率可达88.2%。将合成的有机硅季铵盐应用于棉织物抗菌整理,通过XPS和SEM确定两种抗菌剂均已成功整理到棉织物表面。经有机硅季铵盐POASC和PFASC整理后的棉织物具有光滑、柔软的手感。抗菌试验表明:整理后的棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均有很大提高,其中经有机硅季铵盐PFASC整理后的棉织物对大肠杆菌的抑菌率达到99.21%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99.49%。

季铵盐端基改性聚醚有机硅的合成及应用

以端含氢硅油(α,ω-PHMS)、三乙醇胺(TEOA)、烯丙基环氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APEE)为原料,合成了季铵盐阳离子改性聚醚聚硅氧烷织物整理剂(α,ω-QPES)。通过红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对α,ω-QPES结构进行表征,经非离子乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚(1350)乳化后制得半透明的α,ω-QPES乳液,并对其在棉织物上的应用性能进行了研究。结果表明:α,ω-QPES具有预期结构,整理后织物的亲水性、柔软性均大幅提高,白度未受影响,且获得优异的耐水洗性能。

有机硅季铵盐的制备及其抗菌性能研究

利用三甲氧基硅烷(WD-930)与二甲基十八烷基烯丙基氯化铵(DAOAAC)进行反应,合成了阳离子抗菌剂[N,N-二甲基-N-十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DOATAC)]。以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分相溶剂,采用两相化学滴定法测定DOATAC的含量;用红外光谱(FT-IR)、元素分析和熔点测定仪等对DOATAC产物进行了理化分析;利用薄层色谱法,对所制备的阳离子抗菌剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪;最后对产物的抗菌性能和耐洗性能进行测定。研究结果表明,当抗菌整理液中w(DOATAC)=0.06%时,经该整理液整理的棉布,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均超过90%,并具有优良的抗菌耐洗性,洗涤50次后其抑菌率仍超过70%。

二乙基苯甲基-3-(甲基二甲氧基硅)丙基氯化铵的合成及其性能

n(氯化苄)∶n(N,N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷)=2∶1,在N2保护下,于78℃反应22 h,合成了二乙基苯甲基-3-(甲基二甲氧基硅)丙基氯化铵(DBPAC),用IR及1HNMR表征了产物结构。产物临界胶束浓度为2.89×10-3mol/L左右。考察了产物与正丁醇、水、八甲基环四硅氧烷(D4)体系的拟三元相图,通过测定微乳液含水量与电导率的关系,初步确定了其微乳液结构为W/O和O/W两种形式。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的性能研究

研究了酯基三甲氧基有机硅季铵盐(ETOQAS)的表面活性、润湿铺展性和生物降解性。结果表明:25℃时采用表面张力法测得ETOQAS的cmc=0.01 g/L,γ_(cmc)=15.72 mN/m;随着体系中NaCl浓度的增加,通过稳态荧光法测得的ETOQAS水溶液的cmc呈减小的趋势;随着ETOQAS水溶液质量浓度的增加,其在铁块和石蜡上的接触角逐渐减小;ETOQAS能够在3 d内降解完全。

有机硅季铵盐的合成方法及应用

有机硅季铵盐是一类新型阳离子表面活性剂,它除有机硅所具有的质地柔软、生理惰性、表面张力低、耐高温及防水透气等特点外,还具有季铵盐的杀菌、抑菌功能。本文详细综述了有机硅季铵盐的应用及合成方法,同时对各种合成方法进行了评价,并展望了有机硅季铵盐的发展趋向。

新型酯基有机硅季铵盐的设计合成、表征及其性能研究

研究设计了L16(45)正交试验,探讨了反应物摩尔比、反应时间、微波作用功率、催化剂用量和溶剂用量等因素对月桂酸甲基二乙醇胺单(双)酯与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应的影响,最终得出了较佳季铵化的工艺条件.分别是:γ-氯丙基三甲氧基硅烷与酯胺的摩尔比为1.5∶1,催化剂KI为酯胺摩尔数的20%,溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量为反应物总质量的50%,微波作用功率为810 W,回流反应70 min.通过溴酚蓝法测定了有机硅季铵盐的含量.结果表明酯基有机硅季铵盐的收率达到74.5%.用合成的产物对棉布进行浸渍、脱水和干燥处理.选取大肠杆菌为测试菌,通过营养肉汤稀释法和营养琼脂法测定了被处理的棉织物的抗菌性能和耐洗涤性能.当处理液中产物的质量浓度为200μg/m L,干燥温度为120℃,干燥时间为15 min,被处理的样品经8次水洗后,对大肠杆菌的杀菌率仍然大于99%,表明制备的有机硅季铵盐有良好的抗菌活性和缓释性能.

有机硅季铵盐抗菌整理剂的合成工艺研究

首先以八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基聚硅氧烷,最佳反应温度为130℃、反应时间为4 h;再经季铵化制得有机硅季铵盐抗菌整理剂,最佳反应条件为:反应温度80℃、反应时间4 h、氨基聚硅氧烷与季铵化试剂摩尔比1∶2.0。织物抗菌整理实验表明,整理后的织物具有良好的抗菌性能,当抗菌整理剂用量为1.0%(质量分数)时,整理后织物的抑菌率高达99%以上。

新型牙科有机硅季铵盐偶联效果及抗菌活性的初步评价

目的:初步评价甲基丙烯酸酯改性有机硅季铵盐NMOAC的偶联效果和抗菌活性。方法:比较NMOAC、长链硅烷DMSDIB和商品偶联剂Porcelain Primer对瓷和树脂即刻粘接强度和老化粘接强度的影响;采用液体稀释法测定NMOAC以及2种季铵盐单体DMAE-CB和MAE-HB对4种口腔常见致病菌的抗菌活性。结果:NMOAC作为偶联剂使用时,即刻粘接效果与商品偶联剂相当,老化粘接强度与长链硅烷效果相当,优于商品偶联剂;NMOAC作为抗菌剂使用时,活性与2种经典牙科季铵盐无显著性差异。结论:甲基丙烯酸酯改性有机硅季铵盐有偶联效果和抗菌活性。

有机硅季铵盐浸泡纯钛对白假丝酵母菌生长的抑制作用

目的通过有机硅季铵盐溶液浸泡处理纯钛试件,研究该方法对白假丝酵母菌的抗菌效果。方法制作纯钛试件,将其随机分为A^F的6组,A^E组分别用浓度为1%、5%、10%、30%、60%的有机硅季铵盐溶液对纯钛试件进行抗菌处理,F组用蒸馏水浸泡处理作为对照,每组再分4小组,各小组处理时间分别为30、60、120、240 min,用比浊法统计分析有机硅处理后的纯钛试件对白假丝酵母菌生长的影响。将试件分别进行0、2 500、5 000、10 000次的冷热循环实验后再进行细菌培养,检验有机硅季铵盐是否具有长效抗菌性。结果不同处理浓度对白假丝酵母菌生长有影响;不同处理时间对白假丝酵母菌生长无影响;处理浓度和处理时间两因素之间存在交互作用。1%的有机硅季铵盐浸泡纯钛即可使其产生抗菌性,浸泡120 min抗菌效果最佳。冷热循环5 000次后纯钛仍具有抗菌性;10 000次后无抗菌性。结论有机硅季铵盐溶液浸泡纯钛,对白假丝酵母菌生长具有抑制作用,可使纯钛具有长效抗菌性能。

钴铬合金经有机硅季铵盐浸泡后对白色念珠菌黏附的影响

制作钴铬合金试件,经过有机硅季铵盐(Si-QAC)浸泡后,进行细菌黏附性实验,通过比浊法检测试件对白色念珠菌的抗黏附性。选取试件处理最佳时间和Si-QAC最佳浓度组合处理后,进行冷热循环实验。结果显示,钴铬合金表面具有长效抗黏附性。

Box-Behnken响应面法优化有机硅季铵盐包合物的制备工艺

目的研究优化有机硅季铵盐(SQ-5700)-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物(SQ5700-HP-β-CD包合物)的最佳制备工艺。方法采用溶液-搅拌法包合SQ-5700,采用双向滴定法测定SQ-5700的质量分数,以包封率为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察壁芯比(HP-β-CD∶SQ-5700,质量比)、搅拌时间、包合温度对包合物包封率的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,优选SQ5700-HP-β-CD包合物最佳制备工艺;采用差示扫描量热法(DSC)和红外光谱分析(FTIR)对SQ-5700、HP-β-CD、SQ5700-HP-β-CD包合物、SQ5700与HP-β-CD的物理混合物进行鉴别。结果最佳制备工艺条件:包合温度42℃、壁芯比2.4∶1、搅拌时间31 min,SQ5700-HP-β-CD包合物的包封率为93.66%,与理论值偏差小于5%。结论经Box-Behnken响应面法优选工艺制备的SQ5700-HP-β-CD包合物,理化性质稳定,各项指标与理论值较好的吻合,模型选用合理有效,包合后可提高SQ5700在水中的稳定性。

软质PVC抗菌材料的制备及性能

通过添加有机硅季铵盐抗菌剂制备了用于麻醉面罩气垫的软质PVC抗菌材料,考察了抗菌剂的分散性,抗菌材料的抗菌性能、力学性能和热力学性能。结果表明:制得的软质PVC抗菌材料具有抗菌性能,且柔韧性较好。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷的季铵化反应

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷和十二烷基二甲基叔胺为原料,合成了3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十二烷基氯化铵。考察了溶剂类型及其用量、催化剂类型及其用量、反应物配比对该季铵化反应的影响。得到最佳合成条件为:n(硅烷)∶n(叔胺)为1.1∶1,以质量分数为30%的正丙醇为溶剂,1%碘化钾为催化剂,通入氮气,磁力搅拌下回流反应16h,有机硅季铵盐的转化率可达93.02%。

十八烷基季铵盐硅烷的合成及应用

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷和N,N-二甲基十八胺为原料,KI为催化剂,甲醇和二甲基亚砜为混合溶剂,通过季铵化反应,成功合成了二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵,分析了季铵化反应过程中催化剂用量、溶剂用量、溶剂配比以及反应时间对该反应的影响。实验结果表明,以相对十八烷基二甲基叔胺的摩尔用量为0.20的碘化钾做催化剂,80%甲醇和20%二甲基亚砜为混合溶剂,溶剂用量为反应原料总质量分数的40%时,70℃反应45 h,反应效率最佳,可以得到产物收率大于90%的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵。