HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法:使用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱,流动相:80%乙腈溶液(1000 mL中含1 mL氨水),流速:1.2 mL•min^(-1);柱温:40℃;进样量:20μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg•mL^(-1),定量限为0.125 mg•mL^(-1),其在0.72~7.56 mg•mL^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36%(RSD=0.85%,n=9)。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论:所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。

HPLC Method for the Determination of Tamsulosin Hydrochloride in Sustained Release Tablets

The development and validation of an isocratic high performance liquid chromatographic method is described for the determination of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. The determination was performed on a Diamonsil BDS C18 column with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile, methanol and 0 5% phosphoric acid solution (20∶30∶50, V/V/V ) at a flow rate of 1 0 mL/min. UV detection was made at 274 nm. The linear range for tamsulosin hydrochloride was 0 81-8 10 μg/mL. The mean recovery was 99 8% ( S R=0 7%, n =9), and the precision was found to be 0 45% ( n =9). The proposed method can be used for routine analysis of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets.

HPLC-CAD法同时测定氨糖美辛肠溶片中两种成分的含量

目的:对于现行标准中氨糖美辛肠溶片含量测定步骤繁琐,氨基柱柱效下降快等问题,建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定两种主成分的方法。方法:色谱柱:Waters XBridge-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱的方式,流速为0.7 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20μL,检测器为CAD(雾化温度:45℃;数据采集频率:10 Hz;滤光片:10.0 s)。结果:供试品溶液中两主峰达到基线分离,阴性溶液中辅料峰与主峰无干扰。吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖线性范围分别为0.0125~0.25 mg·mL^(-1)和0.0375~0.75 mg·mL^(-1),加样回收率分别为100.00%~102.21%、98.74%~101.90%,统计学t检验结果显示该方法与药典标准方法的测定结果无显著差异。结论:该方法具有操作简便,灵敏度高,专属性强,可作为氨糖美辛肠溶片的含量测定替代方法。

HPLC法测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱含量

目的建立黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为HYPERSIL ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸0.3%三乙胺溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.8 ml/min,检测波长:230 nm,柱温:25℃,进样量:10μl。结果盐酸黄柏碱和木兰花碱分别在0.053~1.327μg、0.048~1.204μg浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9900),加标回收率范围为93.33%~109.81%。样品中盐酸黄柏碱的含量范围为2.025~2.700 mg/g,木兰花碱的含量范围为0.848~1.380 mg/g。结论所建方法可有效测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量,有助于提高黄柏片的质量控制。

RP-HPLC测定盐酸氨基葡萄糖片的含量

目的建立盐酸氨基葡萄糖片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%磷酸溶液(KOH调pH3.0)-乙腈(6040);流速0.6ml·min-1;检测波长195nm;柱温30℃。结果在0.15～1.5mg·ml-1的范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.2%(n=3,RSD=1.16%)。结论所建方法准确、简便、专属性强,适用于盐酸氨基葡萄糖片的含量测定。

RP-HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的 RP-HPLC 法。方法:以当归龙荟片为研究对象,采用 Diamonsil C_(18)柱(20mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液-三乙胺(25:7:76:0.23,磷酸调 pH 3.1),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温35℃结果:黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0.91～18.16 mg·L^(-1)(r=0.9994,n=5),0.16～3.14 mg·L^(-1)(r=0.9999,n=5),0.47～9.40 mg·L^(-1)(r=0.9999,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为100.3%,99.3%,99.2%。结论:本测定方法简便、快捷、准确.为当归龙荟片质量评价提供依据。

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法，用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱（4．6mm×200mm，5μm）。流动相为50mmol·L^-1磷酸二氢钠（pH4．6）-乙腈（体积比72：28），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为343nm，柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好；盐酸巴马汀的质量浓度在5．2～52．0mg·L^-1（r=0．9998）内、盐酸小檗碱的质量浓度在30．4～304．0mg·L^-1（r=0．9997）内与峰面积呈良好的线性关系；盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100．1％、99．9％，RSD分别为1．1％、0．80％。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好，可用于芩连片的质量控制。

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片（功劳木，黄柏，黄芩等）中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法：采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm，5．0μm）；流动相组成为A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（10：90）梯度洗脱；流速1．0mlMmin，检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为：3．22～206μg/mL（r=0．9999），2．95～186μg／mL（r=0．9999）和1．64～104μg／mL（r=0．9999）。平均回收率均大于98．4％。结论：该方法专属性强，结果准确可靠，重现性好，可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定，以便更好地控制功劳去火片的质量。

RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量

目的：建立RP．HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法。方法：采用HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．0）采用梯度洗脱，检测波长230nm；流速1．0mL·min^-1。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为：4．82—77．2，5．80～92．8，1．63～26．1，6．40—102μg·mL^-1（0．9997〈r〈0．9999），平均回收率均大于98．0％。结论：该方法专属性强，结果准确可靠，重复性好，可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定，能更好的控制清胃黄连片的质量。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法。方法采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min。结果栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53μg/mL、4.3～43μg/mL、5.8～58μg/mL(0.999 7<r<0.999 9),平均回收率在98.0%和102%之间。结论该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定。

HPLC法测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值至4.0)为流动相梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为335 nm。结果野黄芩苷线性范围在0.26～1.28μg,r=0.999 9,平均回收率为99.2%;盐酸小檗碱的线性范围为0.52～2.58μg,r=0.999 8,平均回收率为99.6%。结论该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法。

RP-HPLC法测定盐酸帕罗西汀片的含量

目的 :建立测定盐酸帕罗西汀片中盐酸帕罗西汀含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 CL S- ODS柱 (15 0 mm× 6 .0mm I.D) ,甲醇 - p H 4.5 0 .0 5 m ol/ L醋酸钠缓冲液 (6 5∶ 35 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 95 nm波长处检测。结果 :平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD为 0 .82 % ,n=5。线性范围为 0 .10～ 0 .5 0 m g/ m L (r=0 .9999)。结论 :本法具有简便、快速、准确、可靠等优点 。

盐酸地芬尼多片含量的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量及含量均匀度。采用 YWG- C1 8色谱柱 ,以醋酸泼尼松为内标 ,甲醇 - 0 .5 %三乙胺溶液 (磷酸调 p H值为 3 .0 ) ( 62∶ 3 8)为流动相。方法灵敏度高 ,准确可靠 ,重现性好 ,平均回收率 99.94 % ,RSD为 0 .4 %。

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）;流动相组成为A：0.5%三乙胺水溶液（醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）,B：甲醇,C：乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1.结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1（r=0.999 9）,0.54～68.88 mg·L^-1（r=0.999 9）,9.83～1 258mg·L^-1（r=0.999 7）,3.07～392.8 mg·L^-1（r=0.999 8）;回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%.结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量.

HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质

目的建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法.方法采用HPLC法,用Hypersil C18柱,甲醇-20 mmol·L-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.1, 磷酸调pH 3.60±0.1)为流动相,检测波长244 nm,流速1.0 ml·min-1.结果盐酸氨溴索在2.5～60.0 μg·ml-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%～103.2%, RSD为0.67%～1.09%.结论所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制.

HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定HPLC方法;方法:Diomansil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈: 0.1%磷酸溶液(50:50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,检测波长265nm;流速1.0ml·min^(-1)。结果:线性范围1.0～76.6μg·ml^(-1)(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为102.4%,RSD为1.0%(n=6)。结论:方法简便快捷,可用于双黄消炎片的质量控制。

HPLC法测定常药降压片中两组分的含量

目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4～ 496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0～ 40 0 0μg/ml,r=0 9999。 结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。

HPLC法测定葛根芩连片中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定葛根芩连片中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱：Diamonsil C18,流动相：乙腈-5mmol·L^-1十二烷基硫酸钠溶液（冰乙酸调pH 4.0）（52∶48）,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：348nm。结果盐酸小檗碱在0.1008-2.52μg范围内线性关系良好（r=1.000）;平均加样回收率（n=9）为101.2%。结论本方法准确、简便、快速,可用于葛根芩连片的质量控制。