响应面法优化水葫芦生物炭吸附尼泊金乙酯工艺研究

以水葫芦为原材料,柠檬酸改性制备生物炭对尼泊金乙酯(EP)的吸附。通过Box-Behnken Design实验,使用吸附剂添加量、pH值、EP初始浓度和反应时间这四个变量对尼泊金乙酯去除率的影响进行模拟优化。实验结果表明:水葫芦生物炭(WB)与柠檬酸改性水葫芦生物炭(CA-WB)在各单因素实验中对EP溶液去除影响的大小顺序为:吸附剂添加量>EP浓度>pH>反应时间。WB吸附EP的最佳反应条件为:pH为1.12、反应时间为3.28 h、EP初始浓度为18.4 g/L和WB添加量为3.86 g/L,此时WB对EP的去除率为81.04%,实际条件下验证EP去除率为85.12%,与预测值误差为4.79%;CA-WB吸附EP的最佳反应条件为:pH为2.8、反应时间为3.23 h、EP初始浓度为14.7 mg/L和CA-WB添加量为3.73 g/L,此时CA-WB对EP的去除率为96.00%,实际条件下验证EP去除率为93.24%,与预测值误差为2.96%。

复配防腐剂在怪味鸡丝中的应用研究

探讨怪味鸡丝包装方式对鸡丝品质的影响,研究复配防腐剂对怪味鸡丝的防腐效果。运用现代感官分析和仪器分析对分装和混装鸡丝进行检测,分析表明:在4℃条件下储存,混装鸡丝较分装鸡丝而言,其储藏期略短,但质构特性稍强;两种鸡丝在挥发性成分和含量上都有所差异,造成口感、香味的差异。综合各项指标,选择产品混装为后续实验条件。在怪味鸡丝中添加防腐剂,利用菌落总数、pH、酸价和过氧化值四类指标分析单一防腐效果。结果表明:单一防腐剂最适添加量分别为:对羟苯甲酸乙酯0.18 g/kg;苯甲酸钠0.81 g/kg;聚赖氨酸0.1 g/kg。依据单一防腐效果两两复配,选出最优的复配组合。复配防腐剂的实验结果表明:最佳复配方案为:苯甲酸钠0.455 g/kg(以配制食醋带入)、聚赖氨酸0.12 g/kg(以白煮肉带入)。

钴改性秸秆生物炭对尼泊金乙酯的吸附研究

以小麦秸秆为原料,通过浸渍法制备改性生物炭,对其采用XRD、SEM进行表征分析,研究钴改性生物炭对尼泊金乙酯(EP)的吸附性能。讨论了改性生物炭的用量、尼泊金乙酯的初始浓度,反应时间及反应温度对EP溶液的吸附影响。实验结果表明:改性生物炭对EP的吸附主要以化学吸附为主;在一定范围内,改性生物炭对EP的吸附效率随生物炭用量的增加而增加;反应温度对改性生物炭吸附EP的影响较大,在EP浓度为30 mg/L、生物炭添加量为5 g/L、温度为45℃条件下吸附4 h时EP最大去除率为95.5%。

秸秆生物炭对尼泊金乙酯的吸附特性研究

为促进秸秆的资源化利用,该研究以甘蔗渣、茄子秸秆、玉米芯为材料,采用慢速热解技术于500℃条件下制备甘蔗渣生物炭(SBC)、茄子秸秆生物炭(EBC)、玉米芯生物炭(CBC),检测其去除水中尼泊金乙酯的特性。结果表明:(1)生物炭的制备原料显著影响其对尼泊金乙酯的吸附效果,三种秸秆制备的生物炭对尼泊金乙酯的吸附能力表现为SBC>EBC>CBC;此外,水中尼泊金乙酯的初始浓度、吸附温度和时间等因素均能影响吸附效果。(2)三种生物炭对尼泊金乙酯的去除率随尼泊金乙酯初始浓度的增加而降低,高温有利于吸附;45℃下尼泊金乙酯初始浓度为30mg·L^-1时,甘蔗渣生物炭(SBC)对尼泊金乙酯的去除率最高,达99.7%;反应在最开始的120min内增加迅速,经过270min达到吸附平衡。(3)生物炭对尼泊金乙酯的等温吸附线符合Langmuir模式和Freundlich模式。这为农业秸秆废弃物应用于尼泊金乙酯等有机污染物的去除提供了理论依据。

羟苯乙酯溶液的稳定性考察

目的:考察羟苯乙酯溶液的稳定性,确定其最适宜保存条件。方法:测定溶液中羟苯乙酯的含量,考察高温、pH对羟苯乙酯溶液稳定性的影响。结果:羟苯乙酯含量的平均回收率为99.9%,RSD为0.36%。若高温加热时间较长或pH偏高,羟苯乙酯含量有明显降低,降解产物含量增加。结论:羟苯乙酯溶液高热不稳定,随温度升高或加热时间的延长会逐渐分解。pH4～6条件下稳定,不适宜在碱性环境中存放或使用。

消痔灵洗剂的防腐剂选择及体外抗真菌效果观察与分析

目的:本研究旨在为消痔灵洗剂选择合适的防腐剂,以及研究和分析其体外抗真菌的效果。方法:在合剂中添加不同类型的防腐剂,观察与分析其稳定性,以选择最优的配方。另外,采用平板培养基连续稀释法进行体外抗真菌试验。结果:0.05%尼泊金乙酯+0.1%苯甲酸组合能有效地增加消痔灵洗剂的稳定性。另外,消痔灵洗剂对于絮状表皮藓菌、红色毛藓菌、石膏样毛藓菌、羊毛状小孢子菌、白色念珠菌、新生隐球菌、青霉菌有明显的体外抑制作用,MIC为0.156~5 mg·m L^(-1)。结论:0.05%尼泊金乙酯+0.1%苯甲酸组合可作为消痔灵洗剂有效的防腐剂。消痔灵洗剂对于某些真菌有一定的体外抑制作用,值得在临床推广应用。

分子印迹光子晶体凝胶传感器检测食品中的防腐剂

将响应性光子晶体与分子印迹技术相结合,建立了一种反蛋白石结构的分子印迹光子晶体凝胶传感器,并成功用于水果罐头中痕量防腐剂尼泊金乙酯的筛查。该传感器对尼泊金乙酯具有良好的识别能力,抗干扰能力强,对待测物的识别过程可通过光纤光谱仪转化成可读的光学信号,其布拉格衍射峰位移值与尼泊金乙酯浓度呈线性相关,定量下限为83 mg/L,且可重复使用。该检测平台具有便携式特征,无需对样品进行前处理,可准确、灵敏、快捷地检测复杂样品中的目标分析物,适于现场快速筛查和检测。

对羟基苯甲酸酯类印迹微球的制备及条件优化

以对羟基苯甲酸乙酯为模板,α-甲基丙烯酸为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用沉淀聚合法制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合微球。通过一系列的单因素实验优化了聚合反应条件,通过正交实验得出,在模板分子、功能单体、交联剂物质的量比例为1∶6∶20,反应温度为65℃的条件下合成的印迹聚合物的吸附量最大。以紫外-可见分光光度计对印迹聚合物的吸附性、选择性进行了分析。以优化后的反应条件合成的印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的相对吸附量为866.55μg/g,同等条件下非印迹聚合物的结果为406.72μg/g。

沙棘籽渣生物炭对尼泊金乙酯的吸附特性研究

目的研究沙棘籽渣生物炭对尼泊金乙酯的吸附特性。方法以沙棘籽渣为材料,采用慢速热解技术于300、400、500℃条件下制备生物炭吸附剂(BC300、BC400、BC500),研究热解温度、尼泊金乙酯初始浓度、吸附温度和吸附时间对吸附效率的影响。结果生物炭的制备温度显著影响其对尼泊金乙酯的吸附效果,3种温度制备的生物炭对尼泊金乙酯的吸附能力表现为BC500>BC400>BC300。此外,尼泊金乙酯的初始浓度、吸附温度和时间等因素均能影响吸附效果。35℃下尼泊金乙酯初始浓度为20 mg/L时,BC500对尼泊金乙酯的去除率最高,达84.46%,生物炭对尼泊金乙酯的等温吸附线符合Langmuir模式和Freundlich模式。结论探明了沙棘籽渣制备生物炭吸附剂去除尼泊金乙酯的最适条件,为沙棘籽渣应用于尼泊金乙酯等有机污染物的去除提供了理论依据。

GC法测定羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2 mL·min^-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2 min,以5℃·min^-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min^-1升温至200℃保持3 min。结果:8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);羟苯甲、乙、丙、丁酯的平均回收率在102.1%~106.0%。结论:本法操作简单、准确度高、重现性好,可用于羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中8种有机溶剂残留量的测定。

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。

酸洗处理沙棘籽生物炭对尼泊金乙酯的等温吸附特性研究

采用慢速热解技术于300、400、500℃条件下制备生物炭并用盐酸酸洗处理后得到吸附剂,以去除废水中的尼泊金乙酯。吸附实验结果表明,废水中尼泊金酯的初始浓度、沙棘籽生物炭的制备温度、吸附温度等因素均能影响沙棘籽生物炭对尼泊金酯的吸附效果。3种温度制备的沙棘籽生物炭对尼泊金酯的吸附能力表现为BC400>BC500> BC300。生物炭对尼泊金酯的等温吸附线符合Langmuir模式和Freundlich模式。

MEKC法同时测定中药口服液体制剂中10种防腐剂和甜味剂含量

目的建立胶束电动毛细管色谱法(micellar electrokinetic chromatography,MEKC)同时测定6种中药口服液体制剂中的10种添加剂。方法以40%乙腈水溶液作为提取溶剂,经涡旋混匀、高速离心过滤后进行MEKC分析。采用未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×68.5 cm,有效长度60 cm)作为分离通道,以50 mmol·L^(-1)硼酸盐缓冲液(pH 8.4,含20 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠)为运行缓冲液,分离电压20 kV,柱温25℃,检测波长为200 nm。结果10种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9969~0.9997;检出限为0.05~0.15μg·mL^(-1),定量限为0.16~0.50μg·mL^(-1),平均回收率为84.3%~100.6%(RSD为1.1%~5.1%)。样品测定结果显示,30个中药口服液体制剂检出苯甲酸钠和羟苯乙酯,其余未检出。苯甲酸的检出率为100%,含量为0.09%~0.3%。羟苯乙酯的检出率为33%,含量为0.03%~0.05%。结论该方法样品前处理简单,具有专属性好、准确、高效等优点,可用于中药口服液体制剂中10种添加剂成分的含量测定。

滴眼液中抑菌剂的快速高通量测定及抑菌效力的研究初探

目的建立快速高通量测定滴眼液中10个抑菌剂(氯己定、苯甲醇、三氯叔丁醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、硫柳汞和苯扎氯铵)的高效液相色谱方法并探索其抑菌效力。方法色谱柱为Waters XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇-四氢呋喃;梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为214 nm;对两种滴眼液的抑菌效力进行评价。结果 10个抑菌剂的峰面积与浓度线性关系良好(r为0.999 3~1.000 0),加样回收率为96.1%~101.8%。一种滴眼液抑菌效力不符合规定。结论建立的高通量测定方法简便快速,准确,重复性好,样品基质等几乎不干扰测定,可用于滴眼液中抑菌剂的快速高通量测定。研发过程中应对抑菌剂的添加剂量进行处方筛选或进行最低抑菌效力考察代替经验值。

小麦秸秆生物炭对水中对羟基苯甲酸乙酯的吸附特性

对羟基苯甲酸乙酯属于尼泊金酯类物质,是一种典型的新兴环境污染物.本研究通过制得不同热解温度(300、500和700℃)下的小麦秸秆生物炭(分别表示为BC300、BC500、BC700),对水中对羟基苯甲酸乙酯进行间歇吸附.结果表明,热解温度升高会导致生物炭表面疏水性增强,且引起零电荷点从8.37升至9.42.溶液初始p H值由8升至12时,对羟基苯甲酸乙酯去除率显著递减;此外,溶液离子强度的增强会导致对羟基苯甲酸乙酯去除率的下降.生物炭吸附水中对羟基苯甲酸乙酯的等温吸附过程符合Langmuir方程,其中,最大吸附容量排序为:BC700>BC500>BC300.同时,吸附过程符合准二级动力学方程,且为吸热自发过程.此外,经过4轮再生吸附,生物炭吸附容量仍可达到最初的90%,其中,BC700展示出最高的吸附效率(92.76%).

高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银及羟苯酯类防腐剂的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量。方法采用Agela Venusil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-1%冰乙酸（B）为流动相进行梯度洗脱（0~10 min,A保持10%;10~11 min,A 10%~40%;11~23 min,A保持40%,23~24 min,A 40%~10%）,流速1.0 m L·min^-1,检测波长为268nm（磺胺嘧啶银）、257 nm（羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯）,柱温25℃。结果磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的线性范围分别为20.43~183.8μg·m L^-1、5.02~75.37μg·m L^-1、2.66~39.9μg·m L^-1、5.01~75.17μg·m L^-1（r≥0.999 5）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=0.83%）,101.8%（RSD=3.2%）,102.1%（RSD=3.0%）,102.9%（RSD=3.3%）。结论所建立的高效液相色谱法可同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量。

色甘酸钠滴眼液中色甘酸钠和羟苯乙酯的毛细管电泳同时测定

建立了高精度定量毛细管电泳同时测定色甘酸钠滴眼液中色甘酸钠和羟苯乙酯含量的方法。使用带有电隔离槽的石英毛细管柱(总长65 cm,有效长45 cm,内径75μm),以15 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0)为分离缓冲溶液,操作电压-15 kV,检测波长210 nm,恒温20℃。结果表明,各分析物之间均得到良好分离,色甘酸钠和羟苯乙酯峰面积标准偏差(RSD)均小于1.9%。色甘酸钠和羟苯乙酯分别在0.5~5.5 mg/mL,0.01~0.51 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9929和0.9983,检出限分别为1.3和2.3μg/mL,回收率均在93.1%~100.6%范围内。该方法已用于色甘酸钠滴眼液中色甘酸钠和羟苯乙酯的同时测定。

沙棘糠生物炭对尼泊金乙酯的吸附特性研究

目的:促进沙棘糠的资源化利用。方法:以沙棘糠为材料,采用慢速热解技术于300、400、500℃条件下制备生物炭吸附剂(BC300、BC400、BC500),检测其去除废水中尼泊金乙酯的效果。结果:生物炭的制备温度显著影响其对尼泊金乙酯的吸附效果,3种温度制备的生物炭对尼泊金乙酯的吸附能力表现为BC500>BC400>BC300。此外,废水中尼泊金乙酯的初始浓度、吸附温度和时间等因素均能影响吸附效果。25℃下尼泊金乙酯初始浓度为20mg/L时,BC500对尼泊金乙酯的去除率最高,达99.5%,生物炭对尼泊金乙酯的等温吸附线符合Langmuir模式和Freundlich模式。结论:探明了沙棘糠制备生物炭吸附剂去除尼泊金乙酯的最适条件,可为沙棘糠应用于尼泊金乙酯等有机污染物的去除提供理论依据。

玉米秸秆生物炭对尼泊金乙酯的吸附特性研究

为促进玉米秸秆的资源化利用,本研究以玉米秸秆为材料,采用慢速热解技术于300、400、500℃条件下制备生物炭吸附剂(BC300、BC400、BC500),检测其去除废水中尼泊金乙酯的效果。吸附试验结果表明,生物炭的制备温度显著影响其对尼泊金乙酯的吸附效果,3种温度制备的玉米秸秆生物炭对尼泊金乙酯的吸附能力表现为BC500>BC400>BC300。此外,废水中尼泊金乙酯的初始浓度、吸附温度和时间等因素均能影响吸附效果。45℃下尼泊金乙酯初始浓度为20 mg/L时,BC500对尼泊金乙酯的去除率最高,达99.5%。研究结果探明了玉米秸秆制备生物炭吸附剂去除尼泊金乙酯的最适条件,可为玉米秸秆应用于尼泊金乙酯等有机污染物的去除提供理论依据。

胶束毛细管电动色谱法同时测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺和羟苯乙酯

使用高精度定量毛细管电泳仪,建立胶束毛细管电动色谱法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺和羟苯乙酯含量的方法。采用带有隔离槽的石英毛细管柱(总长65 cm,有效长45 cm,内径75μm),电泳缓冲液为5 mmol/L硼砂-20 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH 9.55),分离电压-15 kV,检测波长210 nm,柱温20℃。结果表明,3种成分分离效果良好,日内相对标准偏差为1.0%~1.6%,盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺和羟苯乙酯的浓度分别在0.046~0.51 mg/mL,0.043~0.62 mg/mL,0.027~0.11 mg/mL范围内与峰面积的线性相关系数(R2)为0.9989,0.9987和0.9989,3种成分的检出限分别为3.4,3.2和1.8μg/mL,平均回收率均在95.9%~99.6%范围内。该方法适用于复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺和羟苯乙酯3种成分的同时测定。