β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯对产蛋后期固始鸡肉品质和营养价值的影响

试验旨在研究β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯(C_(32)H_(44)O_(2))对产蛋后期蛋鸡肉品质和肌肉中氨基酸、脂肪酸组成及血清指标的影响。试验选取42周龄健康、体重相近的产蛋后期固始鸡600只,随机分成2组,每组6个重复,每个重复50只。对照组饲喂玉米-豆粕型基础日粮,试验组在对照组的基础上添加25 mg/kg C_(32)H_(44)O_(2),试验期45 d。测定了产蛋后期固始鸡的屠体性状、肉质指标、氨基酸和脂肪酸成分及血清指标。结果表明:试验组和对照组的屠体性状和肉质性状以及血清指标均无显著差异(P>0.05);试验组的赖氨酸、异亮氨酸、缬氨酸和天冬氨酸的含量均显著高于对照组(P<0.05);C18:0、C24:0和C22:6n3的含量显著低于对照组(P<0.05),C22:3n6的含量显著高于对照组(P<0.05)。总的来说,产蛋后期日粮添加C32H44O2,能在一定程度上提高肌肉中氨基酸含量,降低脂肪酸含量,对优化氨基酸和脂肪酸组成有一定的积极作用。

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-（5-乙基-1，3，4-噻二唑）偶氮]-8-羟基喹啉（ETADQ），研究了它与铜的显色反应。结果表明：在pH5．0～7．0的KH2PO4～NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物，10rain后吸光度达到最大值，络合物的摩尔比组成为1：1，最大吸收波长位于540nm处，表观摩尔吸光系数ε=8．1×10^4L·mol^-1·cm^-1。铜离子在3．0×10^-6～2．2×10^-5mol／L范围内服从比尔定律，相关系数，r=0．9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜，相对标准偏差为0．79％～4．52％，结果与认定值相吻合。

N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑的合成及理论研究

设计合成了N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑.以UV-Vis,1HNMR,FT-IR,元素分析和MS进行了结构表征,并测定了产物的光致发光(PL)性质.运用Gaussian98量子化学程序包,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法,在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化;预测目标产物的振动光谱,结果表明与实验值相符.

Fe-Al-8-羟基喹啉催化体系催化甲基丙烯酸甲酯、乙酯聚合

研究了Fe(acac) 3 Al(i Bu) 3 8 羟基喹啉 (ACAC =乙酰丙酮 )催化体系催化甲基丙烯酸甲酯 (MMA)、甲基丙烯酸乙酯 (EMA)聚合 ,用核磁共振、红外光谱研究了聚合物的结构 .结构以全同和间同为主 ,全同和间同含量达 6 7%、82 % .用凝胶渗透色谱研究了聚合物分子量和分子量分布 ,分子量分布较窄 .动力学研究表明聚合反应对单体浓度呈一级关系 ,表观活化能为 36 3kJ mol、4 6 4kJ mol.

脂肪酶催化拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯

研究了脂肪酶拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯。从10种脂肪酶中筛选出了脂肪酶Lipase PS-D,该酶能够有效拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯,并对反应条件进行了优化,确定了该酶的最适反应条件:温度30℃,pH=7.0,摇床转速170 r/min,确定了有效表面活性剂为乳化剂OP,在此优化条件下反应1 h,得到(R)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯的对映体过量值ee为93.1%,底物摩尔转化率为54.3%,总收率为91.4%。该研究为(R)-硫辛酸的制备提供了一条可行途径。

超声波辐射法合成对叔丁基杯[8]芳烃酯类衍生物

在超声辐射条件下,以对叔丁基杯[8]芳烃为原料,采用氯乙酸乙酯为烃基化试剂,KI为离子交换剂,在K2CO3/丙酮体系中进行衍生化反应可高效制备对叔丁基杯[8]芳烃乙酸乙酯基衍生物;讨论了超声功率、反应时间、原料摩尔配比及催化剂等因素对收率的影响.实验结果表明:使用200 W的超声功率,氯乙酸乙酯过量50%,反应时间为25 min时,精制后杯芳烃酯类衍生物收率达到82.2%.

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。

8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为:n(联苯二酚)∶n(溴代正丙烷)∶n(碱)=1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%(以联苯二酚质量为基准),加热回流8h;第2步制得8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的适宜条件为;n(碳酸钾)∶n(8-溴辛酸乙酯)∶n(4′-丙氧基-4-羟基联苯)=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%(以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准),加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%,纯度可达94.9%。

8-羟基喹啉-乙基紫萃取光度法测定痕量钍

本文用萃取光度法研究了Th(IV)-8-羟基喹啉-乙基紫离子缔合体系的显色反应,提出了一个新的高灵敏的测定痕最钍的显色体系,探讨了缔合物的形成条件,并进行了合成试样中钍的测定。

β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。

8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应

采用PM3半经验方法和从头算密度泛函方法(B3LYP)研究了8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应机理,结果表明,此类反应经历两个基元反应步骤,第一步反应是通过一个紧密离子对过渡态的非同步的协同反应过程,其中乙基和异丙基碳正离子中的β-H原子帮助碳正离子和磺酸负离子的分离,C-O键的断裂是决定此反应的反应速度的关键。生成的8-喹啉磺酸继续进行分子内的酸碱中和反应。在B3LYP/6-311+G(2d,p)水平计算所得反应活化能分别为151.2 kJ.mol-1、137.9 kJ.mol-1,与相应的实验值相一致。

N^1-乙基-N^11-(环庚烷基)甲基-4，8-二氮杂癸烷对宫颈癌细胞的作用

目的探讨N1-乙基-N11-(环庚烷基)甲基-4,8-二氮杂癸烷(CHEN)对宫颈癌细胞株Siha的抗肿瘤作用。方法MTT法检测细胞的生长情况;流式细胞术及DNA片段化分析法检测细胞凋亡;化学分析法测定精胺氧化酶(SMO)活性。结果CHEN可显著抑制Siha宫颈癌细胞生长,且抑制作用随药物浓度增加而增强,用10μmol·L-1 CHEN处理细胞,24和48h生长抑制率分别高达61%和75%。细胞凋亡分析发现,CHEN处理可诱导Siha细胞凋亡,导致凋亡峰出现和细胞核DNA片段化。在0~20μmol·L-1浓度范围内,CHEN作用24h对Siha细胞SMO活性无明显影响。结论CHEN通过诱导细胞凋亡而抑制宫颈癌细胞生长,该抑制作用与SMO活性无关。

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉羧酸乙酯的制备

合成 1 环丙基 6 ,7 二氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉羧酸乙酯。以 2 ,4,5 三氟 3 甲氧基苯甲酸为起始原料 ,经酰氯化 ,缩合 ,脱羧 ,醚化 ,环丙胺置换 ,环合得本品。实验收率约 48%。本方法制备工艺简单 ,易操作。

6-(1-苯基-乙基)-8H-吡咯并[3,4-b]吡啶的合成

以2,3-吡啶二羧酸作为起始原料,通过环合、氢化及内酰胺还原反应合成标题化合物,作为合成莫西沙星侧链(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新型中间体。对各个中间体制备过程中原料的用量比进行了探究:在2,3-吡啶二酸酐的制备中,2,3-吡啶二羧酸与SOCl2的物质的量比为1∶1.35;在6-(1-苯基-乙基)-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮的制备中,2,3-吡啶二酸酐与SOCl2的物质的量比为n(2,3-吡啶二酸酐)∶n(SOCl2)=1∶1.10;在目标产物的制备中,n(6-(1-苯基-乙基)-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮)∶n(Na BH4)∶n(BF3·Et2O)=1∶3.2∶3.2×0.95。另外,在氢化还原反应中,选用冰醋酸作为反应溶剂,目标化合物总收率73.7%,并通过1HNMR对中间体及产物结构进行了确证。该研究为(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成提供了新思路。

1-甲氧基-2-乙氧甲基-3,8-二羟基蒽醌的合成

茜草科(Rubiaceae)植物短刺虎刺(Damna-canthus Subspinosus Hand-Mazz)俗名“岩石羊”,民间用于治疗鼻咽癌。利国威等从该植物中分得短刺虎刺素(Subspinosin)

一株微生物菌株催化水解拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯

从土壤中筛选到一株能够拆分外消旋的硫辛酸中间体6-羟基-8-氯辛酸乙酯的微生物菌株T4,并对其拆分反应条件进行了优化,确定了最适反应温度为30℃,最适pH为7.0,最适摇床转速为170 r/min,确定了有效表面活性剂为CTAB,在此优化条件下反应8 h,得到(R)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯的对映体过量值(e.e.)为92.8%,产率为26.3%。该研究为(R)-硫辛酸的制备提供了一条可行的途径。

用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量

建立了以甲醇-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法，检测波长为254nm，甲醇与水的比例为80：20，柱温为40℃。方法的RSD=0．85％，加标回收率为98．0％～99．8％，最低检测限为0．06μg／mL。该方法操作简便、快速、准确。

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯,以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品,实验收率为37.7％,本法工艺简单,易操作。

8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成

以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用1H NMR、13C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。

一种新型有机电致磷光材料中间体8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉的合成研究

以苯甲酸乙酯与水合肼反应得苯甲酰肼、再与2-氯-7-甲基喹啉得到目标产物8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉,其结构经1HNMR确认。考察了水合肼用量对苯甲酰肼产率的影响、不同溶剂对8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉产率的影响。结果表明,水合肼与苯甲酸乙酯摩尔比为2.1制备苯甲酰肼结果最佳,正丁醇作溶剂制备8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉效果更好。