(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进

对硼氢化钾还原法制取(S) (+) 2 氨基丙醇(AP)工艺进行了改进,采用氯化四甲基铵与硼氢化钾反应制备硼氢化四甲基铵来提高硼氢离子的还原性,还原L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐制取AP。比较了不同链长的硼氢化季铵盐对还原反应的影响,筛选出最优还原剂硼氢化四甲基铵。考察了物质的量比对反应的影响,获得了最优工艺条件:n(硼氢化四甲基铵)∶n(L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐)=(1 52～1 55)∶1,45℃反应3～4h,AP收率89%。w(C3H9NO)=98 6%(高氯酸滴定法测定)。同原工艺直接使用硼氢化钾还原剂比较,生产1tAP少用硼氢化钾1 1～1 2t。

2-羟基-2-(4-羟苯基)乙胺盐酸盐的合成

章鱼胺在无脊椎动物神经组织中可作为神经递质、神经激素或神经调节剂,是高效、强选择性农药开发中生物合理设计的理想靶标。此外,它还具有增强人体新陈代谢和治疗神经衰弱等疾病的作用。以苯酚为原料,在无水三氯化铝存在下与氨基乙腈盐酸盐进行F-C酰基化反应,然后水解得羰基物,再用Raney镍催化加氢制得标题化合物2-羟基-2-(4-羟苯基)乙胺盐酸盐,总收率65%以上。

抗生素头孢哌酮的合成工艺改进

固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-（1-甲基-1，2，3，4-四氮唑基）硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后，再与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮，产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30％。