小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷含量研究

目的建立顶空-气相色谱法测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇及三氯甲烷含量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(SN:USR593111J),载气为氮气,顶空进样,进样口温度:200℃,程序升温:初始温度为60℃,保持8 min,以每分钟8℃的速率升温至120℃维持15 min,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;分流进样,分流比为10∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃。结果乙醇和三氯甲烷进样量分别在0.103~4.120 mg(r=0.999)和0.010~0.400 mg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度RSD分别为1.02%、1.26%;重复性的RSD分别为1.86%、1.97%;定量限分别为1.72μg和30.86μg,平均回收率分别为102%和99%,RSD分别为1.83%(n=6)和3.52%(n=6);来自2个厂家共6批样品,乙醇和三氯甲烷均超出现行药典规定限度。结论本研究建立的方法专属性强,灵敏度高,适用性好,可以用于测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷的含量。

变压精馏分离乙醇-氯仿共沸物的动态特性

基于乙醇-氯仿二元共沸体系的压力敏感特性,利用Aspen Plus软件,以年度总费用(TAC)最小为目标函数,模拟和优化了变压精馏稳态工艺,所得乙醇和氯仿产品纯度均大于99.9%(质量分数)。利用稳态模拟考察了不同热集成变压精馏工艺的经济性。利用Aspen Dynamics软件考察了不同热集成变压精馏工艺的动态特性,建立了不同热集成变压精馏工艺的稳健控制方案。结果表明:完全热集成工艺与无热集成和部分热集成工艺相比,经济性最优;组成-温度串级控制结构可较好地控制无热集成和部分热集成流程,压力-补偿温度控制结构在完全热集成工艺中可实现稳健的控制;虽然完全热集成工艺经济性最优,但部分热集成工艺的可控性优于完全热集成工艺。本文研究对工业分离含低碳醇的二元共沸物热集成变压精馏工艺有一定的参考价值。

苦参总碱不同提取方法的比较

对乙醇法、氨-氯仿法、树脂法提取的苦参总碱,用气相色谱法对有效成分进行分析和定量,比较了3种不同提取方法所提苦参总碱的纯度。测得树脂法提取的苦参总碱纯度是85.48%,高于其它两种方法,苦参总碱的相对标准偏差和回收率分别为1.82%和96.3%。结果表明树脂法是最佳提取方法。

南极磷虾脂质提取方法的比较

实验分别比较了氯仿甲醇、正己烷和95%乙醇三种不同溶剂以及超临界CO2提取的南极磷虾脂质成分差异,为南极磷虾脂质的研究提供一定基础。结果表明,氯仿甲醇提取的脂质得率最高,为19.21%±0.59%。正己烷提取的得率最低,仅为14.24%±0.38%,甘油三酯和胆固醇含量最高,分别为46.98%±1.00%和3.68%±0.30%,但对极性脂的提取效果不理想,磷脂含量仅为19.20%±3.45%。95%乙醇提取的脂质磷脂含量35.59%±2.69%,不饱和脂肪酸中EPA和DHA含量是最高的,占总脂肪酸含量的41.13%,且95%乙醇安全性高,价格低廉,适合大规模工业化生产,可以作进一步的探讨。超临界CO2萃取技术作为脂质的一种温和提取手段,得到的脂质基本成分与氯仿甲醇近似,虽然安全性更高,但是超临界设备成本较高,不适于中小型企业工业化生产。

核桃壳提取物体外抗氧化活性研究

为明确核桃壳提取物体外抗氧化活性,测定核桃壳乙醇提取物及其氯仿相对DPPH·、·OH、H2O2和O2-·的清除率及总抗氧化能力。核桃壳乙醇提取物及其氯仿相具有清除DPPH·、·OH、H2O2、O2-·的能力,且具有一定的还原能力;当样品浓度为2mg·mL-1时,核桃壳乙醇提取物对DPPH·、·OH、H2O2、O2-·的清除能力分别为84.91%、22.98%、33.54%、80.36%,还原力为1.971;其氯仿相对DPPH·、·OH、H2O2、O2-·的清除能力分别为93.42%、49.89%、47.58%、90.64%,还原力为0.998。在试验浓度范围内抗氧化能力与提取物浓度呈正相关,核桃壳乙醇提取物及其氯仿相具有体外抗氧化活性。

氯仿、乙醇、苯有关二元体系加压相平衡研究

氯仿、乙醇、苯有关二元体系加压相平衡研究马忠明，陈庚华，王琦，严新焕，韩世钧，余淑娴（浙江大学化学系，杭州，３１００２７）（江西大学化学系）关键词加压汽液平衡，醇烃体系，氯仿，乙醇，苯醇是极性分子，烃是非极性或弱极性分子，醇与醇、烃与烃分子及醇与烃分...

三氯甲烷和乙醇对转基因成分检测的抑制

该文以抗除草剂(CP4-EPSPS)转基因大豆GTS-40-3-2为材料,在Lectin基因的扩增体系中设置不同浓度梯度的三氯甲烷、乙醇,模拟这2种有机试剂残留,探讨三氯甲烷、乙醇在转基因成分检测中的抑制作用。结果表明:在PCR反应体系中三氯甲烷的摩尔浓度≥3.77mol/L时,能完全抑制PCR反应;乙醇的摩尔浓度>1.39 mol/L时,PCR反应彻底被抑制。

密度泛函方法在物理化学二元相图教学中的应用

用量子化学密度泛函方法研究了两个完全互溶的二元体系水-乙醇和三氯甲烷-丙酮中同种和异种分子之间的相互作用,并应用计算所得的结合能数据判断了分子间相互作用的强度,揭示了这两个体系对理想液态混和物产生偏差的原因。研究结果表明:在水-乙醇体系中,异种分子之间的结合能小于同种分子之间的结合能,说明当乙醇和水混和时,体系总的作用力降低,挥发性增强,导致该溶液蒸气压对理想液态混合物产生正偏差。在三氯甲烷-丙酮二元体系中,相互作用的情况正好与水-乙醇体系相反,致使该溶液蒸气压对理想液态混合物产生负偏差,这些结果均与实验事实一致。

原甲酸三乙酯一步合成研究

提出采用氯仿、固体氢氧化钠和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新方法。通过实验筛选获得了合成反应的优化工艺条件。

人体胆结石的红外光谱研究

采用傅立叶变换红外光谱结合化学分析法对人体胆结石样品进行了成分鉴定,分离的研究。结果表明:本法能快速有效地确认胆结石样品中的主要成份。

阿魏萃取物对阿魏菇发酵培养液中3种酶酶活力的影响

以阿魏菇NB-1为液体发酵菌种,在发酵培养液中添加阿魏的三氯甲烷萃取物,27.5℃培养7d,测定发酵液中漆酶、多酚氧化酶(PPO)、蛋白酶以及菌丝体中PPO酶活力。结果表明:阿魏三氯甲烷萃取物添加量为10、50、100mg/100mL时,发酵液中漆酶酶活力分别是对照的40、50、50倍;发酵液PPO酶活力分别是对照的4.43、30.14、43.14倍;菌丝体中PPO酶活力分别是对照的1.6、0.93、1.06倍,萃取物对菌丝体PPO酶活力产生了双重作用;发酵液蛋白酶酶活力分别为对照的0.99、0.85、0.67倍,表现出随阿魏三氯甲烷萃取物剂量增加,酶活力降低的趋势。

氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min；进样口温度：200℃；FID 检测器,检测器温度：250℃；进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min；载气为N2；以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好；平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。

原甲酸三乙酯一步合成研究

文章提出采用氯仿、固体氢氧化钠、氧化钙和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新工艺。讨论了各种因素对反应的影响,得出了最佳工艺条件。产品纯度在94%以上,产率可达75%以上。

2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)合成与结构表征

以苯并环己酮和苯肼为原料设计合成了1,2-苯并-3,4-二氢咔唑母体环,经1,4-四氯苯醌脱氢处理后获得11H-苯[a]咔唑,对11H-苯[a]咔唑进行了化学修饰,在咔唑环的N原子位上引入了氯甲酸酯活性基团,制备了一种新型荧光标记材料分子2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯,实验中对各步中间体进行了相应的结构表征,并对其光谱性质进行了研究.

毛细管气相色谱法测定萘哌地尔中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定萘哌地尔中的残留溶剂:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷。方法:以RX-5弹性石英毛细管柱为色谱柱(25m×0.32 mm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为220℃,检测器为280℃,柱温采用程序升温,(60℃,保持4min,以10℃·min^(-1)升至100℃,并保持1min,再以25℃·min^(-1)升至220℃保持6 min),以二甲基亚砜为溶剂,进样量1μL。结果:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的的进样量分别在25～400ng,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为99.47％(RSD<0.76％),99.03％(RSD<1.4%),97.91%(RSD<1.4%),97.90%(RSD<1.4%),98.02(RSD<1.4%),精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于同时测定萘哌地尔中乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的含量,方法简单准确。

乙醇－氯仿－苯三元体系等温汽液平衡

用改进的Ｒｏｓｅ釜结合等温等压控制装置，测定了乙醇－氯仿－苯三元体系在５５℃及６０℃的等温汽液平衡数据，并用Ｗｉｌｓｏｎ方程由二元参数推算了三元体系的数据，取得了满意的结果。

气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星原料药中有机溶剂三氯甲烷残留

目的建立盐酸左氧氟沙星原料药中三氯甲烷的残留量检测方法。方法采用气相色谱法,天美TM-1色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),毛细管柱顶空进样法,进样口温度200℃,检测器温度250℃,顶空瓶平衡温度80℃、维持30 min,载气为N2,采用外标法计算。结果三氯甲烷的回归方程为Y1=(3.51 E-005)X1,r1=0.999 0,进样质量浓度线性范围为0.018~0.18 g/L,乙醇的回归方程Y2=(1.68 E-005)X2,r2=0.999 5,线性范围为1.5~15 g/L;平均加样回收率为三氯甲烷85%,RSD=6.35%(n=5),乙醇为95%,RSD=7.74%(n=5)。结论该方法简便快捷、专属性好,可作为水溶性好的原料药类产品中残留溶剂三氯甲烷的限度检测方法。

基于表面等离子体共振的光子晶体光纤温度传感器

为了解决涂敷在光子晶体光纤(PCF)外表面的金属膜易氧化和传感器灵敏度较低的问题,提出了一种基于表面等离子体共振(SPR)的双层膜侧抛光PCF温度传感器。该PCF的2个抛光面相互垂直,光纤的抛光表面涂覆银,并在银膜外面涂覆一层厚度为20 nm的SiO_(2)膜。使用COMSOL仿真软件对传感器的特性进行数值仿真,仿真结果表明:传感器的温度测量区间为10~60℃,最高灵敏度为20.2 nm/℃,温度分辨率可达4.95×10^(-3)℃。

基于能耗评价的变压精馏分离乙醇-氯仿共沸物的工艺模拟

运用Aspen Plus软件对乙醇-氯仿混合物变压精馏工艺进行模拟与研究,并且基于总流程能耗最小的评价方式对工艺参数进行优化,最终实现了乙醇与氯仿的高效分离,乙醇与氯仿产物的质量纯度均达到0.999,最终的工艺参数为低压塔的塔板数35,回流比0.8,进料位置21,循环物流进料位置14;高压塔的塔板数33,回流比1.1,进料位置23。该研究方法为基于能耗最小优化工艺参数的变压精馏设计提供了参考。

A facile and convenient synthesis of novel imidazo[1,2-b] isoxazoles and their Mannich bases as potential biodynamic agents

A series of novel imidazo[1,2-b]isoxazoles 3 and their Mannich bases 4–6 were synthesized via convenient reactions. The reaction of 3-aminoisoxazole 1 with substituted phenacyl bromides 2 in dry ethanol afforded the corresponding 6-methyl-3-aryl imidazo[1,2-b]isoxazoles 3 in good yields.Compounds 3 on treatment with 37% formaline and secondary amines furnished the corresponding novel Mannich bases viz., 6-methyl-3-aryl-2-（morpholine/pyrrolidin-1-yl/piperidin-1-yl）-methyl-imidazo[1,2-b]isoxazoles 4–6.