基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法

为了优化北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的提取过程及HPLC测定方法。分别对北苍术用量、超声时间、超声温度做了测试,并对色谱条件逐一考察。确定提取条件:北苍术0.8 g,40℃超声60 min。色谱条件:色谱柱(Venusil MP C184.6*150 mm,5μm,150 A),柱温28℃。以甲醇:水(82:18)为流动相检测苍术素、苍术酮。以乙腈:0.2%碳酸氢钠:10%甲醇(65:25:10)为流动相检测β-桉叶醇。在0.002~1 mg/mL范围内,苍术素、苍术酮、β-桉叶醇峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9999~1,n=6)。平均加样回收率为97.7%~102.17%,RSD为1.52%~2.49%,n=6。该方法准确、简便,可用于1~4年生北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的含量检测。

苍术有效成分β-桉叶醇对小鼠小肠推进功能的影响

目的 通过药效学研究 ,确定与北苍术临床功效、主治基本吻合的有效成分 β 桉叶醇 ,以便为中药材苍术质量标准规范化研究提供药效学实验依据。方法 以正常、新斯的明负荷及脾虚小鼠为实验研究模型 ,观察了茅苍术的有效成分 β 桉叶醇、茅术醇 +β 桉叶醇混合物对小鼠胃肠推进功能及脾虚模型小鼠体征、体重、胃肠推进功能的影响。 结果 β 桉叶醇 1次性口服给药可显著促进正常小鼠的胃肠运动 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 0 1) ,且呈现出很好的量效关系 ;同时也可证明茅术醇 +β 桉叶醇混合物在剂量与 β 桉叶醇相同的条件下 ,其作用强度与单用 β 桉叶醇无显著差别 ;β 桉叶醇对新斯的明负荷小鼠引起的胃肠运动加快有明显的拮抗作用 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 0 1) ;β 桉叶醇可明显改善脾虚模型小鼠的体征 ,使脾虚模型小鼠的体重上升 ,显著抑制脾虚小鼠的胃肠运动 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 1) ,使脾虚小鼠的胃肠运动趋于正常。结论 β 桉叶醇可以作为苍术健脾燥湿作用的有效活性成分之一。茅术醇 +β

气相色谱法测定苍术中有效成分β-桉叶醇含量的方法学研究

目的 :建立苍术药材中有效成分 β 桉叶醇的含量测定方法。 方法 :气相色谱法 ,不锈钢柱 3mm× 2m ,固定液 15 %QF 1,载体ChromosorbWAW( 80～ 10 0目 ) ,氢火焰离子检测器 ,气化室温度 2 10℃ ,柱温 174℃ ,载气5 0ml min-1氮气 ,空气 49kPa ,氢气 5 8.8kPa。结果 :平均回收率为 10 0 .7% (n =5 )。结论 :该法可用于苍术药材的质量控制。

β-桉油醇脂质体的超临界CO_2沉析法制备与理化性质测定

为提高β-桉油醇的生物利用度与肝靶向性,将其包封为脂质体。利用超临界CO2沉析技术,将脂质体膜材与β-桉油醇制成脂质体混悬液,再经真空干燥,制备了冻干β-桉油醇脂质体,并对脂质体形态、粒径、包封率、载药量、稳定性等各项理化参数进行测定与表征。考察了超临界CO2压力、温度、共溶剂乙醇在CO2中摩尔分数[x(CH3CH2OH)]等因素对脂质体制备的影响,在压力为30MPa,温度为338K、x(CH3CH2OH)=15%条件下,脂质体包封率为87.2%,载药量为5.9%,平均粒径为448.5nm。所制备的冻干β-桉油醇脂质体具有良好的复水性能,包封率、溶出度、稳定性等理化性质均符合中国药典的规定,为β-桉油醇的肝靶向药物开发提供了固体制剂中间体。

刚果12号桉叶片化感物质的初步分离分析

对刚果12号桉鲜叶中的化感物质采用水蒸气蒸馏和超临界二氧化碳萃取2种方法进行提取分离,并运用GC/MS分析技术对提取物进行分析鉴定。2种方法共分离鉴定出119个化学组分,其中20个组分完全相同,其它的完全不同,主要成分有α-桉叶油醇(α-eudesmol)、β-桉叶油醇(β-eudesmol)、对伞花烃(p-cymene)、香树烯(aromadendrene)、水芹烯(phellandrene)、4-萜品醇(4-terpineol)、苍术醇(hinesol)、反式石竹烯(trans-caryophellene)等。其中桉叶油醇类的含量在这2种提取方法中分别占了34.36%和31.40%。因此,桉叶油醇在刚果12号桉的化感作用中可能处于举足轻重的地位。是否如此有待今后进一步的研究。

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的：采用RP—HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量，为茅苍术质量标准研究提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Inertsil ODS-3（4．6mm×250mm，5μm）；流动相乙腈-水（68：32）；流速1．0mL·min^-1；检测波长200nm；柱温为25℃。结果：测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0．833～4．466mg·g^-1，β-桉叶醇为0．048～1．200μg，r=0．9999，平均回收率99．3％，RSD1．4％（n=9）。结论：建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法，该方法准确，可靠，可用于茅苍术药材的测定。

苍术中三种单体化合物对脾虚模型大鼠疗效研究

目的:通过研究苍术中三种单体化合物对痰湿困脾模型大鼠的疗效,来明确这3种化合物的药效。方法:以给大鼠灌服大剂量番泻叶为造模方法,再以脾虚模型大鼠为给药对象,分别给以不同剂量的苍术素、β-桉叶油醇以及5-羟甲基糠醛等,并测量不同组别大鼠的血清胃泌素(GAS)、血管活性肠肽(VIP)、一氧化氮(NO)、淀粉酶活性(AMS)、胃动素(MTL)等生理指标。结果:大鼠在灌服3种单体化合物后其胃泌素、血管活性肠肽、一氧化氮、淀粉酶活性、胃动素等生理指标均出现了不同程度的恢复,其中灌服高剂量5-羟甲基糠醛的大鼠血某些指标好于阳性药物组大鼠。结论:苍术素、β-桉叶油醇以及5-羟甲基糠醛这3种单体化合物均对脾虚模型大鼠有一定的治疗作用,提示这3种单体化合物可能是苍术健脾的物质基础。

二妙丸多指标化学成分质量研究

目的:建立二妙丸(苍术,黄柏)挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法;对二妙丸单煎合并与合煎的挥发油及提取干膏进行多指标化学成分的测定和比较。方法:以丹皮酚为内标物,采用内标法和程序升温的气相色谱条件对二妙丸单煎与合煎的挥发油中的β-桉叶醇含量进行测定和比较;采用高效液相色谱法对二妙丸中的小檗碱、巴马汀、药根碱成分进行含量测定和比较。结果:二妙丸合煎的挥发油中的β-桉叶醇含量比单煎中的含量略高,分别为73.34 mg/g和70.04 mg/g;但从图谱的峰数和保留时间进行比较,结果无明显差别。单煎合并的小檗碱、巴马汀、药根碱的含量明显高于合煎的含量。结论:确立二妙丸挥发油中β-桉叶醇含量测定的方法。并且说明苍术、黄柏配伍,彼此相互影响。

苍术挥发油中β-桉叶醇的含量测定

目的 :建立苍术挥发油中β 桉叶醇含量的气相色谱测定法。 方法 :以正十五醇为内标物 ,选用石英毛细管柱 ,10 %SE 30为固定相 ,氮气为载气 ,FID检测器。结果 :在该色谱条件下 ,样品中 β 桉叶醇与内标物正十五醇能够很好的分离 ,β 桉叶醇的加样回收率为 99.6 0 % ,RSD为 1.30 %。 结论 :本法灵敏、准确、重现性好 ,可作为苍术挥发油的质量控制方法。

蓝桉果实抗稻瘟菌成分的分离及其活性(英文)

通过抗菌活性测定,蓝桉(Eucalyptus globulus Labill.)果实乙醇提取物中抗稻瘟菌活性成分主要存在于石油醚萃取部分和乙酸乙酯萃取部分。从石油醚部分和乙酸乙酯部分分离到的15个化合物中,β-桉叶油醇和β-谷甾醇对稻瘟菌孢子萌发具有较强的抑制活性,它们对稻瘟菌孢子萌发的半抑制浓度(IC50)分别为62.9和141.4μg/mL。其它化合物对稻瘟菌孢子萌发只有轻微的抑制活性。

樱草杜鹃挥发油化学成分的研究

采用自制的水蒸汽蒸馏—溶剂萃取结合装置从樱草杜鹃提取出挥发油,用毛细管气相色谱-质谱法和Kovats指数双重定性法从樱草杜鹃挥发油中分离出65种成分,从其中鉴定出26个化合物,占总挥发油含量的91.91％。经冷冻分离和重结晶纯化所得的无色针状结晶,通过熔点测定,MS、IR、~1HNMR和UV分析,确定其结构为β-桉叶油醇。

气相色谱氢火焰离子化检测法考察生炒茅苍术中β-桉叶醇及茅术醇含量变化

目的考察麸炒对茅苍术中β-桉叶醇及茅术醇含量的影响,为茅苍术的炮制研究提供实验依据。方法采用气相色谱氢火焰离子化检测法(GC-FID)检测茅苍术麸炒前后β-桉叶醇及茅术醇的含量,HP-5(30 m×320μm×0.25μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度300℃,进样口温度200℃,不分流进样,载气为高纯氮气,程序升温。结果不同地区的茅苍术中茅术醇和β-桉叶醇的含量差别较大。生品茅苍术经麸炒之后茅术醇和β-桉叶醇的含量均有所下降,β-桉叶醇减少率为12.80%~25.99%,茅术醇减少率为8.13%~22.47%。结论麸炒能够降低茅苍术中茅术醇和β-桉叶醇的含量,与茅苍术炮制后可去油以减缓燥性的传统炮制理论相一致。

气相色谱法测定麸炒苍术中β-桉叶醇的含量

目的建立麸炒苍术中β-桉叶醇的含量测定方法并确定限量范围。方法气相色谱法，J＆W Scientific ZB-5（30m×0．25mm）色谱柱，FID检测器；载气为氮气；流速：4ml／min；分流比：20：1。结果方法学考察结果良好，β-桉叶醇的平均回收率为99．81％，RSD为0．66％，限量范围为1．50‰～2．30‰。结论该方法简便易行，结果准确，重复性好，可作为麸炒苍术饮片的质量控制指标。

湖北英山茅苍术药材最佳采收期的研究

目的研究人工种植茅苍术药材的最佳采收期。方法采用高效液相色谱法分别测定不同采收月份茅苍术药材中的主要有效成分苍术素和β-桉叶醇的含量,初步确定其最佳采收期。结果经测定,茅苍术药材中苍术素的含量在10月达到最高,1月最低;而β-桉叶醇的含量在11月最高,6月最低。结论湖北英山地区的茅苍术药材的最佳采收期初步确定为11月。

中药厚朴及其类似品的有效成分分析

本文对中药厚朴及其类似品中的有效成分——厚朴酚、和厚朴酚及木兰箭毒碱分别进行了高效液相色谱法和双波长扫描法测定;对其挥发油中化学成分进行了气-质联用分离与鉴定。

二妙丸、三妙丸、四妙丸中β-桉叶醇和茅术醇的含量测定

目的：建立用毛细管ＧＣ法测定二妙丸、三妙丸、四妙丸中β－桉叶醇和茅术醇含量的方法。方法：以丹皮酚为内标物，用毛细管ＧＣ法对二妙丸、三妙丸、四妙丸中β－桉叶醇和茅术醇的含量进行测定。结果：对３０种成药的含量测定表明，大部分成药中含有β－桉叶醇和茅术醇，β－桉叶醇含量最高的二妙丸为Ｒ４，含量达２．９５％；三妙丸为Ｓ９，含量达３．３１％；四妙丸为Ｆ２，含量达１．３６％。茅术醇含量最高的二妙丸为Ｒ４，含量达１．３９％；三妙丸为Ｓ９，含量达２．５３％；四妙丸为Ｆ２，含量达０．９５％。结论：本法为科学评价二妙丸、三妙丸、四妙丸的质量提供了有效化学手段。

间歇精馏-柱层析耦合法分离纯化苍术挥发油

采用真空间歇精馏与柱层析耦合技术对苍术挥发油进行分离纯化实验研究,考察了间歇精馏过程中的工艺参数,确定了适宜的操作策略,研究了柱层析法分离茅术醇和β-桉叶醇单体的实验过程。实验结果表明:真空间歇精馏过程采用改变回流比操作,操作压力不超过7.0 kPa,釜温低于205℃,产品中茅术醇和β-桉叶醇两醇质量分数可达到90%以上,收率达到53%以上。选用茅术醇含量与β-桉叶醇含量之比较高的精馏样品为原料,经过柱层析纯化过程,得到了茅术醇单体,其红外光谱和1H-NMR核磁共振谱图与文献值一致。该耦合方法用于分离纯化中药、天然产物挥发油是可行的,其工艺稳定可靠,便于控制,具有实现工业化的潜力。

高效液相色谱法测定不同产地茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的比较不同产地茅苍术中β-桉叶醇的含量。方法采用高效液相色谱仪DIONEX P680,流动相为乙腈-水(58∶42),流速1mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,用外标法测定不同产地的茅苍术β-桉叶醇的含量。结果β-桉叶醇的进样量在0.02008-1.04mg范围内,峰面积值与进样量有良好的线性关系。结论该种方法稳定可靠,重现性好。13个不同产地的茅苍术药材β-桉叶醇的含量差异较大。

蛇床子挥发油化学成分的初步研究

蛇床子为伞形科蛇床属植物蛇床Cnidium monnieri(L.)Cusson的果实,资源比较丰富,江苏为其正品主产地。蛇床子能祛湿、杀虫、壮阳。其醇提物化学成分及其药理作用均有报道。