Evaluation of Uncertainty in Determination of Ethyl Maltol in Vegetable Oil by Ultra-high Performance Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer(UPLC-MS)

[Objectives]This study was conducted to establish an uncertainty evaluation method for the determination of ethyl maltol by ultra-high performance liquid chromatograph-mass spectrometer(UPLC-MS).[Methods]A mathematical model of uncertainty was established by analyzing the method for determining ethyl maltol using UPLC-MS.The sources of uncertainty were analyzed,and the components of uncertainty were calculated to evaluate the expanded uncertainty of the method.[Results]When the content of ethyl maltol in edible vegetable oil was 1657μg/kg,the expanded uncertainty was 22.4μg/kg(K=2,P=95%).[Conclusions]The uncertainty in this evaluation model mainly came from standard solution preparation,sample weighing,dilution of sample to constant volume,standard curve fitting,and repeated measurement.

气相色谱-质谱法测定辣条中乙基麦芽酚含量

本文采用气相色谱-质谱法定量,建立辣条中乙基麦芽酚含量的检测方法。通过优化前处理,同时考察方法的线性关系、加标回收率、检出限以及定量限等指标,外标法定量。结果表明,该方法在0~1.0 μg·mL^(-1)线性良好(r>0.999),方法检出限为0.3 mg·kg^(-1),定量限为1.0 mg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~98.6%,相对标准偏差小于5%。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,能满足辣条中中乙基麦芽酚含量的测定需求。

液相色谱-串联质谱法测定植物油中乙基麦芽酚的测定条件选择

本文对液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚的方法进行了条件优化。结果表明,在10~200 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数R^(2)=0.9972,检出限为0.3μg·kg^(-1),定量限为1μg·kg^(-1),平均回收率为92.4%~98.6%,相对标准偏差为2.4%~3.8%。该方法适用于食用植物油样品中乙基麦芽酚的日常检测。

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。

分光光度法、高效液相色谱法和伏安法测定麦芽酚和乙基麦芽酚

比较了三种测定食品增味剂麦芽酚和乙基麦芽酚的方法,即分光光度法、高效液相色谱法和溶胶-凝胶化学修饰电极伏安法。实验结果表明:高效液相色谱法可分别测定麦芽酚和乙基麦芽酚,而分光光度法和伏安法只能测定二者的总量。伏安法具有简便、快速、灵敏的优点,可用于饮料样品的直接测定。

多元校正-光度法同时测定食品中的香兰素和乙基麦芽酚

香兰素、乙基麦芽酚在紫外区均有吸收,其吸收光谱严重重叠。在pH=2.87的B R缓冲溶液中对香兰素和乙基麦芽酚两组分混合溶液进行光度测定,所得重叠光谱数据分别用经典最小二乘法(CLS)、偏最小二乘法(PLS)、主成分回归法(PCR)处理,并用于食品样品的测定,获得了较好的定量分析结果。香兰素和乙基麦芽酚的线性范围均为1.0～20.0mg/L;检出限分别为0.478mg/L和0.559mg/L。

乙基麦芽酚对猪肉糜色泽影响

研究乙基麦芽酚对猪肉糜的色泽、p H、TBA、感官影响以及乙基麦芽酚最佳护色条件。结果表明,乙基麦芽酚有助于缓解贮藏过程中a＊、b＊的下降和TBA的上升,在贮藏9 d,添加量为0.03%实验组的a＊值比对照组高28.41%,b＊值比对照组高13.52%,TBA值比对照组低25.71%;对L＊值和p H无显著影响（p〉0.05）;同时乙基麦芽酚在添加量为0.005%-0.03%范围内能增强肉糜肉香味,在p H较低时发色更好;0.02%的乙基麦芽酚与0.03%抗坏血酸及0.03%茶多酚结合添加到生鲜肉糜中贮藏9 d,a＊值比单独添加0.02%乙基麦芽酚高21.36%。

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。

微波辐射-同步冷却辅助合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物

描述了一种快速、绿色合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物的方法。麦芽酚和乙基麦芽酚与酸酐在羧酸钠催化下反应,辅助以微波辐射-同步冷却合成了4种(乙基)麦芽酚酯。反应速率和转化率均明显高于传统回流方法,密闭条件下微波辐射反应速率和转化率大于常压条件。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振光谱和质谱对合成的4种(乙基)麦芽酚酯进行了结构鉴定,香气评价结果表明,4种(乙基)麦芽酚酯具有焦糖香、果香等香气。

伏安法结合化学计量学测定食品中的香兰素和乙基麦芽

实验采用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对食品中的香兰素和乙基麦芽酚进行同时测定。在pH=10.12的Britton-Robinson缓冲溶液中这2种增香剂都具有峰型良好的氧化峰,在最佳的实验条件下香兰素和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.40～6.40、0.20～7.60μg.mL-1,检测限分别为0.28、0.11μg.mL-1。由于这2种增香剂的峰电位相近,所得伏安曲线重叠严重,不经分离难以进行同时测定。本实验将主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、一阶导数-主成分回归(DPCR)及一阶导数-偏最小二乘法(DPLS)处理它们的重叠伏安波谱数据并进行定量分析,发现主成分回归法可建立稳定的校正模型并获较好的定量结果。建立的方法用于食品中的2种增香剂的测定,并与高效液相色谱法进行了对照,可获得可靠的定量分析结果。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%（v/v）甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L或10~1 000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999 5~0.999 8之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。

主成分回归-紫外光度法同时测定食用香料麦芽酚和乙基麦芽酚

报道了一种快速、简便的同时测定食用香料麦芽酚、乙基麦芽酚光度法,方法基于在pH2.87的B R缓冲溶液中对麦芽酚和乙基麦芽酚两组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)、经典最小二乘法(CLS)和偏最小二乘法(PLS)等化学计量学方法进行处理,结果表明主成分回归法(PCR)的预报误差最小。对样品进行测定,获得了较好的定量分析结果。麦芽酚和乙基麦芽酚的线性范围均为1.0～20.0mg·L-1;检出限分别为0.4347和0 5589mg·L-1。

白酒中麦芽酚、乙基麦芽酚的测定

采用高效液相色谱法测定白酒中的麦芽酚、乙基麦芽酚含量,方法准确,灵敏度高,可靠性强获得了良好的分析结果。麦芽酚、乙基麦芽酚是一种广谱的香味增效剂,具有增香、固香、增甜的作用,可抑制苦、酸、涩等味,因此常被添加到白酒中改善香气、口感。

乙基麦芽酚对酸奶发酵的影响

对添加乙基麦芽酚的酸奶发酵工艺进行了研究。通过对发酵过程中乳酸菌总数、总酸度、感官品质等指标的定期观察检测,结果表明:在添加乙基麦芽酚后严重地抑制了酸乳发酵工程中乳酸菌的增殖和产酸作用。

乙基麦芽酚生产技术经济分析

介绍了乙基麦芽酚的糠醛法生产流程、主要原料和产品质量指标 ;对 1 0 0t/a乙基麦芽酚生产线的投资、产品成本进行了估算 ,总结出主要经济指标 ,并分析了盈亏平衡与敏感性 ,指出年利润率的最敏感因素是销售价格的下降 ,其次是原材料价格的上涨 ,而项目投资增大及产量下降的影响不大。

乙基麦芽酚合成中水解工艺的改进

为了提高乙基麦芽酚的产率和减少废水中氯化钠的含量,采用密闭水解法对以糠醛和氯气为原料合成乙基麦芽酚过程中的常压水解步骤进行改进。通过正交实验对密闭水解法的工艺条件进行了优化,并确定了适宜的工艺条件为:反应温度125℃,反应压力2.1 MPa,溶剂中甲醇的体积分数65%,反应时间3.5 h。与常压水解法比较,乙基麦芽酚的产率可以提高3.9%,氢氧化钠消耗量降低78%,废水中氯化钠的含量降低77.4%,副产品氯甲烷可以回收利用。

乙基麦芽酚绿色循环工艺中的含盐废酸循环利用

针对乙基麦芽酚生产过程所产生的含盐废酸,采用气液固三相精馏联合脱盐的特殊方法,制得了可循环利用的盐酸。探索了精馏的最佳操作温度、压强、各物流的流速及回流比等工艺条件对精馏效果的影响。通过在一定温度区间脱盐,实现了废酸循环利用的连续化操作。

烟叶香型特征致香成分研究及含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)对烟叶致香成分麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮的含量进行分析、鉴定和评价。通过查阅相关文献,确定以麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮烟叶特征致香成分为考查对象,在规定色谱条件下对检测方法的精密度、稳定性进行研究,并对湖南永州(2019)陈化烟叶样品中5种特征致香成分含量进行了测定分析。在规定色谱条件下,5种致香物质的特征吸收峰与其他各组分均达到良好的基线分离。建立的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮HPLC测定方法可行。