羊肚菌多糖的提取优化及抗氧化活性研究

目的 对羊肚菌多糖(Morchella esculenta polysaccharides,MEP)的提取工艺进行筛选优化,获得最佳工艺和最佳活性组分。方法 采用热水浸提(hot water extraction,HWE)法、柠檬酸提取(citric acid extraction,CAE)法、碱提(alkaline solution extraction,ASE)法、低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)提取法获得4种多糖(MEP-W、MEP-S、MEP-A和MEP-D),筛选最佳提取方法,在单因素试验基础上通过响应面设计优化最佳工艺,采用分级醇沉法分离纯化MEP-W获得3个组分MEP30、MEP60和MEP80,通过自由基清除试验和还原力测定评估其抗氧化活性。结果 HWE法为最佳提取方法,最佳提取工艺为:提取时间3.0 h、液料比44:1 (mL/g)、温度83.6℃,此时的提取得率为(8.13±0.38)%。MEP80在3个组分中清除·OH能力和还原力最强,半数效应浓度(median effective concentration,EC50)和RP0.5AU分别为0.44和1.52 mg/mL,高于其前体物MEP-W。结论 热水浸提为最佳方法,MEP80为抗氧化活性的最佳组分,在开发功能性食品和医药行业应用中值得进一步研究。

桦褐孔菌醇提物抗氧化活性部位的筛选

目的比较桦褐孔菌醇提物不同极性部位的抗氧化活性,从中筛选出抗氧化的功能部位。方法采用系统溶剂法分离桦褐孔菌菌核的乙醇提取物,分别得到石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相和乙醇相等4个不同极性部位,以还原力及对2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦肼基自由基(DPPH·)和羟自由基(·OH)的清除能力作为筛选其抗氧化活性的评价指标,并对4种萃取物所含有的黄酮含量和多酚含量进行测定。结果 4种提取物均具有较高的抗氧化活性,还原力及清除DPPH·和·OH的活性大小顺序均为:乙醇相>乙酸乙酯相>氯仿相>石油醚相,并与多酚含量和黄酮含量具有很高的相关性。乙醇相的清除率最高,在500μg/m L时,对DPPH·和·OH的清除率分别高达83.13%和52.44%,非常接近于阳性对照抗坏血酸的清除活性。结论乙醇相是主要的抗氧化活性部位,值得进一步开发利用。

顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。

探究乙醇-丙酮不同比例对雨生红球藻中虾青素提取速率的影响

[目的]探究了用不同配比的有机溶剂浸提法提取雨生红球藻中虾青素的效果。[方法]在乙醇和丙酮的不同比例下(1∶0、1∶1、1∶2、2∶1、0∶1,V/V),比较雨生红球藻提取得到虾青素的含量,并且用分光度计法检测OD值,计算出虾青素的含量。[结果]在试验条件下,乙醇/丙酮为1∶2(V/V)时虾青素的的提取率为15.59 mg/g,丙酮的提取率为15.06 mg/g,乙醇/丙酮为1∶1(V/V)时提取率为12.72mg/g,乙醇/丙酮为2∶1(V/V)时提取率为12.47 mg/g,乙醇的提取率为10.11 mg/g。[结论]乙醇/丙酮为1∶2(V/V)时提取率最高,其次是丙酮。

食用油酸值两种检测方法的对比分析

探讨热乙醇法和冷溶剂法这两种国家标准方法对测定食用油酸值结果的差异性。分别用大豆油、玉米油、花生油三种食用油进行对比分析,结果表明,无论是大豆油、玉米油还是花生油,用冷溶剂法测出的酸值比用热乙醇法测出的酸值要大。在此基础上,对同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分别进行平行测定,发现用热乙醇法和冷溶剂法测出结果的相对平均偏差之差均为1.4%。这说明无论是对于高酸值食用油还是对于低酸值食用油,热乙醇法检测结果的平行性优于用冷溶剂法检测结果的平行性。

厚朴乙醇提取物固体分散体的制备

目的制备厚朴乙醇提取物固体分散体。方法药材经70%乙醇提取后,溶剂法制成固体分散体。在单因素试验基础上,以载体(PEG6000⁃F68)比、药载比、搅拌时间为影响因素,厚朴酚、和厚朴酚总溶出度为评价指标,Box⁃Behnken响应面法优化制备工艺。然后,通过扫描电镜(SEM)、差示量热扫描分析(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)进行体外表征。结果最佳条件为载体比0.9∶1,药载比1∶5.4,搅拌时间115 min,60 min内总溶出度为97.12%。所得固体分散体以无定型状态存在,制备过程中发生了化学反应。结论固体分散体可明显改善厚朴乙醇提取物中有效成分的溶解性。

测定油脂酸值的冷热两种方法比较

通过对国家标准(GB/T 5530—2005)中热乙醇法和冷溶剂法测定油脂酸值的结果比较,得出热乙醇法测定结果低于冷溶剂法,热乙醇法的平行性高于冷溶剂法。建议在使用热乙醇法和冷溶剂法时应严格执行标准规定,避免因方法使用不当可能引起的等级争议。

CuZn溶胶中不同溶剂对CuZnAl浆状催化剂催化合成气制乙醇性能影响

合成气直接合成乙醇涉及碳一化学中碳链增长与碳链终止两个共性问题。在完全液相两步水解法基础上,通过改变CuZn溶胶溶剂,调控完全液相CuZnAl乙醇合成催化剂的结构和表面态。结合浆态床催化剂性能评价结果,通过XRD、XPS、TEM、N_(2)吸/脱附、H_(2)-TPR及O_(2)程序升温氧化-质谱等表征手段,研究了所制备的3种催化剂的构效关系。结果表明,以乙醇和乙二醇为溶剂制备的Cat.et和Cat.eg催化剂,反应前后均为片层状结构,结构稳定;Cat.et催化剂比表面积大,CO转化率最高,总醇中乙醇占比最高(55.5%);Cat.eg催化剂比表面积次之,乙醇占比最低。以水为溶剂的Cat.w催化剂,结构中存在较多以ZnO为主要成分的纺锤体,组分分布不均匀,ZnO覆盖于Cu;上构成了Cu-ZnO甲醇活性位点;其比表面积最低,CO转化率最低,乙醇占比低于Cat.et。研究认为,所制备催化剂存在两种碳链增长路径,一是通过表面CH;物种的CO插入,二是通过表面CHO的偶联,以第一种路径为主;催化剂表面高Cu;相对量是选择性生成乙醇的关键,孔径尺寸与乙醇占比正相关。

茶皂素的提取及洗毛效果的应用研究

茶皂素是从山茶科植物种籽或叶中提取出来的一类五环三萜皂苷类物质，是一种纯天然皂素，一种非离子型表面活性剂．具有乳化、分散、湿润、发泡的性能，有抗渗、消炎、镇痛等药理作用，并且有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的功能。其应用广泛，在工业上用作脱脂剂、乳化剂、减磨剂、制作洗涤剂和洗发香波，有其他化学合成品不可比拟的优点。茶皂素作为纯天然皂素，易酶解成无毒化合物，对蛋白质纤维无损伤，具有优良的去污、起泡、稳泡等功能，柔软性、光泽性好，白度高，其在对毛织物等的洗涤方面具有优越性。茶皂素作为一种绿色皂素符合现代消费观念，发展前景十分广阔。

宁夏枸杞色素提取与纯化的工艺研究

采用丙酮热回流法研究了枸杞中色素的提取工艺,并通过正交实验对该工艺条件做进一步优化,确定最佳实验条件为:提取温度为55℃,时间为1.5 h,固液比为1:6,提取2次,此时提取率为0.269%。比较溶剂萃取法、乙醇溶析旋蒸法以及溶剂萃取-乙醇溶析旋蒸联合法,发现乙醇溶析旋蒸法效果最好,处理过的粗色素,纯度为76.46%,回收率为84.18%。

气相色谱内标法测定黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留

目的:建立黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留量的测定方法。方法:毛细管气相色谱法,以甲醇为内标,色谱柱为SUPELCOWAX10聚乙二醇毛细管柱,检测器为氢焰离子化检测器;程序升温(初始温度80℃,以8℃.min-1速率升至120℃),载气为氮气,检测器为FID。结果:乙醇含量在0.101～1.005 g.L-1线性关系良好(R2=0.998 8);平均回收率100.42%,RSD2.27%;最低检测限3.03 mg.L-1。结论:该法灵敏、准确、可靠,适用于本品中乙醇残留量测定。

乙醇法提取桃花精油的工艺研究及桃花精油的成分分析

本文研究了用乙醇法提取桃花精油,通过正交试验的方法得到了乙醇抽提桃花精油的较优工艺条件,对其多酚和黄酮含量进行了测定,并对所得的桃花精油进行了气相色谱质谱（GC-MS）分析。结果表明,对乙醇提取桃花精油影响最大的因素是抽提时间,其次是料液比,影响最小的是桃花形态。乙醇抽提桃花精油的较优工艺条件是抽提时间为6h,料液比为1∶150（m∶V）,桃花形态为粉末。此时,黄酮含量为0.24%,多酚含量为0.067%。桃花精油含有大量的酯、酸、酰胺和腈类化合物以及少量的酚、酮和多糖。

顶空-气相色谱法测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的3种残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法,测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的乙醇、乙腈和吡啶3种残留溶剂。方法采用顶空-气相色谱内标法定量。用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.45 mm,0.85μm)和氢火焰离子化检测器进行分离和检测,载气为高纯氮,程序升温。进样口温度200℃,检测器温度250℃。顶空平衡温度110℃,顶空平衡时间40 min。结果 该方法对乙醇、乙腈和吡啶分离度良好,在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。3种残留溶剂的加样回收率分别为100.2%、97.6%和99.4%,检测限为0.08-0.33μg/ml,定量限为0.40-1.33μg/ml。结论 所建立的气相色谱法可用于测定该螯合剂中的3种残留溶剂。