煤中小分子物质的分离方法研究

小分子物质是煤中的重要组成部分,提取分离煤中的小分子物质能够促进高效利用煤炭资源。文中讨论了煤中小分子物质的定义和分离方法,主要介绍了索氏萃取、超临界萃取、微波萃取、超声萃取四种萃取方式的特点及研究现状。研究发现分离出的小分子物质含量不高,种类多样,萃取率与煤种关系密切,会随煤阶的变化而变化,且萃取方式、萃取溶剂和萃取温度也都会影响萃取率。

全煤阶煤的正己烷分次萃取及萃取物分析

为探索煤中小分子化合物在整个煤阶中的赋存方式及溶出规律,采用正己烷溶剂对年轻褐煤至无烟煤八种煤样进行分次萃取,分析了一定时间段内各煤样萃取率的变化规律,并对各次萃取物进行GC分析.结果表明,煤中小分子化合物的三种赋存形态即游离态、微孔嵌入态及网络嵌入态,在整个煤阶中具有普遍规律性;不同煤阶煤的累积萃取率与累计萃取时间均服从对数函数关系;分次萃取率及总萃取率与碳含量均呈现"椅子"形曲线关系;正己烷可溶小分子化合物中的Ⅱ型分子最容易析出,Ⅰ型分子次之,Ⅲ型分子最难溶出,且Ⅰ型分子仅在烟煤中才有显现;煤的变质过程基本符合煤的三大变质反应过程即芳构化反应过程、裂解碎化加氢稳定反应过程和缩合反应过程的观点.

煤体中小分子有机物赋存规律及其对煤体理化性质影响的研究进展

小分子有机物是煤体重要组成部分,且会影响煤体的理化性质。为此,阐述了煤体中小分子有机物的赋存规律,归纳了小分子有机物对煤体理化性质的作用规律,总结了煤体中小分子有机物的定性和定量表征方法,指出了小分子有机物的研究趋势。结果表明:小分子有机物在煤体中主要以"游离""吸附"和"固溶"3种形态存在,且与煤体大分子骨架结构之间存在复杂的作用力类型;小分子有机物含量与煤体变质程度有关,低煤阶煤体中小分子有机物含量较高;小分子有机物会影响煤体的热/裂解和吸附性能;截至目前,溶剂萃取法以及伴有超声波辐射和电磁波辐射等辅助条件下的溶剂萃取法是分离煤体中小分子有机物,进而开展定性与定量分析的有效前处理手段;小分子有机物的定性与定量分析手段主要包括GC/MS、HPLC/FTIR和NMR等。为了进一步明确煤体中小分子有机物赋存规律及其对煤体理化性质的影响,今后需要开展下述工作:建立更为科学合理的煤体结构模型,以从理论层面更为深入地揭示小分子有机物在煤体中的赋存规律;运用超临界CO2流体温和萃取或原位分析手段,在尽可能不破坏煤体结构的前提下,确定小分子有机物在煤体中的赋存空间、种类及含量。

煤中小分子物质对煤结构性质影响的研究

探讨了煤中小分子物质对煤表面结构、平均孔径、官能团结构的影响。通过实验现象分析可知,它们都不同程度地受到了影响,当抽出小分子物质后,煤的表面孔结构变得疏松多孔,小块单元增多,大块单元减少,平均孔径增大,几乎达到原来的10倍,脂肪烃、环烷烃及醇醚酚类官能团减少,但煤结构单元的主要芳环并未减少,即煤大分子结构框架没有发生根本性的变化。

小分子有机物的氧化模拟实验

为了研究煤中小分子有机物对煤低温氧化的影响,使用四氢呋喃溶剂对袁庄6煤进行微波辅助抽提,得到抽提产物,经GC/MS联用仪分析后得出煤中小分子有机物的主要成分。通过对比分析,选取丙苯醚、二苯基甲烷、2,6-二-叔-丁基-4-(羟甲基)苯酚和9H-芴-9-醇等4种物质作为氧化模拟化合物,进行氧化模拟实验,测得4种模拟化合物不同温度条件下的耗氧速率及CO产生速率。研究结果表明:4种氧化模拟化合物的耗氧速率及CO生成速率的变化趋势与原煤的变化趋势保持着一定的相似,均大于原煤;耗氧速率随温度的升高而增大;CO产生速率在反应初期增长均较慢,在100℃之后增长趋势加快,基本呈指数关系递增。可见,煤中小分子有机物的存在加速了袁庄6煤的氧化进程,促进了煤炭自燃。

铜绿假单胞菌群体感应抑制物筛选系统的构建及其应用

针对调控铜绿假单胞菌致病基因表达的群体感应系统,将相关基因lasI和rhlA的启动子域与蔗糖致死基因相融合,构建出一个能通过菌体生长量来检测群体感应系统小分子抑制物的筛选体系。并在特定条件下,对一系列中药提取物进行筛选,同时用荧光筛选系统对结果进行验证。以此筛选出3种中药提取物对铜绿假单胞菌群体感应系统有不同程度的抑制作用。这3种中药分别隶属于爵床科、败酱科和萝藦科植物。本研究所构建的筛选体系能有效地筛选群体感应系统的抑制物,为进一步了解和控制细菌的致病感染过程和新药物的研究提供了一个有用的工具。

GC-MS检测食品包装用PET中6种潜在添加的小分子化合物

本文建立了气相色谱-质谱串联（GC-MS）同步检测PET食品包装中6种小分子化合物的方法。对二氯甲烷超声波辅助提取法和苯酚/四氯乙烷混合溶液溶解法进行了对比和优化,萃取液经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,标准品保留时间定性,峰面积定量。结果表明二氯甲烷超声辅助提取法在料液比（m：V）为1：15,萃取时长为30 min,次数为1次时萃取效果较好,6种小分子化合物在0.05~2 mg/L的浓度范围内呈良好线性,判定系数R2均大于0.9980,检出限为0.1~20μg/L,定量限为1~25μg/L,加标浓度为200、500、1000μg/L的回收率为71.99%~109.99%,相对标准偏差（RSD）为0.01~8.20%,日内精密度均≤4.74%,日间精密度均≤5.86%。用该方法对市售的25种PET食品包装进行了检测,共有5个样品被检出目标物质甲苯、BHT或DEHP,最高含量分别为308.11 mg/kg、500.31 mg/kg和482.57 mg/kg。该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,适用于PET中6种小分子化合物的日常检测。