缺位Keggin阴离子SiW_(11)O_(39)^(8-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW11O8-39反应,合成了8种新的杂多阴离子———有机锡配合物.M5[(R′OOCCHR″CH2Sn)(SiW11O39)]·xH2O(M=K+,(Me4N)+;R′=CH3—,CH3CH2—,n-Bu—;R″=H,CH3—),通过元素分析、IR光谱、UV电子光谱、1HNMR、TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究.

β-三氯化锡基丙烯酸甲酯与Schiff碱配合物分解反应及产物结构表征

将酯基锡 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3( 1 )与 Schiff碱 ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 2 )反应合成配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3· ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 3) ,在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl4- · H+ ( 4)和酯基锡与 Schiff碱的酚氧负离子取代生成的配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl2 · ( 2 -OC6 H4CH NC6 H5) ( 5 ) .用元素分析、IR及 NMR对配合物 3,4 ,5进行了表征 ,并对配合物 4的晶体结构进行了解析 .配合物 4为正交晶系 ,空间群 P2 cn,a=0 .785 2 ( 2 ) nm ,b=1 .2 2 36( 1 0 ) nm,c=1 .695 2 ( 4) nm,α=β=γ=90°,V=1 .62 87nm3,Z=4 ,Dc=1 .79g/ cm3,F ( 0 0 0 ) =860 ,μ=2 2 .2 cm- 1 ( Mo) ,R=0 .0 4 49,ωR=0 .0 382 .配合物 4的空间构型为畸变的八面体构型 ,中心锡原子的配位数为 6.配合物 5为 Schiff碱中的酚氧负离子取代配合物 1中的一个氯离子形成的配合物 ,锡原子的配位数为

杂多阴离子的有机金属化学(Ⅲ)──缺位Keggin阴离子PW_9O_(34)^(9-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＰＷ９Ｏ９－３４反应，合成了６种新的杂多阴离子有机金属配合物Ｍ９［（Ｒ′ＯＯＣＣＨＲ″ＣＨ２ＳｎＯＨ２）３（ＰＷ９Ｏ３４）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝（ＣＨ３）４Ｎ＋，Ｋ＋；Ｒ′＝ＣＨ３＿，ＣＨ３ＣＨ２＿；Ｒ″＝Ｈ，ＣＨ３＿），通过元素分析、ＩＲ光谱、紫外电子光谱、１ＨＮＭＲ、３１ＰＮＭＰ、１８３ＷＮＭＲ和ＴＧＡ－ＤＳＣ热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究，确定该系列配合物为Ａ－β－ＰＷ９型夹心配合物结构．

缺位Keggin阴离子SiW_9O_(34)^(10-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW9O10-34反应,合成了6种新的杂多阴离子有机金属配合物M4H3[(R′OOCCHR″CH2Sn)3(SiW9O37)]·xH2O(M=K+,(CH3)4N+;R′=CH3,CH3CH2;R″=H,CH3;x=6～12).通过元素分析、IR光谱、1HNMR、紫外电子光谱、循环伏安和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列化合物为α-Keggin型三取代酯基锡杂多配合物.

β酯基丙基三氯化锡与中性配体配合物的合成

利用β酯基丙基三氯化锡与中性配体氧化吡啶、吡啶、２，２′联吡啶、１，１０菲咯啉等反应合成了１０个配合物，通过元素分析，ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ等表征了其结构．

β-烷氧羰乙基氯化锡螯合物的合成

本文合成了8个β—烷氧羰乙基氯化锡螯合物 ROCOCHR′CH_2SnCl_3·L_2和ROCOCHR′CH_2SnCIL′2(R=Me,Et,n-Bu;R′=H,Me;L_2=Bpy,Phen;L′_2=oxin),其中五个未见文献报导。通过元素分析、IR、UV、NMR 等对上述化合物进行了表征。

酯交换反应合成酯基三氯化锡及其配合物

本文首次利用β-甲氧羰(或β-丁氧羰)乙基三氯化锡和醇的酯交换反应合成了一系列相应的β-烷氧羰乙基三氯化锡。并以此合成了它们与2,2′-联吡啶、1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-菲罗啉的配合物。通过元素分析、摩尔电导、IR、UV、~1H NMR等对上述化合物进行了表征,提出了β-烷氧羰乙基三氯化锡分子内Lewis酸催化的酯交换反应机理。

酯基锡(甲酯)与甲基硫醇锡对PVC热稳定作用的对比分析

采用190℃空气箱老化法、N2氛围，50～650℃热分析法、动态混炼法和流变仪对酯基硫醇锡（甲酯）和甲基硫醇锡的热稳定性、透明性和加工性能进行了对比分析。实验结果表明：在180～190℃、25min之内，酯基硫醇锡（甲酯）／PVC复合体系的静、动态热稳定性能良好，透明性与甲基硫醇锡／PVC复合体系基本一致。热重分析实验结果表明：酯基硫醇锡（甲酯）对PVC具有良好的初期热稳定性，但当温度超过185℃，酯基硫醇锡（甲酯）／PVC复合体系的降解速率加快。流变实验结果表明：酯基硫醇锡（甲酯）／PVC复合体系具有良好的加工流动性。

酯基锡三苯基氧膦配合物的合成及表征（Ⅱ）

利用酯交换反应合成了１０种酯基锡三本氧膦配合物，其中７种未见报道，并用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ数据对它们进行了表征．

β-酯基乙基三氯化锡配合物和甲醇的酯交换反应

报道了β-酯基乙基三氯化锡的 DMSO、HMPA、Ph3 PO配合物和甲醇的酯交换反应 ,提出了分子内