UPLC测定食用油中的3种香兰素类物质含量

为解决现有检测方法存在前处理净化不完全、不彻底的情况,建立了超高效液相色谱(UPLC)测定食用油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的分析方法。用乙腈提取食用油中目标物,以乙腈饱和的正己烷萃取净化,冷冻分层后,再经OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行UPLC测定,外标法定量。结果表明:3种香兰素类物质在0.1~100.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限均为0.03 mg/kg,定量限均为0.1mg/kg;在0.1、0.2、1.0mg/kg3个添加水平的平均回收率为86.6%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~8.8%。同时,采用本方法与BJS201705中方法对食用油中的3种香兰素类物质进行测定,两种方法结果间无显著性差异。综上,建立的方法采用两步净化,减少了杂质对香兰素类物质的干扰,适用于食用油中香兰素类物质含量的测定。

乙基香兰素人工抗原的合成及鼠源多克隆抗体的制备

为研究检测乙基香兰素(EV)的免疫学方法,采用活性酯(AE)和混合酸酐(MA)2种方法,将乙基香草酸(EVA)与牛血清白蛋白(BSA)偶联,制备乙基香兰素人工免疫抗原BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA),并采用紫外扫描(UV)和凝胶电泳(SDS-PAGE)对人工抗原进行鉴定。将BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA)分别免疫BALB/c小鼠,3免后10 d断尾采血并分离血清制备鼠源多克隆抗体。采用间接ELISA法测定血清抗体效价,间接竞争ELISA法测定血清抗体敏感性和特异性。结果显示,乙基香兰素人工抗原制备成功,BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA)的偶联比分别为1∶2.92和1∶37.95。BSA-EV(AE)免疫组3号血清效价最高为1∶51 200,对EV的半数抑制浓度(IC_(50))为173.78μg/L,线性范围为14.79~2 041.74μg/L。BSA-EV(MA)免疫组1号血清效价最高为1∶102 400,对EV的IC_(50)为617.00μg/L,线性范围为42.66~8 709.64μg/L。2个免疫组的血清抗体与香兰素、甲基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚、BSA、鸡卵清蛋白(OVA)的交叉反应率均小于1%。综上,人工抗原BSA-EV合成成功,并成功制备了对EV灵敏特异的鼠源多克隆抗体。

分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中4种增香剂

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种增香剂含量的分析方法。方法实验样品经0.1%甲酸-乙腈提取后,经C_(18)吸附剂净化,经XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(80:20,V:V)溶液(A)和0.1%甲酸-水(V:V)溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温度为30℃,测定波长297 nm,进样体积为10μL。以色谱保留时间定性,标准曲线法定量。结果4种增香剂在质量浓度为0.02~250.00μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999),定量限(limits of quantitation,LOQs)均为0.15 mg/kg。以巧克力糖果为基质,低中高3浓度水平进行加标回收实验,4种增香剂的平均回收率为76.6%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.9%~4.4%(n=6)。结论该方法样品前处理简便、快速,准确度高,精密度好,适用于批量巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素含量的快速测定。

多孔生物炭对烟用香料吸附性能的影响

烟用香料吸附材料的开发对香烟储香具有重要意义。论文以橘子皮为原料,通过碱活化和高温煅烧制备多孔生物炭并用于吸附乙基香兰素和对甲氧基苯甲醛。结果表明,该材料对乙基香兰素和对甲氧基苯甲醛吸附效率分别为84.8%和80.4%,吸附量分别为282.7 mg/g和268 mg/g,且二者的吸附模型符合准二级吸附模型。

HPLC-MS/MS法同时测定功能性饮料中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量

目的建立HPLC-MS/MS同时测定功能性饮料中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。方法^(®)采用WatersCORTECS T3色谱柱(2.1mm×100mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温30℃;流速0.3 ml/min,进样量为2μl。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI^(+)),进行多反应监测(MRM)。按外标法定量。结果香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素分别在5.493~175.787,5.131~164.179,5.019~160.619ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9997,0.9999和0.9999;方法检出限分别为8,7,7μg/kg;定量限分别为15,14,14μg/kg;平均回收率分别为96.8%,86.7%,88.9%,RSD值分别为4.0%,2.0%,5.2%(n=6)。仪器的精密度和方法的重复性RSD均小于10%。结论该方法简单高效、重复性好,可用于检测功能性饮料中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量。

烟叶香型特征致香成分研究及含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)对烟叶致香成分麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮的含量进行分析、鉴定和评价。通过查阅相关文献,确定以麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮烟叶特征致香成分为考查对象,在规定色谱条件下对检测方法的精密度、稳定性进行研究,并对湖南永州(2019)陈化烟叶样品中5种特征致香成分含量进行了测定分析。在规定色谱条件下,5种致香物质的特征吸收峰与其他各组分均达到良好的基线分离。建立的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮HPLC测定方法可行。

市售芝麻油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的含量水平研究

为检测芝麻油中的香兰素类物质的含量,以为食用油品质监控提供依据,对42份市售芝麻油及调和油产品中的香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素进行了检测。研究结果显示在42个样品中有22个样品中检出香兰素,检出率为52.4%,检测值在103~839μg/kg范围内,其中芝麻油及含芝麻油的调和油中香兰素的检出率为100%,42个样品中均无乙基香兰素和甲基香兰素的检出。为了进一步研究芝麻油中香兰素的来源,对12份初榨芝麻油中的三种香兰素类物质进行了检测,结果均检出香兰素,测定值在210~640μg/kg范围内,甲基香兰素和乙基香兰素均未检出。以上结果说明芝麻油中存在香兰素的天然本底。

食品中香兰素和乙基香兰素检测方法的研究进展

香兰素和乙基香兰素可以为食品带来独特的奶香味,已被应用于食品、饮料中,其中在乳制品、烘焙食品、饮料和食用油中的应用较多,但长期摄入香兰素和乙基香兰素可能会引起头晕、恶心等不良反应,危害人体健康。因此,对食品中香兰素和乙基香兰素的含量分析检测以及监管显得十分必要。本文综述了近年来食品中香兰素和乙基香兰素的检测方法,如液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法等,比较了不同方法的特点及差异,以期为今后开发简便、灵敏度高、检测速度快的香兰素和乙基香兰素的检测方法提供理论基础,对于食品行业的监督具有重要意义。

升温加速法研究内衬纸中乙基香兰素在盒包内的迁移分布

目的探明内衬纸上的加香物质在盒包内的迁移分布规律。方法将乙基香兰素涂布到内衬纸中并制成小盒,通过升温加速法模拟室温下长期贮存的情形,跟踪检测乙基香兰素迁移到盒包内不同材料中的含量。结果得出结论如下:乙基香兰素主要被商标纸和框架纸吸附(53.5%~56.4%),少量被滤嘴吸附(8.3%~9.2%),然后是被卷烟纸吸附(5.3%~7.2%),烟丝中吸附的含量最低(3.7%~4.4%);乙基香兰素在滤嘴中的分布比较稳定,维持在8.3%~12.1%,但在其他盒包材料中的分布比值随贮存时间增加逐渐降低,脱附进入环境中;内衬纸中添加的乙基香兰素的初始含量,对在盒包内其他材料中的分布比无显著影响(商标纸和框架纸除外)。结语本文提供了一种研究内衬纸上的加香物质在盒包内的迁移分布的方法,可预测及分析内衬纸的加香效果,为加香盒包卷烟的设计开发提供思路。

液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中5种香料

为有效提高食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测效率,建立同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,对5种香料进行定量测定。结果表明,5种香料质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.3~19.5μg/kg,定量限为7.7~65.0μg/kg,回收率在85.0%~107.8%之间,相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的同时测定,可有效提高检测效率。

稳定同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚

建立同位素稀释-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚含量的方法。样品经乙腈水提取,氯化钠盐析,C18色谱柱分离后采用多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚在2.0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,平均加标回收率介于97.0%~107.7%之间,相对标准偏差介于2.46%~10.1%(n=6)之间。该方法使用内标法消除基质效应、提高数据准确性,适用于植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚的测定。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1g样品,加入50μL质量浓度均为1mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液,以甲醇为提取溶剂,溶解后定容至10mL,在室温下超声提取15min,离心分离后,取1mL上清液用氮气吹干,再用1mL0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容,过滤后上机分析。经RRHDEclipsePlusC18色谱柱分离后,使用ESI源对目标物进行电离,在多反应监测模式下绘制色谱图,内标法定量。在5~100μg/L范围内,香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%~96.1%、80.1%~83.8%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%~3.8%、1.7%~4.6%(n=6)。该方法操作简便,可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。方法 样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。结果 3种化合物在5.0~200μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差(RSD)小于15.6%。结论 该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。

高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素

目的建立软饮料中香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的香兰素和乙基香兰素在酸性条件下经乙腈提取,利用盐析作用分层净化,提取液浓缩复溶解后,供液相色谱检测。检测波长308 nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5~50.0?g/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63 mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5 mg/kg。结论方法操作简便、快速,经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

建立了同时测定奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱法。样品用水溶解后使用Pro Elut PXA固相萃取柱进行样品前处理净化,C18柱分离,超高效液相色谱仪进行色谱分析。结果表明,香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.5 mg/L^20 mg/L范围内线性关系良好;方法的检出限(S/N=3)分别为0.20、0.25、0.25 mg/L;添加水平在2.5 mg/L^10.0 mg/L时加标回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差为1.85%~4.11%(n=6)。该方法结果准确可靠,可实现奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速同步分析。

3－乙氧基－4－羟基苯甲醛的合成

提出了一种合成３－乙氧基－４－羟基苯甲醛的新方法．采用正交试验，对不同配比下的原料，反应温度和滴加速度等影响产率的因素进行了研究，所设计的合成路线简单、操作方便、易于推广．

气相色谱—质谱法测定奶粉中香兰素含量的方法建立

建立了自动顶空固相微萃取—气相色谱—质谱测定奶粉中香兰素和乙基香兰素的方法,并考察了萃取柱、吸附温度和时间、解吸附温度和时间等因素对方法回收率、精密度的影响。结果表明,该方法检测低限为0.5mg/kg,样品加标回收率为90.0%-100%,平均相对标准偏差为1.9%-4.1%（n=6）。该法可消除奶粉中复杂基质的干扰,样品预处理简便快速、灵敏度高、准确可靠,适用于奶粉中香兰素和乙基香兰素的快速测定。

四种香气物质在MCM-41分子筛上的脱附活化能

本文研究了苯乙醇、大马酮、乙基香兰素和乙酸乙酯香气物质在存储材料MCM-41分子筛上的吸附结合力。采用程序升温脱附(TPD)实验测定了这四种香气物质分子在MCM-41上的程序升温脱附曲线,估算了它们的脱附活化能。同时还采用从头计算(abinition)法分别计算了它们的电负性。研究结果表明:苯乙醇、大马酮、乙基香兰素和乙酸乙酯在MCM-41上的脱附活化能分别为86.16、71.13、55.47和46.09 kJ/mol。苯乙醇、大马酮、乙基香兰素和乙酸乙酯的电负性分别为2.386、2.664、3.064和3.521。按照Pearson碱类物质软硬划分标准,苯乙醇和大马酮均属于软碱物质,乙基香兰素和乙酸乙酯均属于硬碱物质。苯乙醇和大马酮在MCM-41上吸附结合力要明显强于乙基香兰素和乙酸乙酯在MCM-41上的吸附结合力,根据软硬酸碱理论(HSAB),可以推定MCM-41的表面具有软酸的性质。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%（v/v）甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L或10~1 000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999 5~0.999 8之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。