一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是一种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-(2-氯苯甲酰)-5-乙基噻吩(Ⅰ)为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体(Ⅲ)。中间体(Ⅲ)经硫化、环合反应制得依替唑仑(Ⅴ),4步反应总收率为56.4%。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。

GC-MS/MS测定人血浆中依替唑仑的浓度及其临床应用

目的建立人血浆中依替唑仑的GC-MS/MS检测方法,为临床药物分析提供依据。方法血浆样品以甲苯提取后,采用色谱柱BR-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)程序升温,以多反应监测模式进行离子检测。利用保留时间和离子对比例定性,外标法和工作曲线定量,建立人血浆中依替唑仑的GC-MS/MS检测方法。结果依替唑仑在0.5~600.0 ng·mL^(–1)内线性关系良好,相关系数r=0.995,定量下限为0.5 ng·mL^(–1),三水平的萃取回收率和方法回收率为70%~110%,日内、日间精密度RSD均<10%,方法的稳定性良好,符合生物样品测定要求。结论该方法灵敏准确,简便快速,适用于依替唑仑血药浓度检测。