高效液相色谱法同时测定纯阳正气胶囊中3种成分的含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定纯阳正气胶囊中橙皮苷、桂皮醛和丁香酚含量的方法。方法色谱柱为Agilent PorosheⅡ120 EC-C18(4.6 mm×150 mm,4μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。结果方法学验证表明,橙皮苷、桂皮醛和丁香酚3种成分线性关系良好(r≥0.9999),精密度小于2.0%,平均加样回收率在98.0%~101.9%之间,稳定性和重复性的RSD均<3.0%,符合方法学要求。结论该方法简便、稳定、重复性好、准确可靠,可用于纯阳正气胶囊的质量控制。

蒙药红花益肝丸的质量标准研究

目的建立红花益肝丸的鉴别方法及有效成分的检测方法,为红花益肝丸质量标准提升提供参考。方法运用显微鉴别法对红花益肝丸中的西红花、木香、毛诃子、丁香进行显微鉴别,选用薄层色谱法对红花益肝丸中的丁香酚进行定性分析,采用高效液相色谱法对红花益肝丸中的栀子苷含量进行定量分析。结果显微特征明显,薄层色谱中,斑点清晰,无明显干扰斑点,可用于定性鉴别;高效液相色谱法在栀子苷在0.2234~0.8190μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),栀子苷平均回收率为98.8%。结论所建立的方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可以用于红花益肝丸的质量控制。

百草油中薄荷脑、肉桂醛、丁香酚的含量测定

目的：建立百草油中薄荷脑、肉桂醛、丁香酚等挥发性成分的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法分离薄荷脑、肉桂醛、丁香酚，并用外标法定量。结果：薄荷脑、肉桂醛、丁香酚3种成分均达到良好分离，在测定范围内线性良好，回收率均在98％～102％之间。结论：所建立的方法快速、稳定、可靠，可为该产品建立质量控制方法提供参考。

气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量

建立气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量。采用SE-30毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;载气：N2;FID检测器;检测器温度240℃,进样口温度220℃,分流比10∶1,程序升温。采用气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量,桂皮醛在0.070-0.242 mg·mL^-1范围内,呈良好的线性关系（R^2=0.999 1）,平均回收率为98.93%;丁香酚在0.230-0.761 mg·mL^-1范围内,呈良好的线性关系（R^2=0.999 6）,平均回收率为99.58%。所建立的气相色谱法,方便易行,重复性好,可以对瑞克卫瑞消毒液桂皮醛和丁香酚的含量进行测定。

气相色谱法测定通立康膏中樟脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丁香酚的含量

目的建立气相色谱法测定通立康膏中的樟脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丁香酚的含量。方法以聚乙二醇为固定液相,涂布浓度为100%,FID检测,检测器温度为250℃,采用程序升温法。结果GC法测定五组分的分离度和线性关系良好,平均回收率分别为:樟脑96.21%,RSD=1.03%;异龙脑97.34%,RSD=0.99%;龙脑97.07%,RSD=1.00%;桂皮醛96.00%,RSD=1.37%;丁香酚100.99%,RSD=1.07%。结论该方法灵敏、快速、准确,可作为通立康膏的质量控制方法。

植物提取物抑制玉米中黄曲霉生长及产毒研究

通过液体培养一直接接触法比较植物提取物肉桂醛、柠檬醛和丁香酚对黄曲霉生长及产毒的抑制作用，选取抑制作用最强的肉桂醛应用到玉米中，研究了添加量、玉米水分含量和储藏温度对肉桂醛抑制黄曲霉生长及产毒的影响。结果表明：液体培养基中，肉桂醛、柠檬醛和丁香酚的最低杀菌浓度与各自完全抑制产毒浓度一致，分别为100、500和500μl／L。随着添加量的加大，肉桂醛对黄曲霉生长和产毒的抑制率逐渐升高，挥发浓度为96μl／L时完全抑制黄曲霉生长，对黄曲霉毒素B，的抑制率为97．98％。在玉米水分为14％～40％时，肉桂醛对玉米黄曲霉污染的抑制率随水分含量的升高显著下降，14％时抑制率最高，为88．24％；对黄曲霉毒素B。始终保持较强的抑制作用，14％时产毒抑制率最高，为97．51％。储藏温度在20～37℃时，肉桂醛对黄曲霉污染的抑制率随温度的升高呈现先升高后降低的趋势，28℃黄曲霉污染抑制率最高，为85．67％；对黄曲霉毒素B，抑制率随温度的升高呈现先降低后升高又降低的趋势，20℃时抑制率最高，达到91．00％。

复方特比萘芬纳米乳的制备及其含量测定

【目的】研制复方特比萘芬纳米乳,并对其含量进行测定。【方法】以特比萘芬、丁香酚和红霉素为供试药物,通过绘制伪三元相图筛选复方特比萘芬纳米乳处方,利用透射电子显微镜(TEM)、Nicomp 388/Zeta PALS激光粒度测定仪分别考察其形态和粒径,采用染色法鉴别纳米乳的类型,利用高效液相色谱法对其含量测定方法进行研究。【结果】复方特比萘芬纳米乳最佳配方中各组分的质量分数分别为:特比萘芬1.3%,丁香酚2.5%,红霉素1.3%,吐温-80 24%,无水乙醇12%,肉豆蔻酸异丙酯2%,蒸馏水56.9%。透射电镜下,复方特比萘芬纳米乳呈圆球形,无粘连;其平均粒径(Z-Average)为11.9nm,多分散系数(PDI)为0.06。另外还建立了精确测定复方特比萘芬纳米乳3种主药含量的高效液相色谱法。【结论】复方特比萘芬纳米乳制备工艺简单,稳定性良好且质量可控,有望应用于宠物临床。

GC法同时测定伊痛舒注射液中4种成分的含量

目的建立伊痛舒注射液中α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚4种成分含量测定的方法。方法采用挥发油提取器,利用GC法进行测定。采用DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1.0 mL.min-1,进样量为1μL,分流比为10∶1,内标物为丁香酚。结果α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚质量浓度分别在22.77～728.6 mg·L-1、5.069～162.2 mg·L-1、4.844～155.0 mg·L-1和65.58～2 099 mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为(94.0±1.2)%、(93.3±1.6)%、(93.1±2.2)%和(92.4±1.6)%。结论该方法准确,重复性好,可为伊痛舒注射液的质量控制提供依据。

HPLC法测定胃肠舒胶囊中葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的建立复方制剂胃肠舒胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,PhenomenexlunaC18(2)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱分离制剂中葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分,并对其进行含量测定,流速1mL·min-1,检测波长283nm,柱温25℃。结果葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的线性范围分别为0.125～2.000μg、0.031～1.020μg、0.117～2.340μg、0.142～2.280μg、0.117～1.880μg;平均回收率分别为100.43%、99.44%、100.37%、100.01%、99.64%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于胃肠舒胶囊中各有效成分的含量测定。

丁香油滴丸的制备工艺优化

目的:建立测定丁香油滴丸中丁香酚含量的方法,并对其制备工艺进行优化。方法:采用紫外-可见分光光度法测定丁香油滴丸中丁香酚的含量。在单因素试验基础上,以药物质量占总质量的百分比、药液温度、冷凝液下落距离、药液滴距为因素,以滴丸圆整度、硬度、质量差异及综合得分为指标,采用L(934)正交设计试验对制备工艺进行优化,并进行验证试验和滴丸质量考察。结果:丁香酚质量浓度线性范围为15.15~45.45μg/mL(r=0.9996);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%;加样回收率为97.41%~100.59%(RSD=1.35%,n=6)。最优制备工艺为药物质量占总质量的百分比为5%,药液温度为80℃,冷凝液下落距离为13 cm,药液滴距为6 cm。在此条件下,所得丁香油滴丸外观完整光洁,硬度适宜,圆整度较好;丁香酚平均含量为4.073%(RSD=0.35%,n=6)。结论:所建含量测定方法操作简单、方便,可用于测定丁香油滴丸中丁香酚的含量;优化所得制备工艺稳定、可行。

GC法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量

目的:采用气相色谱法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量。方法:气相色谱法,聚乙二醇(PEG)-20M柱,柱长2m,内径4mm;柱温180℃,进样器220℃,FID检测器;柱头压力:150kPa,内标物:桂皮醛。结果:所测丁香酚与其它组分具有良好的分离效果,线性范围为8.92～71.36μg/ml,平均回收率为99.9％,RSD为1.28％(n=5)。结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于丁蔻理中丸中丁香酚的含量测定。

GC-FID同时测定石菖蒲油中七种成分的含量

目的:气相色谱法测定石菖蒲油中莰烯、桉油精、芳樟醇、樟脑、龙脑、丁香酚和甲基丁香酚七种成分的含量,建立其含量测定的方法,为石菖蒲的质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Agilent HP-5(0.25μm×0.32 mm×30 m),程序升温:初始温度60℃,以2℃/min升至85℃,再以8℃/min升至100℃,保持2 min,再以0.2℃/min升至105℃,最后以10℃/min升至260℃,载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量6.5 mL/min,分流比为10︰1;FID检测器温度260℃,进样口温度260℃。结果:七种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了石菖蒲挥发油样品中莰烯、桉油精、芳樟醇、樟脑、龙脑、丁香酚和甲基丁香酚的含量。结论:气相色谱法测定石菖蒲挥发油中莰烯、桉油精、芳樟醇、樟脑、龙脑、丁香酚和甲基丁香酚的含量简便、快捷,可为控制石菖蒲的质量提供依据。

阿司匹林丁香酚酯微乳中阿司匹林丁香酚酯及有关物质含量的反相高效液相色谱检测方法

采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定阿司匹林丁香酚酯微乳(Aspirin eugenol ester microe mulsion,AEE-ME)中阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量。色谱条件为固定相ODS色谱柱(4.6mm×100mm,5μm);流动相甲醇—水(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长279nm,柱温30℃。结果表明,阿司匹林丁香酚酯在波长279nm、1.25～40μg/mL范围内浓度与吸收度有良好的线性关系(r=0.9923),平均回收率为99.93%,RSD是0.84%。因此,该方法适用于阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量测定,可用于阿司匹林丁香酚酯的质量控制。

HPLC法同时测定蒙成药阿魏八味丸中5种化学成分的含量

目的建立HPLC法同时测定蒙成药阿魏八味丸中五种活性成分(没食子酸、阿魏酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢二异丁香酚)的含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B),流速1.0 mL·min^(-1),进样量:10μL,柱温30℃,梯度洗脱程序:0~20 min:5%~60%A,20~45 min:60%A,45~60 min:70%A。检测波长:271 nm(没食子酸)、316 nm(阿魏酸)、280 nm(丁香酚)、225 nm(木香烃内酯)、280 nm(去氢二异丁香酚)。结果在建立的色谱条件下,没食子酸、阿魏酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢二异丁香酚的质量浓度分别为8.00~80.00、2.05~20.45、360.0~3.60×103、40.40~404.0、8.01~80.10 mg·L-1,相关系数r均大于0.9990;方法的加样回收率为96.6%~102.7%,RSD≤2.07%。结论该方法可用于蒙成药阿魏八味丸的质量控制。

气相色谱法测定丁香及其制剂中丁香酚的含量

用气相色谱法测定丁香及其制剂中丁香酚的含量，测定回收率为96．4％，RSD为1．83％。

UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量

目的建立UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（58∶42）,检测波长：285 nm,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：25℃。结果丁香酚、樟脑分别在27.48~274.80μg·ml^-1（r=0.9995）和0.38~2.28 mg·ml^-1（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.98%和100.12%,RSD分别为1.14%和0.75%（n=9）。结论本方法操作快速,结果准确,专属性强,可用于复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量测定。

RP-HPLC法测定布洛芬丁香酚酯微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质含量

目的 测定布洛芬丁香酚酯（ibuprofen eugenol ester）微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量。方法 微乳用甲醇溶解，采用RP-HPLC法。色谱柱：ODS色谱柱；流动相：甲醇-体积分数为0．2％的三氟乙酸-四氢呋喃（体积比为170：20：15）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：230nm；室温测定。结果 RP-HPLC法测定的线性范围为0．5～50mg·L^-1，相关系数r=0．9998；微乳中布洛芬丁香酚酯的平均回收率为99．95％（RSD=0．35％，n=9）；最低检测限50ng；重复性良好（RSD=0．71％）。结论 该方法适用于布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量测定。

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(52:48,V/V)为流动相,流速1 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温30℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈-水(13:87,V/V)为流动相,流速1 mL·min^(-1),检测波长230 nm,柱温30℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2~0.472μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6~0.491 4μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。

肤康安洗液HPLC含量测定方法研究

目的:建立HPLC法同时测定肤康安洗液中丁香酚和三白草酮的含量。方法:采用HPLC分析方法,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长:230 nm。结果:丁香酚和三白草酮分别在0.619 2-9.288 7μg(R2=0.999 8)、0-3.204 0μg(R2=0.100 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.55%、98.92%,RSD分别为1.27%、1.03%(n=6)。结论:肤康安洗液的HPLC含量测定方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于肤康安洗液的质量控制。

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。结果丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.0034～0.2732μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制。