黄连生物碱超声辅助低共熔溶剂提取工艺优化

目的优化黄连生物碱超声辅助低共熔溶剂提取工艺。方法以葡萄糖-乳酸(1∶5)为低共熔溶剂。在单因素试验基础上,以提取时间、含水量、液料比为影响因素,生物碱得率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为提取时间35 min,含水量26%,液料比33∶1,生物碱得率为7.22%。结论该方法稳定可靠,切实可行,可为黄连开发利用提供参考。

Simultaneous analysis of Cu and Pb as ABEDTA complexes in Rhizoma coptidis by capillary electrophoresis coupled with solid phase extraction

A novel capillary electrophoresis method for simultaneous determination of Cu and Pb has been developed in this paper.Cu（Ⅱ） and Pb（Ⅱ） ions were reacted with ABEDTA to form complex to achieve an ideal sensitivity of heavy metal complexes.The digestion solution of Rhizoma coptidis drug sample was purified by neutral Al_2O_3 column chromatography and the chromatographic behavior of metal-L complexes was investigated.The calibration curve was linear in the range of 5-60μg/mL for Cu^（2＋） and 5-25μg/mL for Pb^（2＋） with the correlation coefficients 0.9970 and 0.9972 for each（n = 5）.The average recoveries were 86.2%for Pb and 90.1%for Cu,while the relative standard deviations were 5.1%and 3.6%respectively.The method was successfully applied to determine Cu and Pb in R.coptidis drug samples.

基于信息熵理论的BP-ANN结合CCD-RSM优化黄连-黄柏提取工艺研究

目的基于熵权法结合星点设计-效应面法(CCD-RSM)和误差反向传播人工神经网络(BP-ANN)建模优化黄连-黄柏的提取工艺。方法采用HPLC测定表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量,应用UV测定总生物碱的含量,并计算提取量。采用信息熵理论对上述5个指标的的提取量与干膏得率进行综合评分,以CCD-RSM的13组数据作为训练数据,采用BP-ANN进行建模及分析,以综合评分作为考察指标,仿真模拟预测黄连-黄柏最佳提取工艺参数。结果最佳提取工艺为加11倍量水煎煮2次,每次煎煮95 min,此时综合评分达到最大值106.41。结论BP-ANN建立的数学模型具有良好的预测性,优化的提取工艺高效、稳定、可行。

正交试验优选黄连中小檗碱提取工艺的研究

目的 :筛选黄连中小檗碱的提取工艺。方法 :采用正交试验设计系统考察乙醇浓度、乙醇用量、硫酸加入量、提取时间、提取次数5因素对盐酸小檗碱得率的影响。结果 :黄连中小檗碱适宜的提取工艺 :溶剂为6倍量80 %乙醇 ,乙醇中硫酸加入量为0 25 % ,提取时间为每次1 5h ,提取次数为3次。结论 :以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90 %以上 ,适合工业化生产。

黄连提取物在大鼠肠外翻实验中的吸收研究

目的:用肠外翻模型研究黄连提取物不同剂量在大鼠不同肠段的体外肠吸收特征。方法:采用大鼠肠外翻模型,以小檗碱(berberine,BER)和巴马汀(palmatine,PAL)为黄连提取物中代表成分,用HPLC对其进行检测,计算BER和PAL的吸收参数来分析其在肠道的吸收特征。结果:不同剂量时黄连提取物中BER和PAL在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;BER和PAL的吸收速率常数(Ka)均随黄连提取物给药剂量的增加而增加(P<0.05),表明其为被动吸收。肠道不同部位的吸收实验表明,空肠对BER和PAL吸收有较为明显的优势,其次为回肠和结肠。结论:不同剂量黄连提取物中的BER和PAL在肠道不同部位吸收均符合零级吸收速率,其吸收形式可能为被动吸收。

黄连不同提取物的红外光谱研究

中药提取物是传统中药融合现代制药技术的新型产品,具有广泛的国际市场。建立快速、有效的分析方法有助于中药提取物的实时质量监控。文章利用傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)对黄连药材、水提物和醇提物作了研究。结果表明:黄连药材及其提取物有着各自稳定的光谱特征,谱图中位于1505 cm-1的芳环骨架振动峰是判断盐酸小檗碱在不同黄连样品中含量高低的主要依据,而相应的二阶导数谱图可以大大提高原始谱图的分辨率。黄连药材经过提取,以小檗碱为代表的主要活性成分得到有效富集,两种提取物中小檗碱的含量明显增高;黄连醇提物中小檗碱的含量又明显高于其水提物。FTIR能够简便、快速地提供中药提取物中主要化学成分的定性与半定量信息,从而为后续的化学成分分析和中药提取分离工艺的改进提供有效参考。

正交试验法优选黄连中小檗碱提取工艺

目的优选黄连的提取工艺。方法以小檗碱提取率为考察指标,用高效液相色谱法进行含量测定。采用正交试验与比较试验相结合的方法,对提取工艺进行优选。结果提取次数对考察指标具有显著影响。结论确定黄连最佳提取工艺为:药材粉碎度10目,加60%乙醇回流提取3次,每次提取1 h,加醇量为9、8、8倍。

应用电化学指纹图谱优化黄连水提取工艺的研究

以黄连提取液中的总成分为定量指标,应用电化学振荡技术获取不同提取工艺的电化学指纹图谱.根据电化学指纹图谱特征参数诱导时间来考察其水溶性有效成分含量的高低,与高效液相色谱含量测定方法对照,验证了该方法的可靠性,确定黄连提取的最佳工艺为:采用12倍量的水,提取1.5 h,提取2次.结果表明利用电化学指纹图谱的诱导时间优化中药水溶性有效成分的提取工艺是可行的.

解吸-内部沸腾两步法提取黄连小檗碱的工艺及机理

采用解吸-内部沸腾两步法强化植物有效成分提取，首先用少量低沸点解吸剂饱和植物组织，以使组织内部的有效成分充分解吸，然后快速加入温度高于解吸剂沸点的溶剂，使植物组织内部的解吸剂迅速被加热至沸腾，强化传质过程．对黄连中的小檗碱提取实验结果表明，两步法提取2次只需6min，提取浸膏中小檗碱含量达到53．3％，颗粒度在160-400μm范围内对提取效果基本没有影响．热水温度影响实验发现，当内部沸腾发生时提取速度发生突变．两步法提取黄连不但比传统法优势明显，而且容易实现，应用前景良好．

黄连生物碱提取及纯化工艺研究

目的研究黄连生物碱的最佳提取和纯化工艺。方法以黄连总生物碱得率为指标，采用单因素试验与正交试验优选黄连总生物碱提取工艺，并采用单因素试验优选黄连总生物碱纯化工艺。结果黄连总生物碱的最佳提取工艺为：黄连饮片加8倍量1．5％的硫酸溶液，煎煮3次，每次40min；最佳纯化工艺为：黄连提取液用Ca（OH）2调节pH5。6，抽滤，滤液加热浓缩至浓度为每mL含0．24g生药，抽滤，滤液加盐酸调节pHi．5～2，加5％氯化钠溶液使溶解，冰箱中静置过夜，抽滤，滤渣真空干燥（50℃），收集纯化物。结论所建立的黄连总生物碱提取纯化工艺简单、稳定、可行。

毛细管电泳法研究提取剂对黄连-黄柏共煎剂中生物碱含量的影响

用毛细管电泳法,对黄连与黄柏配伍后共煎剂中的主要生物碱进行了分析。以50 mmol/L Na2B4O7(pH=7)-CH3OH(85:15,V/V)为背景电解质,操作电压为14 kV,电迁移进样10 kV×5s,柱上223 nm检测,5种主要生物碱9 min内可在50 cm×75μm毛细管上实现基线分离。以小檗碱、巴马汀的提取量为指标,分析了提取剂对提取效果的影响。以30％的乙醇水溶液为提取剂,可得到最大煎出量。

黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定

目的对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版《中国药典》黄连及其炮制品制订相关的质量标准。方法按2005年版《中国药典》附录IXH水分测定法第1法、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果黄连原药的水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%。结论其研究结果可用于2010年版《中国药典》黄连及其炮制品质量标准的制定。

黄连提取方法的试验研究

目的通过对黄连提取方法的研究,确定其最佳提取方法的因素及水平。方法比较醇提与水提,选择最佳提取溶剂,以提取次数、提取时间、浸泡时间、溶剂量为考察因素,以浸膏得率和盐酸小檗碱的含量为考察指标,用正交试验法优选黄连提取工艺。结果黄连的最佳提取工艺为分别加12、10、10倍量水,浸泡0.5h,回流提取3次,提取时间分别为1.5、1.5、1.0 h。结论通过对黄连提取工艺的优选,为工业化大生产提供了实验依据。

黄连中生物碱提取工艺的正交试验研究

建立了HPLC法测定黄连及其提取物中的盐酸小檗碱(1)、盐酸巴马亭(2)和盐酸黄连碱(3)。应用正交试验法考察提取工艺各影响因素。结果显示,药材用60%乙醇回流提取3次,每次1h,提取物得率25.47%;其中1、2、3的含量分别为22.06%、5.28%和6.90%

黄连提取工艺的研究

目的 :通过绘制黄连在不同溶剂中的总碱浸出 时间曲线 ,确定其正交优选试验中的因素及水平。方法 :以黄连总碱浸出量为指标 ,绘制总碱浸出 时间曲线 ;以总碱浸出量、盐酸小檗碱浸出量、浸膏得率为评价指标 ,用正交试验法优选黄连提取工艺。结果 :表明黄连总碱的浸出量与溶剂量、溶剂种类、浸提时间等因素有关 ;黄连最佳提取工艺 :5 0 %乙醇回流提取 3次 ,每次 10倍量溶剂 ,提取 2h。结论 :总碱浸出一时间关系的考察对正交试验设计具有指导意义 ;

左金方与黄连中小檗碱型生物碱提取动力学差异性的研究

目的:利用已建立的中药提取动力学数学模型研究单复方中药成分溶出差异规律。方法:运用中药复方成分提取动力学数学模型研究黄连及左金方中小檗碱类生物碱的提取动力学行为;运用HPLC指纹图谱法同时测定黄连或复方中小檗碱类生物碱的含量及ρ2、w0参数,运用吸水法测定V0、V1、V2参数;并用SPSS软件非线性拟合各成分提取动力学的M、α、N、β、L参数,用EXCEL依公式计算各成分K、k1′、k2′、ρ1、ρ2、tmax、cmax、AUC、P、D参数及偏差。结果:黄连的V0、V1、V2分别为47.02、6.75、446.23 mL;盐酸小檗碱、盐酸蛇根碱、盐酸巴马亭的ρ2分为0.720 8、0.564 7、0.625 7;w0分别为7.561%、1.220%、1.450%;单味黄连及左金方中盐酸小檗碱、盐酸蛇根碱、盐酸巴马亭药时曲线呈三室模型(R2>0.95),主要提取动力学参数tmax分别为251.6、249.3、343.9、172.8、287.63、175.4 min;cmax分别为4.958、0.7382、1.217、4.252、0.6055、0.9185 mg/mL;P分别为65.02%、60.00%、83.25%;55.77%、49.22%、62.81%;D分别为0.043 04%、0.052 62%、0.017 13%、0.018 25%、0.003 024%、0.012 89%。单味黄连与左金方提取动力学参数偏差以盐酸蛇根碱的AUC最大,为-1613%,以盐酸蛇根碱k1′最小,为-12.40%。k1′、k2′、ρ1均为负数,说明复方配伍溶出效果差于单味黄连,cmax、P、D均为正数,说明单味黄连溶出效果优于左金方配伍。其偏差值越大,效果越明显。结论:中药提取动力学数学模型能客观地描述中药及复方中有效成分的提取行为,能定量表达其溶出差异,是研究中药复方溶解规律和提取工艺的有效工具。

黄连降糖片粉碎和提取工艺研究

目的 :确定黄连降糖片 (黄连、大黄等 )粉碎和提取工艺条件。方法 :采用气流粉碎技术 ,以大黄素和大黄酚含量为指标 ,考察大黄粉碎粒度对含量的影响 ;采用正交实验设计 ,以盐酸小檗碱含量为指标 ,优选黄连提取工艺条件。结果 :粉碎粒度以 10 μm为好 ;提取工艺确定为乙醇浓度 5 0 %浸泡时间 4 0min ,提取时间 2h ,回流次数 3次。结论 :该工艺提取的有效成分含量高 ,适合于大生产。

黄连解毒片中黄连黄柏提取工艺的优选

目的 :优选黄连解毒片中黄连黄柏的提取工艺。方法 :以季铵总碱的含量为指标 ,应用L9( 3 4 )正交试验设计筛选黄连解毒汤中黄连黄柏的最佳提取工艺条件。结果 :影响提取的主次因素为 :B >A >D >C(A为煎煮时间 ;B为煎煮次数 ;C为加水量 ;D为醇提用量 )。最佳提取条件为 :加 12倍水量 ,煎煮 12 0min ,共煎 3次 ,干燥、粉碎 ,再用 4 0倍无水乙醇回流提取 3次 ,每次 3 0min ,趁热过滤 ,回收乙醇 ,干燥即得。根据优选工艺验证实验表明 ,浸膏得率和有效成分提取率均较高 ,且重现性较好。结论

黄连生物碱4种提取方法的比较

采用超声波法、回流法、冷浸法和酶辅助冷浸法提取黄连生物碱,采用高效液相色谱法对提取液中的生物碱含量进行检测。结果表明,超声波法、回流法、冷浸法和酶辅助冷浸法的黄连小檗碱提取率分别为26.10%、52.24%、54.15%和81.27%;总生物碱提取得率分别为28.66%、59.70%、61.58%和89.36%。酶辅助冷浸法提取黄连生物碱所得提取率较高,优于其他3种提取工艺。

Box-Behnken设计-效应面法优化黄连多糖的提取工艺

目的:本研究旨在优选黄连中黄连多糖的提取工艺条件。方法:采用Box-Behnken设计-效应面法,以黄连出膏率、多糖得率和糖醛酸得率为评价指标,考察黄连多糖回流提取过程的提取温度、提取次数、提取时间和料液比对提取工艺的影响。结果:最终确定黄连多糖的最佳提取条件为:提取温度100℃,提取时间3.8 h,提取次数3次,料液比1?15.7。结论:运用Box-Behnken设计-效应面法优化黄连多糖的提取方法是准确、合理、可行的。