硅胶固载[HSO_3-Pmim]HSO_4催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比和固载化离子液体用量对产率的影响。结果表明:硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4对对羟基苯甲酸乙酯的合成有较好的催化作用,在反应完毕后趁热过滤即可与对羟基苯甲酸乙酯分离;当醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量相对于酸的物质的量为4%,反应温度为95℃,回流反应3 h时,对羟基苯甲酸乙酯产率可达到92%以上;催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。

p-BAEB液晶化合物及其均聚物的合成与表征

以乙二醇单烯丙基醚、对羟基苯甲酸乙酯和联苯二酚为原料,经磺酰化、酯化以及酰氯化合成了对苯二烯丙氧基乙氧基苯甲酸联苯二酚酯液晶化合物,并进行了均聚反应;表征了液晶单体及其均聚物的化学结构,并研究了其熔融和相行为。结果表明,该液晶单体的熔点为149℃,在135℃出现一个晶型转变,在320℃并保持5min后变为各向同性,但已开始分解。该化合物为近晶型液晶,其均聚物的熔点也为149℃,但在分解之前没有出现清亮点,且同样以近晶型液晶为主体。

硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化合成尼泊金乙酯

采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4催化合成尼泊金乙酯.考察了反应温度、反应时间、酸醇摩尔比、固载化离子液体用量对产率的影响.结果表明：硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4对尼泊金乙酯的合成有较好的催化作用,当酸醇摩尔比1：3.5,反应温度95℃,回流反应3h,催化剂用量相对于酸的摩尔比为4％,其产率可达到92％以上.硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4催化剂在反应完毕后趁热过滤即可与尼泊金乙酯分离.催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显.

固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

报道了一种以对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成对羟基苯甲酸乙酯的新方法 ,即在固体超强酸S2 O2 -8/ZrO2 -Al2 O3 催化下 ,用分子筛作脱水剂 ,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化。并考察醇酸比、反应时间。

RP—HPLC测定青蒿中青蒿素的含量

采用反相高效液相色谱法，以对羟基苯甲酸乙酯为内标，测定了青蒿中青蒿素的合量。Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，甲醇－醋酸盐缓冲液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．８）为流动相，ＵＶ２６０ｕｍ波长处检测。实验结果平均回收率为１０２．２％，相对标准偏差为１．０７％。方法快速、简便、准确。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成尼泊金酸乙酯

以纳米固体超强酸SO24-/Fe2O3催化尼泊金酸与乙醇的酯化反应合成了尼泊金酸乙酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸)∶n(乙醇)=1∶4,w(催化剂)=3.73%,甲苯15 mL,于84℃~86℃反应3 h,产率达到93.3%。

HPLC测定龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量

目的 建立测定龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯含量的方法。方法 以 C1 8反相键合硅胶为固定相 ,乙腈 - 1%冰醋酸 (31∶ 6 9)为流动相 ,检测波长为 2 5 7nm,用外标法定量。结果 对羟基苯甲酸乙酯在 0 .2 0 6～ 2 .884 ng有良好线性关系 ,r=0 .9998,平均回收率为 96 .0 2 % ,RSD为 1.87%。结论 本方法是测定龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯含量的快速、简便。

偏最小二乘法-紫外光度法同时测定防腐剂尼泊金乙酯钠、山梨酸钾和苯甲酸钠

介绍一种快速、简便同时测定食用防腐剂尼泊金乙酯钠、山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外光度法。在pH5.72的B-R缓冲溶液中对尼泊金乙酯钠、山梨酸钾和苯甲酸钠3组分混合溶液进行吸光度测定,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)进行处理,结果表明,偏最小二乘法的测定误差较小。尼泊金乙酯钠、山梨酸钾和苯甲酸钠的线性范围均为1～10mg/L,回收率为84.5～108.2。用该法对样品进行测定,获得了较好的定量分析结果。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯

以固体超强酸SO42-／ZrO2为催化剂合成了对羟基苯甲酸乙酯，并研究了催化剂等反应条件对反应的影响，在最佳反应条件下，酯收率达到80．1％。

双酚-S酯液晶环氧树脂的的合成与表征

以乙二醇单烯丙基醚(AHEE)、对羟基苯甲酸乙酯和双酚-S(BPS)为原料,经酯化和氧化的方法合成了4,4’-二[4-(2,3-环氧丙氧基乙氧基)]苯甲酸双酚-S酯(p-BPSDEB)环氧液晶化合物,用FTIR、1H NMR、DSC和偏光显微镜对液晶化合物进行了表征。证明该化合物为近晶型液晶,其熔点是106℃。

铽、铕-邻啡啰啉-芳香化合物三元配合物的合成和性质研究

本文对Ln(phen)(C_6H_5COO)_3、Ln(phen)_2P-(OC_6H_4CHO)_3·3H_2O.Ln(phen)_2P-(OC_6H_4COOC_2H_5)_3(Ln=Tb、Eu)固体配合物的制备和光谱性质进行了研究。根据元素分析、红外光谱、摩尔电导测定,X射线粉末衍射、热重差热分析以及紫外可见光谱确定了其组成及配位形式,并对其发光性能进行了研究。

2种工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定

目的 :测定不同工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量。方法 :样品用甲醇溶解 ,经TLC分离甲醇洗脱后 ,再以C18键合硅胶为固定相 ,乙腈 1%冰醋酸 ( 31∶6 9)为流动相 ,检测波长 2 5 7nm ,外标法定量。结果 :对羟基苯甲酸乙酯在 0 .2 0 6～ 4 .12ng有良好线性关系 ,r=0 .9998,方法平均回收率为 97.2 % ,RSD为 1.4 %。结论

对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯稳定性的研究

采用紫外分光光度法研究了温度、光照、酸碱度、金属离子、氧化剂、还原剂、碳水化合物对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯稳定性的影响。结果表明:光照、温度(≤80℃)基本不影响对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性;中性和酸性条件下对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯非常稳定,两者在碱性条件下都不稳定,当NaOH浓度高于0.001mol/L时,对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的残留率均低于15%;0.05%的Zn^(2+),Na+,Mg^(2+),Ca^(2+),Mn^(2+),Cu^(2+),Fe^(2+)和0.02%Cu^(2+),0.01%Fe^(3+)等金属离子对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性影响较小;还原剂Na_2SO_3浓度≥0.005%时,对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性明显降低;浓度低于0.25%的氧化剂H_2O_2对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性影响不大;浓度低于6%的葡萄糖和蔗糖对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性几乎没有影响。

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法样品去蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在0～10μg/kg范围内,相关系数大于0.999,检出限分别为为0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg;在1、2、5 mg/kg 3个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标回收率分别为95.59%～104.52%、93.21%～108.05%、97.75%～107.98%、97.48%～103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。

对甲苯磺酸铜催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

研究了以对羟基苯甲酸、乙醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化酯化的影响因素,实验结果表明,对甲苯磺酸铜是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸用量为0.10 mol,醇酸摩尔比为4∶1,对甲苯磺酸铜用量为2.2 g,回流温度下反应4.0 h,在此实验下酯化率可达94.3%.产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征,证实与目标产物完全一致.

高效液相色谱法测定注射用通脉酯的含量

目的 采用高效液相色谱法测定没食子酸丙酯的含量。 方法 采用LiChrospherC18色谱柱，甲醇-水(55∶45用磷酸调pH为3.0)为流动相，对羟基苯甲酸乙脂为内标物，紫外检测波长275nm测定。结果 回归方程为Y＝0.03144X-0.00194，r＝0.9999，加样回收率平均值为100.3%，RSD＝0.43%。结论 本法简便、快速，重现性及精密度好。

合成尼泊金乙酯的催化剂研究

综述了结晶硫酸铁 ,微波辐照 ,浓硫酸 ,SO4 2 -/TiO2 Al2 O3 ,TiSiW12 O4 0 /TiO2 ,SO4 2 -/膨润土 ,磷钨杂多酸等 7种不同催化剂和催化条件催化合成尼泊金乙酯的实验结果。结果表明 :SO4 2 -/TiO2 Al2 O3 和TiSiW12 O4 0 /TiO2 两种催化剂对合成尼泊金乙酯的酯收率较高 ,具有实际应用价值。

非线性偏最小二乘法在紫外分光光度分析中的应用——沃古林眼药水有机组分的测定

Lambert-Beer定律是以稀溶液为假设前提,不考虑吸光溶质分子和邻近分子的作用,实际分析样品溶液的吸收值和浓度之间不完全呈线性关系,采用线性处理会给结果带来一定的偏差。本文将非线性偏最小二乘法应用于沃古林眼药水紫外分光光度分析,盐酸普鲁卡因、盐酸黄连素和尼泊金乙酯的平均回收率依次为99.9%、100.0%和100.1%,CC依次为1.1%、0.6%和1.1%,结果明显好于线性偏最小二乘法。本法为复方制剂的分光光度分析提供了更为理想的新途径。

高效液相色谱法同时测定复方盐酸左氧氟沙星眼用温敏凝胶中三种组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方盐酸左氧氟沙星眼用温敏凝胶制剂中3种组分的含量。方法采用高效液相色谱法,以Sh im-pack VP-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）做分析柱,以甲醇-0.025 mol/L KH2PO4缓冲液（55∶45;用25%的H3PO4调pH=4.5）为流动相,流速：1.0 m l/m in,柱箱温度：40℃,紫外检测波长：241 nm。结果盐酸左氧氟沙星、地塞米松磷酸钠、对羟基苯甲酸乙酯线性范围分别为8.56137.20、1.2520.00、0.7512.00μg/ml（r=0.9999,n=5）,高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.92%、102.14%、101.29%。3种组分精密度和重复性的RSD均小于1.00%。结论本文建立的高效液相色谱法用于复方盐酸左氧氟沙星温敏凝胶的含量测定,快速、准确、可行。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯

首次以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成了对羟基本甲酸乙酯。结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸摩尔比为4：1，催化剂的用量为反应液总量的2．0％，酯化反应时间为2．0h，反应温度为84～86℃，对羟基苯甲酸乙酯的产率可达87．5％。