气相色谱法测定PET瓶中2-乙基己醇迁移量

本文建立气相色谱法用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定方法。色谱柱采用HP-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温为程序升温(初始温度60℃,保持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持2 min),进样口温度为250℃,分流模式为脉冲不分流,载气为氮气,色谱柱流速为2.0 mL/min,检测器为FID检测器,温度为250℃,进样量为1μL。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同的模拟液条件下,2-乙基己醇为0.5~30 mg/L,其含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.99972~0.99990;检出限为0.021~0.117 mg/L;定量限为0.07~0.39 mg/L。样品加标回收率为91.0%~130.0%,RSD为0.4%~2.0%(n=6)。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同食品模拟液迁移浸泡6个月条件下,40批次PET瓶样品中有4批次样品有检出,检出值为0.26~0.56 mg/L。该方法操作简单,准确性和重复性较好,可用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定。

草酸二异辛酯合成新工艺的研究

选用催化活性高、选择性好、后处理简单的有机锡作催化剂,以草酸二甲酯和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了反应温度、原料摩尔比、催化剂质量分数和反应时间等因素对酯交换反应的影响。结果表明,最佳酯化反应工艺条件为:n(异辛醇)∶n(草酸二甲酯)=3.8∶1、w(催化剂)为2.0%、反应时间为6.5 h,在该反应条件下草酸二甲酯的转化率达到93.08%,收率为86.79%。催化剂重复使用5次后,草酸二甲酯的转化率仍可达到92.02%,收率为81.84%。

渗透剂T的合成工艺优化

用正交试验法,对顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的合成条件进行了优化研究,使收率≥98％。

新型镍系液相加氢催化剂

针对工业上通常采用的辛烯醛加氢制备辛醇的工艺,采用浸渍法制备了一种新型镍系液相加氢催化剂。在小型加压评价装置上,考察了催化剂中活性组分镍的含量、助剂镁的加入量以及还原温度对催化剂加氢性能的影响。在此基础上,进行了400h的运转实验。实验结果表明,催化剂中活性组分镍质量分数在20 0%左右时,催化剂的加氢活性最佳;在催化剂中加入助剂镁有利于提高加氢活性,镁的质量分数在1 9%左右为最佳;催化剂的还原温度不宜超过600℃。该催化剂用于辛醇液相加氢精制反应,具有良好的加氢活性、选择性和稳定性。

柴油十六烷值改进剂(Ⅰ)——硝酸异辛酯的合成

以硝酸和异辛醇为原料，硫酸为催化剂，氯仿为萃取剂，合成了柴油十六烷值改进剂———硝酸异辛酯。在实验条件下确定了最佳的合成条件：结果表明，硫酸与硝酸的摩尔比为２：１左右，硝酸与异辛醇的摩尔比为１．３：１左右，反应温度为４０～５０℃。在该条件下制得的硝酸异辛酯收率和纯度都比较高，并利用密度、折光率和红外光谱对产品进行物性和结构表征。此方法工艺简单，条件温和，安全可靠，耗能低，为工业化生产提供理论依据。

粉煤灰复合型固体酸催化合成马来酸二异辛酯

用质量比为1∶1∶1的ZrOCl2、FeSO4和粉煤灰制备了粉煤灰复合型固体酸催化剂,制备条件为陈化时间12h,浸渍液硫酸的浓度为0.25mol/L,浸渍2h,120℃下干燥24h,600℃下焙烧3h。将该催化剂用于异辛醇与马来酸酐合成马来酸二异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇与马来酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及用量对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有较高的活性,在异辛醇与马来酸酐的摩尔比为2.5、催化剂用量为马来酸酐质量的6%、带水剂二甲苯的用量为异辛醇体积的42%、反应时间3.0h的条件下,酯化率达93.2%。所得产物易分离纯化,操作过程简单易行。粉煤灰复合型固体酸催化剂具有成本低、使用寿命长、对环境友好的优点。

2-乙基己酸的合成

以 2 -乙基己醇和氢氧化钠为原料 ,经常压催化脱氢合成了 2 -乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素 ,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等 ,并确立了较佳的工艺条件。最佳工艺条件是 :物料配比为n(2 -乙基己醇 )∶n(氢氧化钠 ) =1.2∶1、反应最高温度 2 0 0℃、反应时间 4h、催化剂的用量是 2 -乙基己醇质量的 3% ,在最佳工艺条件下产品收率约为 70 %。所得产品经红外光谱分析 ,与标准谱图一致 ,可确认上述产品为目的化合物。与传统方法相比 ,该工艺具有原料来源可靠、反应选择性高、不产生大量三废 。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯

己二酸二异辛酯（Diisooctyl Adipate，DIOA）是聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚苯乙烯、硝化纤维素、乙基纤维素等的优良耐寒增塑剂。增塑效率高，可赋予制品良好的低温柔软和耐光性，主要与邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP），邻茉二甲酸二丁酯（DBP）等并用于耐寒性农业薄膜、冷冻食品包装膜、电缆包覆层、人造革等。

添加异辛醇对水与金属表面接触角的影响

向溴化锂水溶液中添加微量异辛醇表面活性剂,能显著增强溴化锂吸收式制冷机的吸收作用,提高制冷能力。但添加了异辛醇后,吸收式制冷机中的降膜蒸发器的换热效果却不能保证得到强化,有时出现降膜蒸发器的换热效果变差的现象。为探究导致换热变差的原因,本研究通过测量异辛醇水溶液和金属板表面的接触角,发现水中加入微量异辛醇后接触角普遍增大,湿润性变差,使降膜蒸发器的传热变差。通过测量并比较同浓度异辛醇水溶液在不同金属表面的接触角,得出40mg·L-1时异辛醇水溶液在镀锌钢板表面的湿润性最好,其次是不锈钢板,在紫铜表面的湿润性最差。异辛醇水溶液的浓度变化对每种金属板接触角没有明显影响。

焙烧温度对异辛醇生成异辛酸性能的影响

用浸渍法在不同焙烧温度下制备了一系列用于异辛醇氧化的ZnO/-γA l2O3催化剂,通过BET,XRD和SEM等对其进行了表征,研究了焙烧温度对催化剂表面结构的影响以及催化剂表面结构与活性之间的关系。结果表明:升高焙烧温度,使催化剂晶粒尺寸增大,比较面积减小;Zn进入载体A l2O3的晶格形成ZnA l2O4尖晶石晶相,其与催化剂的活性密切相关。催化剂活性随着焙烧温度升高而增强,焙烧温度800℃,催化剂具有最佳催化性能。当焙烧温度继续升高,催化剂烧结,比较面积下降,催化活性降低。

浸萃联合法制取硼酸新工艺

以盐酸为分解剂,异辛醇为萃取剂,煤油为稀释剂,采用浸取萃取联合的方法对辽宁宽甸的低品位硼镁矿进行工艺处理以制备硼酸。采用离子交换分离-酸碱滴定法和络合滴定法分别对试样中硼和镁的含量进行测定。通过系列实验获得了优化工艺参数如下:反应温度95℃,反应时间60min,油相:水相:固相=4∶3∶1,酸量为1.05倍的理论酸量,萃取级数4～6级,稀释剂∶萃取剂=1∶1。在该工艺参数下,MgO和B2O3的分解率可达到95%以上,硼酸四级萃取率达到90%以上。

辛醇合成和醛加氢催化剂研究进展

工业辛醇的主要生产方法有丙烯羰基合成法和乙醛醇醛缩合法,以羰基合成法为主。国内辛醇的生产厂家共有十余家,其中大型企业四家,已全部实现了羰基合成法生产。羰基合成法中,辛烯醛加氢过程十分重要。用于醛加氢的催化剂可归为四类,即铜铬催化剂、铜锌催化剂、镍催化剂和贵金属催化剂,各有其优缺点。液相加氢的反应温度低,因此以加氢活性温度低的镍系催化剂为主;气相加氢则以铜系催化剂为主。国外在醛加氢制醇领域的研究起步较早,国内在此方面的研究还不太多。目前,国内丁辛醇装置上所使用的醛加氢催化剂主要还是依靠进口。加快醛加氢制醇催化剂的开发,将会大大推进制醇工业的发展。

SO_4^(2-)/Al_2O_3固体酸对邻苯二甲酸二辛酯的催化作用(英文)

采用固体超强酸催化剂由苯酐与 2 -乙基己醇通过酯化反应合成邻苯二甲酸二辛酯( DOP)。该固体酸由 Al2 O3 和浓硫酸复配而成 ,对非均相催化过程具有很高的活性和选择性。考察了工艺条件对转化率的影响。发现用 0 .2 % ( wt)～ 0 .3 % ( wt)超强酸催化剂 ,转化率接近1 0 0 %。

催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂。以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n(2-乙基己醇)∶n(氢氧化钠)=1.6∶1,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3 g,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。

含盐乙醇-水-异辛醇体系液液平衡

用自制的液液平衡釜测定了乙醇-水-异辛醇体系和乙醇-水-异辛醇-氟化钾/氯化钠体系的液液平衡数据。比较了上述3种体系的乙醇在有机相和水相中的分配系数,其中含盐体系高于无盐体系,含氟化钾体系高于氯化钠体系。对所测液液平衡数据用hand方程进行关联,结果良好。

硫酸氢钠催化合成富马酸二异辛酯

以富马酸和异辛醇为原料,NaHSO4做催化剂,甲苯做带水剂,合成了富马酸二异辛酯。用正交实验设计方法考察了醇酸比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响,确定了NaHSO4催化法合成富马酸二异辛酯的最佳工艺条件为:醇酸比为5∶1,催化剂用量为酸质量的2%,带水剂用量为醇用量的1/2,反应时间为4h,产率达98%。

辛醇液相加氢精制催化剂的研究

采用共沉淀法制备了一种新型辛醇液相加氢催化剂。试验研究了助剂铝和不同的载体加入方式对催化剂性能的影响。用压汞法和TPR分别对催化剂的孔结构和还原性能进行了考察,并采用小型加压评价装置对催化剂的加氢活性进行了评价。结果表明,在该催化剂上异辛醛的加氢率达90%,辛烯醇加氢率约80%,加氢产物中辛醇质量分数提高0 5个百分点;Ni/SiO2系催化剂中加入铝助剂有利于提高加氢活性,加入质量分数以4 5%～6 5%为最佳;催化剂的还原温度应低于600℃。

柴油十六烷值改进剂——1.硝酸异辛酯的合成

以硝酸和异辛醇为原料,硫酸为催化剂,合成了硝酸异辛酯。确定了最佳合成条件,提出了合成工艺。在该条件下制得的硝酸异辛酯收率和纯度都比较高,方法安全可靠,适用于化工生产。

国内辛醇供需分析及技术进展

主要以2020年数据为基础,简述了我国辛醇的生产和市场情况,包括产能、产量、进出口量及表观消费量等;分析了我国辛醇市场及发展趋势;同时介绍了辛醇的技术进展。