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Preparation of Ni(HCO_3)_2 and its catalytic performance in synthesis of benzoin ethyl ether 被引量:1
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作者 吴旭 安霞 谢鲜梅 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第5期1440-1445,共6页
Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area o... Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area of 99.03 m2/g with a pore size of 7.8 nm. Scanning electron microscopy (SEM) and particle size distribution reveal that the diameters of the formed pellets are uniform. Thermogravimetry (TG) analysis result shows that 500 ℃ could be the appropriate temperature for converting Ni(HCO3)2 precursors into NiO via a thermal decomposition process. CO2 and NH3 temperature-programmed desorption results show that Ni(HCO3)2 has explicit acid-base sites. Transmission electron microscopy (TEM) results vividly indicate that the pellets are aggregated by hexagonal platelets and possess porous structures. Ni(HCO3)2 can efficiently catalyze the one-step synthesis of benzoin ethyl ether from benzaldehyde and ethanol, with the conversion ofbenzaldehyde up to 57.5% and nearly 100% selectivity of benzoin ethyl ether. 展开更多
关键词 Ni(HCO3)2 CATALYSIS green synthesis benzoin ethyl ether
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Hybrid Process of Reactive Distillation and Pervaporation for the Production of Tert-amyl Ethyl Ether 被引量:3
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作者 Amornchai Arpornwichanop Ukrit Sahapatsombud +1 位作者 Yaneeporn Patcharavorachot Suttichai Assabumrungrat 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2008年第1期100-103,共4页
In this study, a reactive distillation column in which chemical reaction and separation occur simultaneously is applied for the synthesis of tert-amyl ethyl ether (TAEE) from ethanol (EtOH) and tert-amyl alcohol ... In this study, a reactive distillation column in which chemical reaction and separation occur simultaneously is applied for the synthesis of tert-amyl ethyl ether (TAEE) from ethanol (EtOH) and tert-amyl alcohol (TAA). Pervaporation, an efficient membrane separation technique, is integrated with the reactive distillation for enhancing the efficiency of TAEE production. A user-defined Fortran subroutine of a pervaporation unit is developed, allowing the design and simulation of the hybrid process of reactive distillation and pervaporation in Aspen Plus simulator. The performance of such a hybrid process is analyzed and the results indicate that the integration of the reactive distillation with the pervaporation increases the conversion of TAA and the purity of TAEE product, compared with the conventional reactive distillation. 展开更多
关键词 reactive distillation PERVAPORATION hybrid process tert-amyl ethyl ether
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Synthesis of dimethyl ether from methane mediated by HBr 被引量:2
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作者 Qin You Zhen Liu +1 位作者 Wensheng Li Xiaoping Zhou 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2009年第3期306-311,共6页
Dimethyl ether (DME) was synthesized from methane through a two-step process, in which CH3Br was prepared from the oxidative bromination reaction of methane in the presence of HBr and oxygen over a Rh-SiO2 catalyst ... Dimethyl ether (DME) was synthesized from methane through a two-step process, in which CH3Br was prepared from the oxidative bromination reaction of methane in the presence of HBr and oxygen over a Rh-SiO2 catalyst and then, in the second step, CH3Br was hydrolyzed to DME over a silica supported metal chloride catalyst. 12 mol%ZnCl2/SiO2 catalyst was found to be the most active, but it deactivated because of Cl- losing. 展开更多
关键词 din]ethyl ether methane oxidative bromination methyl bromide CATALYST
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Superior gallstone dissolubility and safety of tert-amyl ethyl ether over methyl-tertiary butyl ether 被引量:1
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作者 Dong Do You Suk Joon Cho +14 位作者 Ok-Hee Kim Jin Sook Song Kyu-Seok Hwang Sang Chul Lee Kee-Hwan Kim Ho Joong Choi Ha-Eun Hong Haeyeon Seo Tae Ho Hong Jung Hyun Park Tae Yoon Lee Joseph Ahn Jae-Kyung Jung Kwan-Young Jung Say-June Kim 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2019年第39期5936-5952,共17页
BACKGROUND The use of methyl-tertiary butyl ether(MTBE)to dissolve gallstones has been limited due to concerns over its toxicity and the widespread recognition of the safety of laparoscopic cholecystectomy.The adverse... BACKGROUND The use of methyl-tertiary butyl ether(MTBE)to dissolve gallstones has been limited due to concerns over its toxicity and the widespread recognition of the safety of laparoscopic cholecystectomy.The adverse effects of MTBE are largely attributed to its low boiling point,resulting in a tendency to evaporate.Therefore,if there is a material with a higher boiling point and similar or higher dissolubility than MTBE,it is expected to be an attractive alternative to MTBE.AIM To determine whether tert-amyl ethyl ether(TAEE),an MTBE analogue with a relatively higher boiling point(102°C),could be used as an alternative to MTBE in terms of gallstone dissolubility and toxicity.METHODS The in vitro dissolubility of MTBE and TAEE was determined by measuring the dry weights of human gallstones at predetermined time intervals after placing them in glass containers with either of the two solvents.The in vivo dissolubility was determined by comparing the weights of solvent-treated gallstones and control(dimethyl sulfoxide)-treated gallstones,after the direct infusion of each solvent into the gallbladder in both hamster models with cholesterol and pigmented gallstones.RESULTS The in vitro results demonstrated a 24 h TAEE-dissolubility of 76.7%,56.5%and 38.75%for cholesterol,mixed,and pigmented gallstones,respectively,which represented a 1.2-,1.4-,and 1.3-fold increase in dissolubility compared to that of MTBE.In the in vitro experiment,the 24 h-dissolubility of TAEE was 71.7%and 63.0%for cholesterol and pigmented gallstones,respectively,which represented a 1.4-and 1.9-fold increase in dissolubility compared to that of MTBE.In addition,the results of the cell viability assay and western blot analysis indicated that TAEE had a lower toxicity towards gallbladder epithelial cells than MTBE.CONCLUSION We demonstrated that TAEE has higher gallstone dissolubility properties and safety than those of MTBE.As such,TAEE could present an attractive alternative to MTBE if our findings regarding its efficacy and safety can be consistently reproduced in further subclinical and clinical studies. 展开更多
关键词 Tert-amyl ethyl ether GALLSTONES Methyl-tert-butyl ether Contact litholytic agent
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The structure correction,of “8-hydroxysub-spinosin” and synthesis of 5-hydroxy-damnacanthol-ω-ethyl ether
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作者 YU,Ju-Rong CAI,Jun-Chao GAO,Yi-Sheng Shanghai Institute of Materia Medica,Academia Sinica,Shanghai 200031 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1991年第4期365-372,共0页
8-Hyaroxysubspinosin was elucidated as 2,8-dihydroxy-3-ethoxymethyl-1-methoxy- anthraquinone(2)in the literature.Here,the structure revision and synthesis of 8-hydroxysubspinosin were presented.It should be revised to... 8-Hyaroxysubspinosin was elucidated as 2,8-dihydroxy-3-ethoxymethyl-1-methoxy- anthraquinone(2)in the literature.Here,the structure revision and synthesis of 8-hydroxysubspinosin were presented.It should be revised to 3,5-dihydroxy-2-ethoxymethyl-1-methoxyanthraquinone (5),i.e.5-hydroxydamnacanthol-ω-ethyl ether by comparison with the synthetic sample.5 was syn- thesized by alkylation of 3-bromo-7-methoxyphthalide(10)with 2,6-dimethoxytoluene in the presence of stannic chloride,followed by reductive clcavagc,cyclization,oxidation,demethylation,selective acetylation,methylation,bromination and condensation with sodium ethoxide.The isomer 1,3- dihydroxy-2-ethoxymethyl-5-methoxyanthraquinone(5b)was also obtained. 展开更多
关键词 The structure correction of hydroxysub-spinosin ethyl ether and synthesis of 5-hydroxy-damnacanthol
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Optimizing the Synthesis of Ethyl tert-Butyl Ether in Continuous Catalytic Distillation Column Using New Ion Exchange Resin Catalyst 被引量:1
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作者 Muhammad Umar Yahia Abubakar AI-Hamed Abdulraheem AI-Zahrani Hisham Saeed Bamufleh 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第10期1121-1128,共8页
Liquid phase synthesis of one of the important fuel oxygenate, ethyl tert-butyl ether (ETBE), from etha-nol and tert-butyl alcohol (TBA) has been studied in catalytic distillation column (CDC) using ion exchange... Liquid phase synthesis of one of the important fuel oxygenate, ethyl tert-butyl ether (ETBE), from etha-nol and tert-butyl alcohol (TBA) has been studied in catalytic distillation column (CDC) using ion exchange resin catalyst CT-145H. A packed CDC of 1.2 m height and 50 mm diameter with indigenously developed reactive sec-tion packing was used to generate experimental data. Effect of different key variables on product purity in distillate, was investigated to find the optimum operating conditions for ETBE synthesis. The optimum conditions for 0.2 kg·s-1 of ethanol feed were found:reboiler duty of 375 W, molar feed ratio of 1︰1.3 of reactants, and reflux ratio of 7. Concentration profiles for each component along each column section at optimum conditions were also drawn. Neither output nor input multiplicity was observed at experimental conditions. 展开更多
关键词 ethyl tert-butyl ether synthesis catalytic distillation ion exchange resin catalyst packed column mul-tiplicity
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养心草提取物抗肺癌活性部位筛选
7
作者 庄苒 苗航 +1 位作者 郭素华 林珠灿 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2024年第9期11-15,共5页
目的筛选养心草抗肺癌活性部位。方法运用系统溶剂法制备养心草各提取部位;体外培养肝癌A549细胞,采用MTT法检测细胞株半数抑制浓度(IC50),以IC50作为评价指标,初步筛选出养心草抗肿瘤的有效部位。同时,建立肺癌LLC细胞移植瘤小鼠模型,... 目的筛选养心草抗肺癌活性部位。方法运用系统溶剂法制备养心草各提取部位;体外培养肝癌A549细胞,采用MTT法检测细胞株半数抑制浓度(IC50),以IC50作为评价指标,初步筛选出养心草抗肿瘤的有效部位。同时,建立肺癌LLC细胞移植瘤小鼠模型,通过观察肿瘤体积、小鼠体质量、脏器指数及瘤体质量的变化,对养心草的抗肿瘤效果进行评价养心草石油醚部位及乙酸乙酯部位的体内抗肺癌作用。结果MTT实验结果表明养心草不同提取部位中石油醚部位和乙酸乙酯部位对肺癌A549细胞的增殖显示较强的抑制作用;体内小鼠肺癌LLC细胞移植瘤实验表明石油醚部位和乙酸乙酯部位可明显抑制小鼠肿瘤的生长(P<0.05),且具有剂量依赖性,并对鼠体质量及脏器指数未产生显著影响(P>0.05)。结论养心草的石油醚部位和乙酸乙酯部位是其抗肺癌的有效部位。 展开更多
关键词 养心草 石油醚部位 乙酸乙酯部位 肿瘤细胞 肺癌
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榆干玉蕈子实体及其提取物的免疫调节作用
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作者 毕钧夺 图力古尔 《食用菌学报》 CSCD 北大核心 2024年第4期85-93,共9页
为研究榆干玉蕈(Hypsizygusulmarius)子实体粉末及提取物对小鼠的免疫调节作用,分别采用榆干玉蕈子实体粉末(高、低剂量分别为1.2、0.3g·kg^(-1))、石油醚提取物(高、低剂量分别为1.392、0.348mg·kg^(-1))、乙酸乙酯提取物(... 为研究榆干玉蕈(Hypsizygusulmarius)子实体粉末及提取物对小鼠的免疫调节作用,分别采用榆干玉蕈子实体粉末(高、低剂量分别为1.2、0.3g·kg^(-1))、石油醚提取物(高、低剂量分别为1.392、0.348mg·kg^(-1))、乙酸乙酯提取物(高、低剂量分别为3.306、0.826 mg·kg^(-1))、水提取物(高、低剂量分别为28.78、7.19 mg·kg^(-1))灌胃大黄水煎液建立的模型小鼠,测定其体质量、脾脏指数及血清中白细胞介素2(interleukin-2,IL-2)、白细胞介素6(interleukin-6,IL-6)、免疫球蛋白M(immunoglobulin M,IgM)、干扰素γ(interferon-γ,IFN-γ)、D-木糖(D-xylose)、白蛋白(albumin,ALB)、胰脂肪酶(pancrelipase,PL)含量,采用苏木素-伊红染色观察小鼠脾脏组织显微结构,采用RT-qPCR法检测维生素D结合蛋白(D binding protein,DBP)和紧密连接蛋白(occludin,OCLN)的基因表达情况,并采用Westernblotting方法检测DBP和OCLN蛋白表达情况。结果表明:与模型组相比,第14天,各给药组小鼠体质量均显著增加。粉末高剂量组脾脏指数显著增加。所有给药组D-xylose、IFN-γ、ALB、IL-2、IgM、PL含量均显著增加,IL-6含量显著降低。各给药高剂量组DBP基因相对表达量显著升高,所有低剂量组显著降低;粉末低剂量组、石油醚提取物高和低剂量组、水提物高和低剂量组的OCLN基因相对表达量均显著升高。各给药组DBP和OCLN的蛋白表达量均显著升高。榆干玉蕈子实体及各提取物均通过免疫调节发挥作用,研究结果可为榆干玉蕈进一步开发利用提供参考。 展开更多
关键词 榆干玉蕈 粉末 石油醚 乙酸乙酯 水提物 健脾作用
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微反应器中羰基锰催化三臂星型聚合物的制备
9
作者 黄卫军 郭子芳 +1 位作者 计文希 张龙贵 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期325-330,共6页
构建了微尺度下光诱导阳离子聚合反应平台,开发了羰基锰高效催化制备三臂星型聚乙烯基乙醚(PEVE)的新方法。利用GPC,^(1)H NMR等方法考察了微反应器的聚合效果,探究了微尺度下阳离子聚合规律,同时拓展了单体的种类。实验结果表明,在微... 构建了微尺度下光诱导阳离子聚合反应平台,开发了羰基锰高效催化制备三臂星型聚乙烯基乙醚(PEVE)的新方法。利用GPC,^(1)H NMR等方法考察了微反应器的聚合效果,探究了微尺度下阳离子聚合规律,同时拓展了单体的种类。实验结果表明,在微尺度下利用光诱导阳离子聚合,反应条件温和,聚合过程可控,所得PEVE分子量调节范围宽、分子量分布(MWD)窄,解决了传统工艺中存在的反应条件苛刻、能耗高、产品质量可控性差等问题。在微尺度反应平台上,还利用羰基锰催化体系成功合成了MWD窄的聚甲基丙烯酸甲酯,以及分子量为14 000~35 000、MWD为1.37~1.48的三臂星型聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚甲基丙烯酸十二烷基酯。 展开更多
关键词 微反应器 阳离子聚合 乙烯基乙醚 自由基聚合
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酱香型酒糟中难挥发性化学成分的研究
10
作者 林琳 齐晓冬 +5 位作者 李永素 杨玉波 杨鸣华 陈毅 孔令义 王莉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期461-467,共7页
为了研究酱香型酒糟中难挥发性化学成分,实验以75%乙醇提取茅台酒糟,利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型HPLC对酒糟石油醚、乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,得到21个化合物。化合物经ESI-MS和NMR波谱分析技术鉴定,分别鉴定... 为了研究酱香型酒糟中难挥发性化学成分,实验以75%乙醇提取茅台酒糟,利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型HPLC对酒糟石油醚、乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,得到21个化合物。化合物经ESI-MS和NMR波谱分析技术鉴定,分别鉴定为十五烷酸(1)、十六烷酸(2)、反式-2-癸烯酸(3)、十八酸正壬酯(4)、十八酸乙酯(5)、亚油酸乙酯(6)、十二烷酸(7)、1,3-二辛酰基-2-亚油酰基甘油(8)、环(苯丙氨酸-脯氨酸)(9)、环(脯氨酸-亮氨酸)(10)、3,6-双(2-甲基丙基)-2,5-哌嗪二酮(11)、4-羟基苯乙醇(12)、2,4-二羟基苯甲酸(13)、豆甾醇(14)、2-呋喃甲酸(15)、缬氨酸(16)、L-丙氨酰-L-脯氨酸(17)、二氢槲皮素(18)、5,7,3',4'-四羟基二氢黄酮(19)、槲皮素(20)、柚皮素(21)。化合物1~21为首次从酒糟中分离得到。 展开更多
关键词 酱香型酒糟 石油醚部位 乙酸乙酯部位 分离纯化 结构鉴定
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2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成
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作者 吴小春 何勇 +2 位作者 岳志伟 毛业翔 张洪模 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1143-1148,共6页
对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂,乙二醇单乙醚与二氯亚砜发生氯代反应合成了2-氯乙基乙基醚,产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥,得到2-氯乙基乙基醚,采用^(1)HNMR和GC... 对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂,乙二醇单乙醚与二氯亚砜发生氯代反应合成了2-氯乙基乙基醚,产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥,得到2-氯乙基乙基醚,采用^(1)HNMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验考察了投料物质的量比、反应温度和反应时间对产物GC纯度和收率的影响。优化后2-氯乙基乙基醚的合成工艺为n(乙二醇单乙醚)∶n(二氯亚砜)∶n(三乙胺)=1.0∶1.3∶0.3、反应温度为70℃、反应时间为4h。在该工艺下经公斤级中试放大,产品的收率可达90.2%以上、GC纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。 展开更多
关键词 2-氯乙基乙基醚 乙二醇单乙醚 二氯亚砜 三乙胺 无溶剂合成 精细化工中间体
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醚的制备改进实验——二苯甲基乙基醚
12
作者 马献涛 于静 +2 位作者 袁超 邢子豪 王硕 《大学化学》 CAS 2023年第8期164-169,共6页
醚的制备是有机化学实验的一个重要内容,教材中对应的实验内容是甲基叔丁基醚和正丁醚的制备。通过该部分学习对于深刻理解醇的化学性质和亲核取代反应的SN1、SN2两种机制具有重要的作用。然而,教材中基于SN1机理的甲基叔丁基醚制备实... 醚的制备是有机化学实验的一个重要内容,教材中对应的实验内容是甲基叔丁基醚和正丁醚的制备。通过该部分学习对于深刻理解醇的化学性质和亲核取代反应的SN1、SN2两种机制具有重要的作用。然而,教材中基于SN1机理的甲基叔丁基醚制备实验仍存在需化学计量硫酸催化剂、反应进程不易跟踪、产物难以纯化且产率低等问题。本实验以无水三氯化铁作为催化剂,使用二苯甲醇与乙醇反应,反应混合物经洗涤除杂操作后,可以以88%–90%收率,95%–97%纯度得到二苯甲基乙基醚产物。本实验与现有教材中甲基叔丁基醚制备的反应机理和教学要点一致,但催化剂用量显著降低、产物分离纯化步骤显著减少,产物收率明显提高。本实验有助于学生深入理解碳正离子中间体的性质、有机化学中的路易斯酸碱理论及其催化反应和SN1机理等基本理论,有助于培养学生绿色化学理念。 展开更多
关键词 醇脱水 三氯化铁 二苯甲基乙基醚
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牡丹皮乙醇提取物中的1个新芍药苷衍生物 被引量:10
13
作者 王素娟 杨永春 +1 位作者 李帅 石建功 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期759-761,共3页
目的:对牡丹皮中的芍药苷类化学成分进行研究。方法:利用萃取,硅胶柱色谱,中压反相柱色谱和HPLC等进行分离制备,利用IR,MS及NMR技术进行确证和鉴定。结果:从牡丹皮乙醇提取物中制备并鉴定了9个芍药苷类化合物,其中1个为新化合物。结论:... 目的:对牡丹皮中的芍药苷类化学成分进行研究。方法:利用萃取,硅胶柱色谱,中压反相柱色谱和HPLC等进行分离制备,利用IR,MS及NMR技术进行确证和鉴定。结果:从牡丹皮乙醇提取物中制备并鉴定了9个芍药苷类化合物,其中1个为新化合物。结论:新化合物结构鉴定为芍药苷4乙基醚,并通过模拟实验证明可能为提取过程中产生的人工产物。 展开更多
关键词 乙醇提取物 牡丹皮 芍药苷 衍生物 新化合物 硅胶柱色谱 NMR技术 苷类化合物 化学成分 分离制备 HPLC 结构鉴定 人工产物 提取过程
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普洱熟茶和生茶香气成分的提取和测定分析 被引量:33
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作者 洪涛 黄遵锡 +3 位作者 李俊俊 唐湘华 慕跃林 许波 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期336-342,共7页
以不同年份出品的普洱熟茶和生茶为研究对象,采用减压蒸馏萃取法(VDE),并用二氯甲烷和无水乙醚对各茶中香气成分进行提取,最后用GC-MS分析各年份茶中的香气成分。结果表明,不论是熟茶还是生茶,用二氯甲烷提取到的香气种类均要多于无水... 以不同年份出品的普洱熟茶和生茶为研究对象,采用减压蒸馏萃取法(VDE),并用二氯甲烷和无水乙醚对各茶中香气成分进行提取,最后用GC-MS分析各年份茶中的香气成分。结果表明,不论是熟茶还是生茶,用二氯甲烷提取到的香气种类均要多于无水乙醚。从提取效果来看,二氯甲烷对碳氢化合物、杂氧化合物、含氮化合物、酮类香气物质的提取效果较好,而无水乙醚对酯类和酚类香气物质有较好的提取效果。熟茶在储存陈化过程中苯并噻唑和咖啡碱含量会增高,而邻苯二甲酸-异丁基-辛基酯和1,2,4-三甲氧基苯含量会降低。生茶在储存陈化过程中5-氨基-1-乙基吡唑、N-苯基-1-萘胺、1,2,3-三甲氧基苯和邻苯二甲酸-异丁基-辛基酯含量会增高,而(反式)角鲨烯、芳樟醇、β-异甲基紫罗兰酮和咖啡碱含量会降低。同时,熟茶中杂氧化合物类香气种类较多,主要有以1,2,3-三甲氧基苯为主的10种杂氧化合物。生茶中醇类香气物质则较熟茶丰富,主要有1-辛烯-3-醇、芳樟醇、2,6-二甲基环己醇、苯乙醇、雪松醇。 展开更多
关键词 普洱熟茶 普洱生茶 二氯甲烷 无水乙醚 GC-MS分析
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Al-P-Ti-Si-O催化剂上合成邻羟基苯乙醚 被引量:10
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作者 李雪梅 张文祥 +3 位作者 潘春柳 蒋大振 吴通好 唐敖庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期111-114,共4页
采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂... 采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂组成对反应性能有较大影响 ,在研究的范围内 ,四组分催化剂Al1 P1 3 0 Ti0 3 0 Si0 1 7显示出了较好的催化性能 ,当催化剂用量 1 4g、n(邻苯二酚 ) /n(乙醇 ) =1/5、进料速率 0 5ml/h ,反应温度 2 6 0℃时 ,邻苯二酚转化率和邻羟基苯乙醚收率分别可达到 91 5 %和 85 3% ,并在 10 展开更多
关键词 邻苯二酚 愈创木酚 乙醇 邻羟基苯乙醚 氧化物催化剂 合成
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山荷叶中木脂素成分的研究 被引量:23
16
作者 马辰 杨峻山 罗淑荣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第9期690-694,共5页
从陕西产山荷叶(Diphylleia sinensis Li.)根茎中分得9个木脂素和1个黄酮化合物,通过光谱分析证明化合物Ⅸ为新木脂素,即苦鬼臼素-1-乙基醚(picropodophyllin-1-ethyl ether),其它化合物分别为鬼臼毒素(podophyllotoxin,Ⅰ)、异苦鬼臼酮... 从陕西产山荷叶(Diphylleia sinensis Li.)根茎中分得9个木脂素和1个黄酮化合物,通过光谱分析证明化合物Ⅸ为新木脂素,即苦鬼臼素-1-乙基醚(picropodophyllin-1-ethyl ether),其它化合物分别为鬼臼毒素(podophyllotoxin,Ⅰ)、异苦鬼臼酮(isopicropodophyllone,Ⅱ)、去氢鬼臼毒素(dehydropodophyllotoxin,Ⅲ)、山荷叶素(diphyllin,Ⅳ)、苦鬼臼素(picropodophyllin,Ⅴ)、鬼臼酯酮(podophyllotoxone,Ⅵ)、4′-去甲基鬼臼毒素(4′-demethylpodophyllotoxin,Ⅶ)、苦鬼臼素葡萄糖甙(picropodophyllin slucoside,Ⅷ)和山奈酚(kaempferol,Ⅹ)。其中化合物Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ和Ⅷ为首次从山荷叶属植物中分得。 展开更多
关键词 山荷叶 木脂素 苦鬼臼基 化学成分
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二乙二醇甲乙醚的合成 被引量:7
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作者 许琦 蔡照胜 +1 位作者 杨春生 严金龙 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期28-30,共3页
以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、... 以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。 展开更多
关键词 乙醚 合成 收率 反应温度 Williamson反应 带水剂 二乙二醇 L/C 条件 影响
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六氟磷酸锂的纯化 被引量:9
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作者 付豪 陈俊彩 +4 位作者 李宣丽 彭琴 王辛龙 杨林 张志业 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2675-2678,共4页
以PCl5和LiF为原料制备的LiPF6中Cl含量较高,为了降低产品中Cl含量以及提高产品纯度,本文采用乙醚和苯对其进行了纯化研究。在乙醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙酮几种溶剂中,确定了用乙醚来纯化LiPF6后,首先考察了LiPF6、LiCl、PCl5在乙醚... 以PCl5和LiF为原料制备的LiPF6中Cl含量较高,为了降低产品中Cl含量以及提高产品纯度,本文采用乙醚和苯对其进行了纯化研究。在乙醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙酮几种溶剂中,确定了用乙醚来纯化LiPF6后,首先考察了LiPF6、LiCl、PCl5在乙醚中的溶解度,结果表明:乙醚能有效地分离LiCl和LiF,但是不能很好地分离PCl5,使得纯化后的Cl较高。继续研究PCl5在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷中的溶解度,结果表明:氯离子在苯和甲苯中有较好的溶解性能。继而,用苯和甲苯分别进行纯化研究,结果表明:用苯纯化后的LiPF6产品中的Cl含量在2 mg/L以下,苯的残留量为0.0004%。认为乙醚和苯是纯化LiPF6产品的最佳溶剂选择。 展开更多
关键词 六氟磷酸锂 乙醚 氯离子 提纯
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高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物 被引量:20
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作者 陈沛金 颜治 +2 位作者 涂小珂 肖锋 梁宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期771-776,共6页
建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物(抗坏血酸葡糖苷( AA-2G)、抗坏血酸磷酸酯镁( AA-2P)、抗坏血酸乙基醚( Only VCE))的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( p... 建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物(抗坏血酸葡糖苷( AA-2G)、抗坏血酸磷酸酯镁( AA-2P)、抗坏血酸乙基醚( Only VCE))的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)提取。提取液在12000 r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器( DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示:4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.9999;方法的定量限(以信噪比为10计)为0.04~0.08 g/kg;添加水平为0.25~5.0 g/kg时的回收率为95.6%~101.0%,相对标准偏差为0.62%~3.0%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 维生素 C 抗坏血酸葡糖苷 抗坏血酸磷酸酯镁 抗坏血酸乙基醚 化妆品
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酱油香气成分的研究--头油和生抽香气成分的比较 被引量:25
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作者 熊芳媛 蔡明招 吴惠勤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第5期51-55,共5页
分别以乙醚提取头油和生抽中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其组分的相对含量,头油乙醚萃取物中鉴定出43种化合物,生抽乙醚萃取物中鉴定出36种化合物,其对头油香气成分贡献最大的是:苯乙醇... 分别以乙醚提取头油和生抽中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其组分的相对含量,头油乙醚萃取物中鉴定出43种化合物,生抽乙醚萃取物中鉴定出36种化合物,其对头油香气成分贡献最大的是:苯乙醇、2-甲基丙醇、3-甲基丁醇、4-羟基苯乙醇、3-甲硫基丙醇、十六酸乙酯、亚油酸乙酯、乙酸、2-呋喃醇等;对生抽香气成分贡献最大的是:2-呋喃醇、乙酸、3,8-二羟基-2-甲基色酮、6-甲基-2-吡嗪基甲醇、糠醛、香茅醇、呋喃酸、1-H-吡咯2甲醛、5,6-二氢-5,6-二乙基吡咯、1-糠基2-甲酸基-吡咯、1-(2-)呋喃基乙酮等。头油香气成分以醇类、酯类化合物为主,而生抽香气成分以杂环类化合物为主。 展开更多
关键词 头油 生抽 香气 乙醚萃取 气相色谱-质谱
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