由苯甲醇合成苯甲酸乙酯综合制备实验的课程思政设计

将苯甲酸合成与苯甲酸乙酯制备两个经典实验改造为综合实验,并以改进合成过程实现绿色、高效转化为案例,引导学生通过查阅文献,综合分析合成过程,指出原合成方法存在的问题和不足,提出改进的建议,在此过程中,引导学生将法律法规、实验规范、学科伦理、绿色理念、环保和可持续发展理念等融入实验的设计和实施全过程,使学生在受到基本操作训练的同时得到素质的全面提升。

绿色化学在乙酸乙酯合成实验中的应用

用固体酸代替液体酸作催化剂,对乙酸乙酯有机合成实验进行改进,可使反应温度在80～90℃下进行,产率达81.5%,且催化剂可重复利用,对环境没有污染,使化学实验真正实现绿色化.

机械化学条件下乙酰乙酸乙酯与查尔酮的Michael加成反应

研究了机械化学条件下乙酰乙酸乙酯与查尔酮及氮杂查尔酮的Michael加成反应。用该方法进行的反应不需要任何有机溶剂,仅10%当量的K2CO3就能使反应有效进行。在绝大多数情况下,通常的副反应被成功避免,因而产率较高,相应的Michael加成产物几乎能定量得到。对于加成产物中含有的一对非对映异构体(anti和syn)通过1H-NMR进行了归属指认。另外考察了其他催化剂对反应的影响。

室温下分子筛固载氟化钾催化的Knoevenagel缩合反应

室温下以分子筛固载氟化钾为催化剂催化芳香醛和丙二腈(或氰乙酸乙酯)的Knoevenagel缩合反应,合成了一系列的不饱和产物。考察了原料和催化剂的用量对产率的影响,利用薄板层析(TLC)确定反应时间。最佳合成条件是芳醛和丙二腈(或氰乙酸乙酯)的物质的量比为5∶5.5,催化剂用量为0.30g,室温反应45～300min,产率可达87%～99%。该反应具有操作和后处理方便、产率高、污染少等优点。另外,催化剂通过简单的处理即可循环使用,为该化合物的制备提供了简便易行的方法,既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。

绿粒小麦麸皮色素的酸化乙醇法提取技术研究

以绿粒小麦麸皮为原料进行色素的酸化乙醇法提取。结果表明,绿粒小麦麸皮色素在530nm处有最大吸收,当pH=1.0,酸化乙醇体积分数40%,料液比(g:mL)1∶15,提取温度60℃,提取1h时提取率高,色素得率为15.1%。

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯的合成是基础有机实验的重要内容之一,其反应原理是乙酸与乙醇在浓硫酸催化下的酯化反应。该文从反应装置和催化剂两个方面,对基础有机化学实验中乙酸乙酯的制备进行了改进研究。实验结果表明,基础有机实验采用滴加蒸出装置,反应液难以充分接触,损失大,浓硫酸做催化剂难以回收且污染环境,腐蚀设备;以炭负载硫酸为催化剂,采用回流蒸馏法,可实现产率高,催化剂易回收,重现性好,对环境无污染,使绿色化学在基础有机实验中得到了很好的应用。

顶空气相色谱法测定绿茶提取物中乙酸乙酯残留量

采用顶空气相色谱法对绿茶提取物中乙酸乙酯残留溶剂的分析方法进行了研究。试验采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱，对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂乙酸乙酯测定的影响进行了分析研究。结果表明：乙酸乙酯在0．0765-0．612μg／ml内线性关系良好，相关系数为0．9993；方法精密度试验RSD（n=6）为3．60％；平均回收率范围95．42％～97．88％，RSD1．95％～3．09％；检测限（SIN=3）为0．005μg／ml。本方法快速、灵敏、准确、无污染，适用于绿茶提取物中乙酸乙酯残留量的测定。

基础化学实验中乙酸乙酯合成实验的探索

为适应绿色化学的要求,文章对基础化学实验中乙酸乙酯的合成进行了减量研究。通过将药品用量减少至原来的1/2、1/5、1/8、1/10、1/12合成的产率和时间同原来进行比较,提出了改进方案,实现了该实验的绿色化,同时对大学一年级学生进行了绿色化学意识、环保意识的教育。

绿色合成法制备乙酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂,以乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯,讨论了相关影响因素。确定了最适宜的反应条件:酸醇物质的量比为1.5:1;催化剂取1.0g/0.2mol乙醇;反应时间是1.5h。在此最佳反应条件下,产品收率达到80.6%。此外,催化剂硫酸氢钠能够重复使用若干次。与传统的制备方法相比,本方法遵循发展循环经济的指导方针,既达到了节能减排与清洁生产的目的,同时又提高了产品收率。

磺酸型固体催化剂催化合成乙酸乙酯

苯乙烯/丙烯磺酸共聚物(St-c-AS)作为一种高效、无污染、可重复利用的固体酸催化剂被用于乙酸和乙醇的酯化反应中。实验结果表明,该催化剂具有较高的催化活性,催化剂不需分离可重复使用10次,酯化产率达到90%以上。与传统的硫酸催化剂相比,St-c-AS为催化剂所得的产品无需除酸,后处理简单,对环境无污染,是一条合成乙酸乙酯的绿色途径。

苯甲酸乙酯合成的绿色化研究

苯甲酸乙酯的制备是大学基础有机化学实验之一,一般采用浓硫酸做催化剂,苯或环己烷做共沸剂,通过共沸蒸馏带走反应中生成的水,促使酯化反应进行。苯是剧毒溶剂且具有致癌性,环己烷本身也有毒性且一般是通过苯催化加氢制得。为了建立苯甲酸乙酯的绿色化制备方法,采用低毒的乙酸乙酯代替苯和环己烷作为共沸剂,提高了反应效率,缩短了反应时间,且简化了实验后处理程序,取得了良好的教学效果。

固体酸催化合成溴乙烷新工艺

通过对固体酸 ZSH- 1 (SO2 -4 /Zr O2 - Si O2 )、ZST(SO2 -4 /Zn O2 - Ti O2 )、ZSM- 5、阳离子交换树脂 73 2以及硫酸的催化应用对比 ,实验研究了以副产溴化氢和乙醇为原料合成溴乙烷的新工艺。考察了催化剂及用量、反应时间、物料配比等因素对溴乙烷合成收率的影响。实验结果表明固体超强酸 ZSH- 1是以溴化氢和乙醇为原料合成溴乙烷的适宜催化剂 ,其催化性能稳定 ,可回收再生重复使用 ,溴乙烷收率达 98.7%,为实现溴乙烷的绿色生产技术 ,提供了参考依据。

新型Lewis酸铁钾矾催化合成月桂酸乙酯

以新型Lewis酸铁钾矾为催化剂,通过月桂酸和乙醇反应来合成月桂酸乙酯,考察了各种因素对酯化率的影响.实验结果表明,铁钾矾是合成月桂酸乙酯的绿色催化剂;最佳反应条件是:酸醇物质的量比为1:2.5,催化剂用量为0.6 g/0.05 mol月桂酸,带水剂苯15 mL,反应时间2.5 h,此时酯化率可达95.2%,并且催化剂可以多次重复使用.

以AlCl_3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的研究

研究了以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的反应,对催化剂用量、反应时间醇铵比、带水剂种类及带水剂用量等参数对反应的影响进行了探讨.得到适宜的反应条件催化剂用量为乳酸铵质量的1.5％,醇铵物质的量之比为2.5∶1,反应温度不高于85℃,反应时间为48 h,带水剂为苯,苯的用量为乳酸铵质量的67％,产率达到22.45％.

乙基麦芽酚绿色循环工艺中的含盐废酸循环利用

针对乙基麦芽酚生产过程所产生的含盐废酸,采用气液固三相精馏联合脱盐的特殊方法,制得了可循环利用的盐酸。探索了精馏的最佳操作温度、压强、各物流的流速及回流比等工艺条件对精馏效果的影响。通过在一定温度区间脱盐,实现了废酸循环利用的连续化操作。

绿色溶剂乳酸乙酯下芳基醛亚胺的合成

为了促进芳基醛亚胺的有效合成,研究了乳酸乙酯做主溶剂,水做极性改性剂条件下,芳香醛与芳香胺的合成反应.结果表明,室温下,在乳酸乙酯-水混合溶剂体系中,芳基醛亚胺产物可在0.2~60 min直接从反应溶液中析出结晶,且不需进一步纯化,产率可达到85%~96%.该方法操作简单,绿色环保.

硒辛酸绿色合成新工艺

以6,8-二氯辛酸乙酯为原料,水为溶剂和少量乙醇作为助溶剂,通过水解、环合和酸化3步合成硒辛酸,反应过程在均相中进行,且最终产品硒辛酸可直接从水相中析出,不需要用大量有机溶剂进行萃取。选取二硒化二钠滴加时间、二硒化二钠滴完后的反应温度和反应时间作为影响因素进行正交优化,得到最优反应条件为:滴加时间为2 h,反应温度为70℃,反应时间为3 h,反应总收率达到73%。

乙酸乙酯制备实验的改进

指出了现行<有机化学实验>教材中乙酸乙酯制备实验的不足,选择了多种固体无机酸代替浓硫酸作催化剂,研究醇酸摩尔比、催化剂种类、反应时间等对酯化产率的影响,确定了最佳实验条件.

苯甲酸乙酯制备实验的改进

实验绿色化是目前大学化学实验教学改革与研究的热点和方向之一.苯甲酸乙酯制备是典型的有机实验,本文采用自行设计的回流-吸水反应装置,一水硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了反应时间、催化剂用量对酯化反应产率的影响.结果表明:改进后的实验具有装置简单、操作方便、收率高和实验绿色化的特点.

低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成

以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响。较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5 g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1∶6,回流时间2.0 h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95%。此外,低共熔溶剂可回收和重复使用5次,酯化产物的收率没有显著下降。