手性助剂樟脑磺酸酯的合成工艺研究

以樟脑磺酸为起始原料,通过两步反应,合成了樟脑磺酸酯,并用IR和1 H NMR进行了表征。优化条件为:n(樟脑磺酰氯)∶n(甲醇)∶n(吡啶)=1.0∶2.5∶4.0,在-5℃下反应2h,樟脑磺酸甲酯的收率达到了73.2%,产品质量分数为99.6%。

LC-MS法测定新型VMAT2抑制剂LPM3770164中的樟脑磺酸酯

本文建立了LC-MS法对LPM3770164中的樟脑磺酸甲酯(MCS)、樟脑磺酸乙酯(ECS)进行定量检测。采用色谱柱ACQUITY UPLC Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子化选择离子监测模式进行检测。经方法学验证结果表明,MCS在1.97~14.79 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999);ECS在1.90~14.26 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999)。通过加样回收率试验,MCS、ECS的平均回收率(n=9)分别为98.5%、99.1%。研究表明该方法操作简便,灵敏度高,可用于LPM3770164中樟脑磺酸甲酯、樟脑磺酸乙酯的测定,并为其质量控制提供参考。

D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明的研究

首先用盐酸西布曲明制备出实验用西布曲明,然后用D-樟脑-10-磺酸进行拆分。西布曲明与D-樟脑-10-磺酸在乙酸乙酯中成盐后,得到非对映异构体盐,纯化后用饱和Na2CO3溶液处理,再用乙醚溶解,旋转蒸发之后得到右旋西布曲明,拆分收率为47%。