甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析

目的:研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱,为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据。方法:选择Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速高效液相色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,记录11 min色谱图。结果:用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36min缩短为11 min;经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类,其中59个为乌拉尔甘草,11个为胀果甘草;发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种。结论:甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强,且加快了甘草药材的分析效率,可用于甘草药材的鉴别及质量控制。我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草,少部分为胀果甘草。

抗结核药物HPLC快速确证方法的研究

目的建立抗结核药物中异烟肼、吡嗪酰胺、对氨基水杨酸钠、乙硫异烟胺、丙硫异烟胺、利福平、利福喷丁、利福布丁等化合物的HPLC快速确证方法。方法采用AlltimaTMHP C18Rocket TM色谱柱;将以上化合物按物理性质分为3组,分别确定每组化合物的色谱分离体系;采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对容量因子法进行定量分析。结果根据化合物的物理性质或结构,将其分组,确定每组化合物的色谱分离体系,以实现尽可能用较少的色谱体系分离较多化合物,减少HPLC分析过程中流动相的切换,加快药物分析速度;采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论抗结核药物HPLC快速确证方法快速、简便,适用于药品的快速检测,为HPLC法快速检测药品提供了指导原则。

超声萃取-快速HPLC法测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚

建立了超声萃取-快速高效液相色谱同时测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚的方法。即用1%的醋酸水溶液于室温下对捕集了烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20min,将萃取液用0.45μm滤膜过滤后,滤液直接用配置荧光检测器的快速分离柱-高效液相色谱进行分析。并应用该法测定了10种国产烤烟型和10种混合型卷烟主流烟气中的挥发酚,结果表明:①该法的相对标准偏差为1.92%～4.62%,回收率97.9%～100.3%,检测限5.74～14.70ng/支,分析时间6min;②烤烟型卷烟主流烟气中苯二酚、苯酚的含量明显高于混合型卷烟,而甲酚的含量整体上略高于混合型;③同类型卷烟主流烟气中挥发酚含量高低的次序为p-苯二酚>o-苯二酚>苯酚>(m、o)-甲酚>p-甲酚>m-苯二酚。该法适合批量卷烟主流烟气中苯酚、甲酚和苯二酚的快速分析。

HPLC快速柱用于盐酸丁卡因制剂的含量测定

采用HPLC快速柱同时测定盐酸丁卡因及其分解物对丁氨基苯甲酸的含量。在0.08～0.24mg/ml(0.16～1.60μg/ml)范围内盐酸丁卡因(对丁氨基苯甲酸)浓度与峰面积成良好线性关系。盐酸丁卡因的方法回收率为100.23%,CV=0.27%;对丁氨基苯甲酸的方法回收率为99.97%,CV =1.11%。

Fast Counting Research of Escherichia coli in Water Based on Salicylic Acid Culture Solution by High Performance Liquid Chromatography

[ Objective] Based on salicylic acid culture solution, high performance liquid chromatography （HPLC） was used to rapidly count E. coli in water. [Method] Because E. coli metabolism could produce polyatomic phenol （mainly 2, 5-dihydroxybenzoic acid） in salicylic acid culture solu- tion, and generated amount of polyatomic phenol was proportionate to the number of E. coli, we detected 2, 5-dihydroxybenzoic acid by HPLC. Through linear relationship, the number of E. co/i was calculated, realizing fast counting of E. coli, and detection time only needed 3 h. [ Result] Linearity range of the method detecting E. coli was 5 × 10^4 -5 × 10^10cells/ml, and the detection limit was 1 × 10^4 cells/ml. [ Conclusion] HPLC method realized rapid counting of E. coil Key words E. coli; Fast counting; HPLC; Salicylic acid; China

快速液相色谱在重组人胰岛素肽图分析中的应用

目的:探讨快速 HPLC 分析方法在重组人胰岛素肽图测定中的应用。方法:采用 Shimadzu Pack XR—ODS(3.0 mm×75mm,2.2 μm)色谱柱;流动相 A 为0.2 mol·L^(-1)硫酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(90:10),流动相 B 为乙腈-水(50:50),进行梯度洗脱。检测波长为214 nm;柱温50℃;流速0.8 mL·min^(-1)。结果:人胰岛素酶解样品的各个片段能够很好地分离,分析时间显著缩短。结论:本法简便、快速,经济,灵敏度高。可应用于重组人胰岛素肽图的测定。

反相高效液相色谱法快速测定梨中7种有机酸含量

建立测定不同品种梨中主要有机酸类物质的高效液相色谱法,在以C18反相色谱柱、紫外检测器(波长220nm),甲醇和磷酸盐缓冲液(pH=3.0)作为流动相梯度洗脱,流速为0.6mL/min,柱温为35℃的色谱条件下,一次同时分析梨中7种有机酸仅需5.5min,有机酸标准曲线相关系数均在0.9997以上,回收率在82.9%～91.2%之间。

鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速测定

建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法。样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析。在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10min;三聚氰胺标准品在0.05～20mg/L范围内,线性相关系数为0.9999;方法定量限为0.10mg/kg(S/N>10);1.0,2.0,4.0,6.0mg/kg4个加标水平测试,回收率在94.2%～107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53%～2.06%。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求。

一种快速鉴别干红葡萄酒品质优劣的方法

根据葡萄酒中花色苷和单宁的化学性质,建立一种沉淀法快速鉴别干红葡萄酒质量优劣的方法。该沉淀法是将不同酒样分别与一定浓度的三氯化铁、醋酸铅、蛋白胨、纯牛奶稀释液等溶液,在室温（20℃-22℃）条件下,分别按照一定的配比在EP管内发生沉淀反应,通过比较不同酒样间反应结果的差异性以及规律性,发现并证明了红酒中的花色苷与单宁等物质的含量与沉淀量之间存在着相关性。同时,利用HPLC法同步测定了试验中涉及的干红葡萄酒中白藜芦醇、原儿茶酸、没食子酸、儿茶素和表儿茶素5种活性成分,进一步验证了沉淀法评价干红葡萄酒质量的可靠性和科学性。

双氯芬酸钾双层片与普通片在兔体内的生物等效性

目的 :研究双氯芬酸钾 (DP)双层片在兔体内的药动学特征。方法 :8只家兔分别单剂量口服DP双层片 (Ⅰ )和普通片凯扶兰 (Ⅱ )各 5 0mg ,采用高效液相色谱法测定不同时间的血药浓度。经TOPFIT程序拟合 ,求算药动学参数。结果 :Ⅰ和Ⅱ的药动力学参数MRT分别为 (19.7± 3 .0 )h和 (7.7± 0 .9)h ,t1 /2 为 (10 .6± 1.1)h和 (3 .2± 1.0 )h ,Tmax为 (8.5± 3 .0 )h和(5 .0± 1.2 )h ,Cmax为 (16.6± 3 .7) μg·ml- 1 和 (2 6.6± 4.1) μg·ml- 1 ,AUC为 (2 66.4± 45 .1) μg·h·ml- 1 和 (92 3 7.0± 19.1) μg·h·ml- 1 。DP双层片和普通片的MRT、t1 /2 、Tmax、Cmax差异有显著性 ,AUC、CL差异无显著性。体内吸收分数与体外释放度之间线性关系良好 ,r =0 .9885。结论 :双层片具有明显的缓释特征 ,吸收程度与普通片等效。

酮洛芬速溶颗粒剂人体药物动力学研究

对酮洛芬速溶颗粒剂进行了人体药物动力学研究。在体内试验中，选１０名健康受试者，采用交叉设计方案，以酮洛芬肠溶片为对照对颗粒剂做单剂量给药试验，建立了ＨＰＬＣ－ＵＶ法测定血浆中酮洛芬的浓度。结果显示，建立的酮洛芬血浆浓度测定方法，线性范围为０．５０～５０．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．０６μｇ／ｍｌ。人体药动学结果显示：颗粒剂Ｔｍａｘ、Ｃｍａｘ及ＡＵＣ等主要药动学参数分别为０．５２ｈ，１３．６２μｇ／ｍｌ，２６．２９ｈ·μｇ／ｍｌ，肠溶片的相应参数分别为：３．３ｈ，６．５１μｇ／ｍｌ，２４．３２ｈ·μｇ／ｍｌ。与肠溶片比较，颗粒剂具有吸收速度快的特点。颗粒剂相对于肠溶片的生物利用度为１０６．４３％。经双单侧检验，属生物等效。

反相高效液相色谱法测定硬糖和橙汁中固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R

目的建立硬糖果和橙汁中合成色素固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的高效液相色谱检测方法。方法样品中的合成色素用聚酰胺小柱进行吸附,用乙醇-氨水-水(7:2:1,v/v/v)的解析液解吸附、提取,在吹氮浓缩仪上吹至近干,用蒸馏水溶解定容,经0.45μm滤膜过滤,取10μL注入高效液相色谱仪,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,色谱柱C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)梯度洗脱15 min分离,流速为1.0 mL/min,利用二极管阵列检测器在检测波长分别为420、630、520 nm处定量分析。结果固黄、坚牢绿分别在5.0~50.0 mg/L,0.2~50.0 mg/L范围内,丽春红2R、丽春红SX、丽春红3R在1.0~50.0 mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在82.5%~96.8%,相对标准偏差在2.8%~8.9%。固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的检出限分别达到0.42、0.017、0.098、0.12mg/kg和0.082 mg/kg。结论该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠。

双氯芬酸钾双层片的体外释放度及其在家犬体内的药动学研究

目的考察双氯芬酸钾(DP)双层片的体外释药行为和在家犬体内的药动学特征。方法采用转篮法测定DP双层片(Ⅰ)、缓释片和速释片的体外释放度。采用高效液相色谱法测定3只家犬分别单剂量口服DP双层片(Ⅰ)、缓释片(Ⅱ)和市售普通片(Ⅲ)各50mg后的血药浓度,经3P97程序拟合,求算药动学参数。结果双层片中的速释层能够快速崩解, 0. 5h的释放可以达到30%,随后缓释层缓慢释药12h左右。(Ⅰ)和(Ⅱ)相对于(Ⅲ)的生物利用度分别为106. 14%和102. 90%。(Ⅰ)和(Ⅱ)的Cmax、t1/2、MRT差异无显著性, (Ⅰ)的Tmax明显低于(Ⅱ),与(Ⅲ)差异无显著性。结论 (Ⅰ)在体内和体外均具有明显的缓释和速释特征, (Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)在家犬体内的吸收程度等效。

杞藿速释片提取工艺的研究

目的：优选中药杞藿速释片提取工艺。方法：以淫羊藿苷含量为指标成分，采用正交试验法对中药杞藿速释片提取工艺进行优选，并对小鼠抗疲劳作用进行药效学验证。结果：加6倍量80％浓度的乙醇提取2次，每次1小时。提取物对小鼠均有抗疲劳作用。结论：该工艺合理，有效成分提取率较高。

植物油中苯并(a)芘含量的快速检测方法研究

建立一种快速灵敏测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。采用四氢呋喃作为萃取溶剂,样品溶解过0.22μm滤膜后直接注入高效液相色谱仪进行测定。结果表明:方法在苯并(a)芘质量浓度0.1~20 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数R^2为0.999 9,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,样品加标回收率在93.5%~102.5%之间。该方法重现性好,灵敏度高,可对6类植物油中苯并(a)芘含量进行测定,具有较强的实际应用价值。

核壳型二氧化硅色谱填料的研究进展

复杂样品的高效快速分离分析是分离科学家所面临的挑战。近年来,核壳型二氧化硅色谱填料以其高效、快速和低背压的特点被广泛用于小分子、大分子和复杂样品的快速分离分析。该文系统综述了二氧化硅核壳色谱固定相快速分离的机理,制备方法及其在小分子、多肽和生物大分子快速分离分析方面的应用,同时对核壳型色谱固定相的发展进行了展望。

复方氨基酸注射液中氨基酸含量快速分离测定法

目的建立快速分离检测复方氨基酸注射液含量的新方法。方法对AccQ.Tag法进行改进,优化梯度洗脱条件,保持原流动相组成,适当提高流速。结果分析时间仅为13.5min,运行周期为15min,比改进前AccQ.Tag法时间节省30min,且分离良好,定量准确。结论该法简便、快速,能有效控制产品质量。

高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。

高效液相色谱法测定糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿

建立了糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的高效液相色谱测定方法。样液经聚酰胺粉吸附,用甲醇-甲酸混合溶液洗涤,用乙醇-氨水-水溶液解吸附,浓缩后加水定容后上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明,喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿在5 80μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99973 0.99999,加标回收率为90.6%100.9%,RSD为2.54%5.01%,方法检出限为0.20 0.50mg/kg。该方法简便、准确、高效,可用于糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的测定。

叶酸口腔速溶膜剂的质量控制

目的:建立叶酸口腔速溶膜剂的质量控制方法。方法:利用HPLC法测定叶酸口腔速溶膜剂的含量及膜剂的含量均匀度。色谱条件:Innoval ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.054 mol/L磷酸二氢钾溶液(调节p H=6.3±0.1)(8:92);检测波长:λ=254 nm;流速1.0 mL/min;进样量为20μL;柱温为(30±1)℃。结果:叶酸在40.0~260.0μg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均加样回收率为99.02%,RSD为0.41%。结论:该色谱测定条件及含量测定方法能够简单有效地测定叶酸口腔速溶膜剂的含量及含量均匀度。