正交试验优选细叶铁线莲醇提工艺

目的 优选细叶铁线莲的醇提工艺。方法 采用高效液相色谱法测定细叶铁线莲饮片样品中槲皮素的含量;以紫外吸收光谱法测定饮片样品中总黄酮含量;以料液比、提取次数、提取时间为考察因素,以干膏得率、总黄酮含量和槲皮素含量为考察指标,采用L9(3~4)正交试验法优选最佳醇提工艺,并验证。结果 槲皮素质量浓度在1.99~198.99μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),定量限和检测限分别为0.060μg/mL和0.018μg/mL;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为101.74%,RSD为1.25%(n=6)。芦丁质量浓度在7.42~44.52μg/mL范围内与吸光度线性关系良好。最佳工艺条件为加10倍40%乙醇,提取3次,每次0.5 h。验证试验中干膏得率、总黄酮含量、槲皮素含量分别为25.10%,56.78 mg/g,1.35 mg/g,RSD分别为2.43%,4.10%,2.13%(n=3)。结论 该研究中优选的醇提工艺稳定可靠、重复性好,可为细叶铁线莲的质量评价及其制剂产品的产业化开发提供参考。

补骨脂炮制品水提和醇沉物化学成分及肝毒性研究

目的研究补骨脂不同炮制品水提及醇沉物中5种化学成分的含量变化情况,并初步评价其肝毒性。方法制备补骨脂生品和雷公法、流水漂洗法、盐炙法炮制品的水提样品,以及雷公法、盐炙法炮制品的醇沉样品,采用高效液相色谱法测定其中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量并进行比较;以不同质量浓度补骨脂生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品作用72 h,计算各样品对野生型斑马鱼的半数致死浓度(LC50)和最大非致死浓度(MNLC);以对乙酰氨基酚为阳性对照,以上述样品(MNLC)作用72 h,观察野生型斑马鱼的基本形态和转基因斑马鱼的肝脏表型。采用Pearson相关性分析评价成分含量与肝毒性的相关性。结果与生品水提物比较,不同炮制品水提样品中补骨脂苷、异补骨脂苷的含量均显著降低(P<0.05),而雷公法、盐炙法醇沉样品中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量均显著升高(P<0.05)。生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品的LC50分别为2.45、5.00、5.38、1.55、2.36、0.64 g/L(以生药量计),MNLC分别为2.21、4.53、5.02、1.37、2.13、0.53 g/L(以生药量计);与空白对照组比较,各样品处理组斑马鱼幼鱼均表现出不同程度的畸形,肝脏相对荧光强度均显著减弱(P<0.05或P<0.01)。补骨脂酚、异补骨脂素、补骨脂素等脂溶性成分与肝脏相对荧光强度的相关性较高(R2>0.7)。结论补骨脂炮制品经水提后以补骨脂苷、异补骨脂苷为主,经醇沉后补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量增加;醇沉样品的肝毒性更强,且肝毒性与补骨脂脂溶性成分的含量呈正相关。

7种植物叶不同溶剂提取法的多糖含量测定

目的:研究番石榴叶等7种植物叶经不同溶剂提取所得多糖含量的高低。方法:通过水提法、醇提法分别制备番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖,采用苯酚-硫酸法测定各植物叶经提取的多糖含量。结果:水提法制备的番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖含量分别为60.07 mg·g^(-1)、50.42 mg·g^(-1)、18.50 mg·g^(-1)、43.43 mg·g^(-1)、54.60 mg·g^(-1)、52.85 mg·g^(-1)和38.11 mg·g^(-1);醇提法制备的番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖含量分别为42.64 mg·g^(-1)、37.42 mg·g^(-1)、11.19 mg·g^(-1)、29.21 mg·g^(-1)、29.97 mg·g^(-1)、38.66 mg·g^(-1)和27.09 mg·g^(-1)。结论:不同品种植物叶的多糖含量具有差异性,其中多糖含量高低顺序依次为番石榴叶>龙眼叶>黄皮叶>柚子叶>杨桃叶>桃叶>柿子叶。同时,水提法所制得的多糖含量明显高于醇提法。

近红外光谱法快速测定枇杷叶浸出物的含量

目的建立枇杷叶药材中浸出物含量的近红外定量模型,快速测定枇杷叶中浸出物含量。方法用热浸法测定146批枇杷叶中浸出物含量,同时采集其近红外光谱数据,采用多元校正散射法加二阶导数法预处理,结合偏最小二乘法建立枇杷叶中浸出物含量的定量模型,采用28批验证集样品对模型进行验证。结果所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.984 28,校正均方差为0.387,预测均方差为0.659,内部交叉验证均方差为1.836 52。结论该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对枇杷叶中浸出物含量进行测定。

基于化学成分分析的沉香质量分级方法

沉香是我国及东南亚国家极具经济价值的林产品,市场上不同质量等级的沉香价格差异悬殊,需要严谨、科学的质量分级标准以规范沉香市场。选取不同产地、不同质量的沉香样品223份进行研究,综合分析了乙醇提取物含量与色酮类型,提出了一种可行的沉香质量分级方法。

不同取胶方式对蜂胶品质影响的比较研究

采用塑料取胶器、尼龙纱网、覆布以及从框梁缝隙刮取4种取胶方式采集蜂胶,分析不同取胶方式所得蜂胶样品的乙醇提取物含量、8种黄酮含量、总黄酮含量。结果表明:取胶方式对蜂胶品质的影响很大;尼龙纱网方式收集所得蜂胶的品质最好,3个品质指标均极显著的优于其他取胶方式;塑料取胶器和从框梁缝隙处刮取的蜂胶品质次之,两种取胶方式间无显著差异但都显著的优于覆布取胶;采用覆布方式收集所得蜂胶的品质最差。由此提示,通过缩小取胶器空隙可以提升所采集蜂胶品质。

蒲黄与草蒲黄的质量分析

目的考察蒲黄与草蒲黄之间的质量差异。方法从药材性状、显微鉴别、总灰分检查、醇浸出物测定和含量测定等方面,比较蒲黄与草蒲黄之间的质量差异。结果蒲黄与草蒲黄之间的质量差异较大。结论蒲黄的质量明显优于草蒲黄,商品蒲黄需要综合从多方面对其进行质量控制。

基于近红外光谱技术的人工林杨木苯醇抽提物质量分数的预测

用近红外光谱法对人工林杨木的苯醇抽提物质量分数进行了快速测定。用国家标准方法测定了42个杨木木材样品苯醇抽提物质量分数,并用近红外光谱仪(LabSpec Pro FR/A114260)测定相应的光谱。在350～2 500 nm、1 300～2 050 nm、2 050～2 500 nm 3个不同的光谱区域,采用未处理、Baseline、一阶导数、二阶导数等光谱的预处理方法,并采用PLS1、PLS2、PCR等3种不同的建模方法,建立了相应的校正模型与交互验证模型。结果表明:当光谱区域为2 050～2 500 nm、光谱数据进行一阶导数预处理、采用PLS1的建模方法、主成分数为7时,建立的校正模型预测效果最佳,校正模型的相关系数r=0.997 8、均方根误差为0.000 3、标准误差为0.000 3,验证模型r=0.736 0,均方根误差为0.006 1、标准误差为0.006 1;采用建立的模型对未参与建模的样本进行预测,其预测结果与实测结果之间的相关系数为0.918 6。

大豆异黄酮的品种间差异分析

直接使用乙醇分离提取大豆异黄酮,并用高效液相色谱技术对8个大豆品种中大豆异黄酮含量进行了品种间差异分析,并对5种异黄酮组分(染料木素、黄豆黄甙、大豆甙、大豆甙元、染料木甙)进行了定量分析。发现品种间的大豆异黄酮和各组分的含量差异显著,黄皮豆的异黄酮含量明显高于其他品种,吉农17异黄酮含量最高,其含量可达6.6‰。

醇法大豆浓缩蛋白浸提工艺研究

主要介绍了乙醇浸提法生产大豆浓缩蛋白的浸提工艺。探讨了主要工艺参数:乙醇浓度、浸提时间、浸提温度对整个浸提工艺的影响。通过正交试验确定了醇法生产大豆浓缩蛋白的最佳浸提工艺条件为:乙醇浓度70%,浸提时间90 m in,浸提温度50℃,在此条件下生产的大豆浓缩蛋白其蛋白含量可达到75.48%。

栽培黄芩和野生黄芩化学成分比较研究

目的:比较栽培黄芩和野生黄芩化学成分的差异。方法:收集不同产地栽培和野生黄芩共30余批,采用高效液相色谱法建立黄芩药材的色谱指纹图谱,并对黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行含量测定;采用《中国药典》方法对黄芩的浸出物进行含量测定。结果:河北和内蒙古产的野生黄芩的液相指纹图谱色谱峰数较栽培品多;在95%的置信区间内,栽培黄芩含黄芩苷(15.89±1.52)%,黄芩素为(1.04±0.26)%,汉黄芩紊(0.27±0.07)%;野生黄芩含黄芩苷(11.93±1.62)%,黄芩素(1.03±0.26)%,汉黄芩素(0.27±0.06)%;栽培黄芩的浸出物为(52.07±3.05)%,野生黄芩(41.21±2.86)%。结论:栽培黄芩和野生黄芩的指纹图谱略有差异;栽培黄芩中黄芩苷和浸出物的含量高于野生黄芩。

惠东绿棋楠沉香构造及化学特征分析

由于绿棋楠沉香是公认的顶级沉香,近年来市场出现大规模的人工栽培绿棋楠沉香,但目前缺乏科学的鉴定依据及精准的质量分级指标,阻碍了绿棋楠沉香功能性产品的开发及拓展。以22批次的惠东绿棋楠沉香为研究对象,结合外观及构造特征、乙醇提取物含量和化学成分分析,研究惠东绿棋楠的特点。结果显示,结香时间为10~18个月的惠东绿棋楠油脂含量丰富,其乙醇提取物在21.45%~53.12%之间,平均值为41.10%,这为绿棋楠的质量分级提供了依据;惠东绿棋楠乙醇提取物中的主要成分为2-(2-苯乙基)色酮类化合物,占其总含量的47.72%~99.29%,是惠东绿棋楠中重要的化学成分,可作为惠东绿棋楠的鉴定依据。

真菌发酵虻虫活性物质提取、分离及含量测定

通过超声水提法提取发酵虻虫干粉中水溶性总蛋白,利用改良Lowry法测定其含量;并采用80%乙醇回流提取的方法提取总黄酮,并通过石油醚、乙酸乙酯分别萃取,同时通过NaNO_2-AlCl_3-NaOH比色法测定发酵虻虫粉不同极性部位中总黄酮的含量。结果表明发酵后虻虫粉中水溶性总蛋白的平均含量高达99.3140mg/g,而在醇提物中水部总黄酮含量明显高于石油醚部和乙酸乙酯部。

茜草11种元素的测定与分析

目的 :探讨茜草及其提取物中微量元素的含量与应用的关系。方法 :用 AA-670原子吸收分光光度计 ,RF-5 40荧光光度计 ,75 1型分光光度计测定茜草及其提取物中微量元素的含量。结果 :茜草根中微量元素的含量明显高于其水提取物、醇提物及茎叶中微量元素的含量 ,其中钙离子的含量明显高于其他元素。

微波法提取山丹茎总黄酮的工艺优化

采用微波提取法提取出了山丹茎中的总黄酮;对其中黄酮的种类进行了化学定性研究;对山丹茎中总黄酮的微波提取工艺进行了优化。结果表明:山丹茎中含有黄酮类化合物,并且可能是黄酮醇类化合物;影响山丹茎中总黄酮提取率的四大因素的次序为料液比>微波功率>微波提取时间>提取浓度;最后通过单因子实验确定了山丹茎黄酮微波提取的最佳微波功率为700W,微波加热90 s,乙醇浓度70%,料液比1:35,该工艺条件下总黄酮得率达1.06%,与传统提取方法相比,微波提取法具有节省时间、节约能量、提取效率高、控制方便等优点。

洋葱水溶性粗多糖的提取工艺优化

采用水提醇沉法提取洋葱水溶性粗多糖,以粗多糖提取率和多糖含量的综合评分为指标,利用正交试验优化提取工艺。结果表明:最佳提取工艺条件为时间3 h,料液比1∶30 g·m L^(-1),温度90℃,物料粉碎度0.25~0.40 mm(筛孔径),在此条件下粗多糖提取率达到5.886%,多糖含量为54.547%。影响粗多糖提取效果的因素次序为:温度>料液比>物料粉碎度>时间,温度的变化对粗多糖提取效果具有显著影响。相同提取条件下,紫皮洋葱粗多糖提取率比黄皮洋葱高出1.681%,多糖含量比黄皮洋葱高出21.429%,紫皮洋葱更适用于粗多糖的提取且营养价值更高。总之,水提醇沉法提取洋葱水溶性粗多糖,成本低廉,操作简便,易实现工业化生产。

暴马丁香不同部位乙醇提取物抑菌及清除DPPH自由基作用

目的以暴马丁香树皮、叶、枝和花蕾的75%乙醇提取物为材料,研究其抑菌及抗氧化的活性。方法采用滤纸片法测定暴马丁香不同部位乙醇提取物对2种常见细菌的生长抑制活性、最低抑菌浓度。采用DPPH自由基法,利用分光光度法测定不同部位乙醇提取物在不同质量浓度下清除DPPH自由基的能力。结果暴马丁香乙醇提取液对沙门氏菌的抑制效果大小顺序为枝>花蕾>叶>树皮,对枯草芽孢杆菌的抑制效果大小为叶>枝>树皮>花蕾。暴马丁香树皮乙醇提取物抗氧化能力最强,其余各部位的抗氧化能力大小依次是花蕾>枝>叶。结论暴马丁香枝和叶的抑菌能力较好,其树皮、花蕾的抗氧化能力较强,确定枝和花蕾具有较好的应用价值。

湿藻藻泥乙醇脱水干燥法的研究

[目的]为有效降低小球藻油脂提取过程中湿藻体脱水干燥成本。[方法]以BG11培养液培养的小球藻进行离心预处理后加入不同浓度和比例的乙醇、经不同的脱水次数,探究在不同条件下湿藻泥的脱水效果,并以湿藻泥脱水干燥后制备的藻粉为材料,比较了小球藻藻粉在不同含水率条件下的油脂提取率。[结果]加入的乙醇浓度为80%,乙醇溶液与藻泥中原含水量的体积比为1∶1,经一次挥发脱水后,湿藻泥中的含水率可从89.04%降至30.1%。[结论]藻粉含水率在40%以下时,对粗油脂得率影响较小,即湿藻用乙醇进行协助脱水时,藻泥含水量降至40%以下即可进行油脂提取。

红景天中黄酮类化合物的微波提取工艺优化

对微波提取青海产红景天中黄酮类化合物的工艺进行了优化,考察了提取时间、微波功率、乙醇浓度、固液比和加热温度对提取红景天中黄酮类化合物含量的影响。结果表明:当微波提取时间为4 min,微波功率为600 w,乙醇体积分数为70%,固液比为1∶40,加热温度为80℃时提取液黄酮含量最高,为2.68%。

RP-HPLC测定茯苓乙醇提取物中茯苓酸的含量

目的:建立茯苓乙醇提取物中茯苓酸的含量测定方法,为该提取物的质量控制提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对茯苓乙醇提取物中茯苓酸进行定性定量分析,利用保留时间定性和外标两点法定量。结果:此方法线性关系良好,茯苓酸线性回归方程为Y=565.41X+14.477(r=0.9995),平均回收率为99.76%,RSD=1.13%(n=6)。结论:该方法简便、可靠,可作为茯苓乙醇提取物中茯苓酸的含量测定方法。