50%稻瘟酰胺·稻瘟灵乳油气相色谱分析

文章中,建立了气相色谱法同柱分析稻瘟灵、稻瘟酰胺的含量的分析方法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用HP-5石英毛细管柱和FID检测器。结果表明,在该方法中稻瘟灵、稻瘟酰胺的标准曲线线性回归系数分别0.9988和0.9986,标准偏差分别为0.146和0.0848,变异系数分别为0.43%和0.51%,平均回收率分别为99.92%和99.37%。

稻瘟酰胺在水稻植株及稻田水、土壤中的消解动态研究

为评价稻瘟酰胺在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,于2006-2007年研究了35%酰胺·稻瘟灵乳油(稻瘟酰胺∶稻瘟灵=30∶5,质量比)中稻瘟酰胺在浙江和福建两地水稻植株及稻田水、土壤中的消解动态。结果表明:稻瘟酰胺标准溶液的线性方程为y=246192x+925.88(r=0.9997),线性范围为0.005～1mg/L。残留分析中样品采用乙腈和乙酸乙酯提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱检测。当样品中添加水平为0.001～1mg/kg时,采用该方法测得的平均回收率为78.6%～108.4%,相对标准偏差(RSD)在3.5%～23.4%之间;其在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.001mg/kg(L)。田间试验结果表明,稻瘟酰胺在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在水稻植株、土壤以及田水中消解迅速,半衰期分别为5.2～9.5、3.8～7.3、0.8～3.2d。

防治稻瘟病的新型内吸性杀菌剂氰菌胺

概述了防治稻瘟病的新型内吸性杀菌剂氰菌胺,内容涉及创制经纬、化学名称、理化性质、毒性、作用机理、专利与登记、合成方法与应用等。

稻瘟病防治剂氰菌胺的气相色谱分析

建立了氰菌胺的气相色谱分析方法，使用HP-5石英毛细管柱，以邻苯二甲酸二丁酯为内标，进样口、检测器温度分别为200、270℃，使用程序升温（60℃保持3min，以30℃／min速度升温至265℃，并保持5min）对氰菌胺原药进行了测定。方法的标准偏差为0．223，变异系数为0．240％，回收率为98．96％～100．87％，线性相关系数r=0．9996。

稻瘟酰胺在水稻中的残留分析方法及消解动态研究

为检测水稻中稻瘟酰胺残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,Florisil小柱净化,气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)测定。稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中的添加浓度为0.05～5.00 mg.kg-1时,平均回收率为74.98%～102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～8.07%。稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg.kg-1。田间试验结果表明,稻瘟酰胺在稻田样品中的消解动态符合一级动力学方程,其在水稻植株、土壤和田水的半衰期分别为3.62～5.51 d,3.60～24.32 d,2.29～26.66 d。稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中均属易降解农药。

气相色谱法同时测定土壤中4种农药的残留量

为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器（GC–ECD）,建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明：土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后（用50 m L乙腈分次淋洗）,在优化后的气相色谱条件（初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气（N2）流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1）下对土壤样品进行分析检测,当4种农药的质量浓度为0.02-1.00 mg/L时,4种供试农药的浓度与相应色谱峰峰面积呈良好的线性关系（相关系数≥0.996 7,均达极显著水平）,在0.05、0.50、1.00 mg/kg3个添加水平下的平均回收率为89.9%-100.2%,相对标准偏差为2.7%-8.6%,最小检出量均为0.05 ng,方法的定量限均为0.05 mg/kg。

稻瘟酰胺在水/沉积物中的降解及生物富集性研究

稻瘟酰胺是一种新型内吸型杀菌剂,其在水体环境中的归趋备受关注。采用室内模拟试验方法,研究了稻瘟酰胺在水-沉积物中的降解特性和在斑马鱼中的生物富集性。结果表明,在水-沉积物降解中,好氧条件下河流与湖泊水-沉积物系统中农药总量的降解半衰期分别为169.1、60.3 d,厌氧条件下的降解半衰期分别为173.3、126.0 d,湖泊体系的降解速率快于河流体系。稻瘟酰胺在水-沉积物体系中主要存在于沉积物中,系统降解速率主要受沉积物中的降解速率影响。稻瘟酰胺在斑马鱼中的生物富集系数BCF_（8d）达64.8～189.1,具有中等富集性。稻瘟酰胺在水体环境中具有较强稳定性,且具有一定的生物富集性,可能会对水体和水体生物造成一定的污染影响。

4种农药在黄瓜上同时分析与检测方法的研究

[目的]评价4种农药在黄瓜中使用后的生态环境安全性。[方法]建立了气相色谱法同时分析和检测黄瓜中稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑残留量的方法。[结果]在0.02~1.00 mg/L浓度范围内,检测稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑的色谱峰面积与其质量浓度成良好的线性关系。在添加水平为0.05、0.50、1.00 mg/kg时,四者的添加回收率在71.1%~106.5%,相对标准偏差为0.1%~6.6%。4种农药的仪器最小检出量为0.001 25~0.010 00 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。[结论]该方法前处理方法简单、准确、快速,符合农药残留分析要求。

气相色谱-氮磷检测法在检测稻瘟酰胺残留中的应用

采用气相色谱-氮磷检测法研究了稻瘟酰胺在水稻中残留分析方法研究。结果表明:样品有效成分采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后用氮磷检测器进行检测,方法回收率在83.21%～118.67%之间,变异系数在1.37%～16.77%之间。

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L^2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。

运用气相色谱同时测定稻田稻瘟酰胺和醚菌酯残留量

为了全面准确地了解稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田中使用后的生态环境安全性,借助气相色谱分析技术,通过添加回收试验研究并建立了同时测定稻田样品稻瘟酰胺和醚菌酯残留量的方法。结果表明:稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤和水稻植株样品用丙酮-水(体积比9∶1)混合液提取,经二氯甲烷萃取后,过弗罗里硅土层析柱净化,再用GC-ECD检测。当稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田水、土壤和水稻植株中的添加质量浓度分别为0.05、0.50和1.00 mg/L时,平均回收率为91.0%～106.7%,相对标准偏差为2.3%～12.3%。

稻瘟酰胺在水溶液中的光解研究

该文研究了稻瘟酰胺在高压汞灯和紫外灯下的光解动力学,并以高压汞灯为光源,研究了稻瘟酰胺初始浓度、溶液pH、以及硝酸盐、色素等共存污染物对稻瘟酰胺光化学降解的影响。结果表明:在高压汞灯和紫外灯照射下,稻瘟酰胺在水溶液中的光解符合一级动力学反应。稻瘟酰胺在高压汞灯下的光解速率明显比紫外灯下快,其光解半衰期分别为144.4min和239.0min;随着稻瘟酰胺初始浓度的增大,其光解速率逐渐减小;随着溶液pH的增大,稻瘟酰胺的光解速度加快;硝酸盐、甲基橙、亚甲基蓝等共存污染物对稻瘟酰胺的光解均有不同程度的光猝灭效应。

氰菌胺的高效液相色谱法测定

叙述了采用反相高效液相色谱法 ,以甲醇为溶剂 ,甲醇 +水 (6 5 +35 )为流动相 ,ODS为填料和紫外检测器分离测定氰菌胺。结果表明 ,其标准偏差为 0 0 0 1 2 ,变异系数为 0 1 2 % ,回收率为 99 85 % ,线性相关系数为 0 9998。

16%春雷霉素·稻瘟酰胺SC对水稻稻瘟病防治效果研究

为明确16%春雷霉素·稻瘟酰胺SC对水稻稻瘟病的防治效果和最佳使用量,2016年进行了田间药效试验。结果表明,水稻抽穗期及7 d后2次用药,在有效成分用药量为192~240 g/hm^2时,16%春雷霉素·稻瘟酰胺SC对水稻稻瘟病有较好的防治效果。

25%咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定25%咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂中咪鲜胺和稻瘟酰胺的质量分数,使用C8不锈钢反相色谱柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行定性、定量分析。咪鲜胺和稻瘟酰胺线性相关系数分别为0.9992和0.9994;标准偏差分别为0.14、0.08;相对标准偏差分别为0.93%、0.81%;平均回收率分别为99.72%、99.36%。结果表明:此检测方法灵敏、快速,适用于25%咪鲜胺·稻瘟酰胺微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。

稻瘟酰胺及嘧菌酯气相色谱仪同时检测方法及在稻谷上的残留检测

于2016及2017年在长沙和南宁两地进行了稻瘟酰胺及嘧菌酯在水稻上的规范田间残留试验,建立了稻瘟酰胺及嘧菌酯残留量的气相色谱(GC)的同时检测方法。样品用乙酸乙酯提取,Florisil柱层析净化,GC-ECD检测,外标法定量。得出结论表明稻瘟酰胺及嘧菌酯在稻谷中的残留量均低于《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2016),证明该田间实验方法有效及可行。

稻瘟酰胺30%悬浮剂高效液相色谱分析

本文建立了一种用高效液相色谱测定稻瘟酰胺30%悬浮剂的定量分析法.采用Agilent XDB-C_(18)[150mm×4.6mm(i.d.)]不锈钢柱和二极管阵列检测器,以甲醇+水为流动相,在230nm波长下,对试样中稻瘟酰胺含量进行液相色谱分析测定.结果表明稻瘟酰胺的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.086;变异系数为0.28%;平均回收率为99.83%.该方法具有操作简单、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点.

10%稻瘟酰胺展膜油剂研制

[目的]:开发方便使用的产品。[方法]:参考乳油溶剂筛选结合展膜油剂的特性进行筛选试验[结果]:10%稻瘟酰胺、7.5%SP-SO3708、7.5%聚乙二醇双硬脂酸酯、9.4%NMP、28%油酸甲酯、用溶剂油150补足100%。[结论]:符合展膜油剂的要求,满足施药方便性。

稻瘟酰胺与氨基寡糖素配施对水稻防病和增产的效果

为了探索稻瘟酰胺与氨基寡糖素配施对水稻防病、增产的效果,研究以两优2118为材料,开展了喷施不同剂量的稻瘟酰胺、稻瘟酰胺+不同剂量的氨基寡糖素配合施用的水稻田间抗病试验。结果表明:稻瘟酰胺与氨基寡糖素配施能显著提高水稻叶瘟、穗颈瘟及纹枯病的防治效果,增加水稻的千粒重,与施用高剂量稻瘟酰胺相比在水稻病害防治效果、增产率方面无明显差异。稻瘟酰胺与氨基寡糖素的配合施用有利于降低有机化合物的使用,符合当前绿色农业、农药减量的趋势,建议推广。

稻瘟酰胺在稻田中的残留及降解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了稻瘟酰胺在土壤、田水、谷壳、糙米和水稻植株样品中的残留及消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品用乙腈提取,GC-ECD检测。当稻瘟酰胺在土壤、谷壳、糙米和水稻植株中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为88.78%~96.82%之间,相对标准偏差(RSD)为5.02%~9.35%,在田水中的添加浓度为0.005~2.0 mg/L时,其平均回收率在95.52%~96.50%之间,RSD为1.93%~5.05%;稻瘟酰胺在田水中的最低检测浓度为0.005 mg/kg,在水稻植株、土壤、谷壳和糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。消解动态试验结果显示,稻瘟酰胺在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为6.10~16.93 d;糙米中的最大残留值为0.493 mg/kg,推荐糙米中的MRL值为1 mg/kg。