熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素

采用四硼酸锂挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散硅铁合金样品,蒸干过量水分后加混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33]熔融制样,用X射线荧光光谱仪对硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、Ca等元素同时进行测定。本法有效避免了硅铁合金熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题,且能够制得适合荧光分析硅铁合金玻璃片,实现了快速而准确地分析硅铁合金中主元素和微量元素。采用本方法分析硅铁合金标准样品,测定值与认定值相符,且主次元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需要。

硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁

利用闪速燃烧合成新技术 ,以粒度≤ 0 .0 88mm的FeSi75硅铁细粉为原料 ,在 0 .2MPa的低氮气压力与 14 0 0℃的燃烧温度条件下 ,制备了细蜂窝状氮化硅铁。XRD和SEM分析结果表明 ,这种氮化硅铁主要由短柱状β Si3N4 相和Si3Fe相组成 ,其结构特征是以Si3Fe形成核心 ,并被Si3N4 包裹。同时 ,还用热力学原理探讨了由硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁的工艺条件、形成产物的形式、反应的中间产物和残留金属的形态。热力学研究结论和实验检测结果相一致 。

氮化硅铁对炮泥高温抗折强度及抗渣性的影响

以棕刚玉、碳化硅、沥青及焦炭为主要原料,研究了氮化硅铁加入量为0、4%、8%、12%、16%、20%、24%、28%时对炮泥高温抗折强度的影响及加入量为6%、12%、18%、24%时对炮泥抗高炉炉渣侵蚀的影响。结果表明:氮化硅铁加入量在24%以内时,不能提高炮泥800℃的高温抗折强度,而当氮化硅铁加入量≥12%时,对1000℃以上高温抗折强度的提高效果即已显现,尤其对1400℃的高温抗折强度的提高非常明显;氮化硅铁的加入对炮泥高温抗渣侵蚀性影响不大。

Si_3N_4-Fe对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

利用Si3N4 的优良性质及金属塑性相Fe的作用 ,将其添加到高炉出铁沟用Al2 O3-SiC -C浇注料中 ,以改善材料的力学性能和抗氧化性能。对高温处理后试样强度、显气孔率测试以及对氧化层的SEM分析 ,结果表明 ,添加适量的Si3N4 -Fe ,材料的显气孔率降低 ,强度提高 ,抗氧化性增强。

氮化硅铁结合SiC复合材料的氧化行为

以工业SiC和硅铁粉为原料,二者的配料组成(质量分数)分别为90%和10%,外加2%的黄糊精为暂时结合剂,采用半干法机压成型后在氮化炉中于1380℃5 h氮化烧成制备出氮化硅铁结合SiC复合材料,在变温(常温～1400℃)氧化试验的基础上,分别在1100℃、1200℃和1300℃进行了等温氧化试验,并且分析了1300℃3 h氧化后试样的显微结构和相成分.结果表明,氮化硅铁结合SiC复合材料在1100～1300℃范围内的氧化规律为:氧化初期,试样单位面积的质量变化符合直线规律;氧化中期,近似符合二次曲线;氧化后期,符合抛物线规律.与气孔较多的内部相比,1300℃3 h氧化后试样的表面生成了一层较致密的氧化层,检测后认为,表面含有较多的SiO2,在高温下弥合了表面气孔,阻止了试样的进一步氧化.

以硅铁为还原剂制取金属锂的工艺优化

以硅铁为还原剂,采用真空热还原法制备金属锂.通过单因素实验及正交实验研究了还原温度、反应时间、制团压力、物料粒度、真空度及还原剂过量率等因素对金属锂还原率的影响.结果表明,在实验范围内各因素对还原率的影响次序为:还原温度>还原时间>还原剂过量率>制团压力>物料粒度.硅热真空还原制备金属锂的最佳工艺条件为:还原温度1293K,还原时间180min,制团压力30MPa,物料粒度80μm,还原剂过量率50%.在该条件下金属锂的还原率可达97.85%,纯度达99.24%.

氮化硅铁在空气气氛中的烧结试验

以闪速燃烧法合成的粒度≤0.074mm氮化硅铁细粉为原料,以胶水为临时结合剂,在250kN的压力下液压成型,干燥后于空气气氛中1500℃保温3h烧成,冷却后在试样内部钻取36mm×50mm的试样,检测其显气孔率、体积密度和常温耐压强度,同时对该试样和氮化硅铁原料进行了XRD分析。结果表明:烧成后试样的显气孔率、体积密度和常温耐压强度分别为39.6%、2.10g·cm-3和34.5MPa;与氮化硅铁原料相比,烧成后氮化硅铁中除Fe相及SiO2消失外,其余物相都存在。

硅铁在铁液中的熔解动力学研究

采用圆柱形硅铁试样 ,通过连续测量其浸入不同温度铁液后的体积和温度变化 ,对硅铁在铁液中的熔解动力学进行了研究 .结果表明 :硅铁浸入铁液至完全熔解分为两个时期 ,即铁壳期和熔解期 ;硅铁在高温铁液与低温铁液中的熔解机制不同 ,当铁液温度高于 1330℃时 ,硅铁的熔解主要为熔化机制 ,当铁液温度低于 130 0℃时 ,硅铁的熔解是两步溶解机制 ,即硅铁先与铁液反应生成包含多个高熔点固相的固液多相混合物 ,然后再以溶解方式溶入铁液 .

Fe-Si_3N_4结合SiC特种陶瓷的烧成过程

利用TG DSC法对Fe Si3N4结合SiC陶瓷在氮化炉内烧成时发生的化学过程进行了研究,并分析了当硅铁的加入量大于15%时,成形试样在反应合成过程中开裂的原因及防止措施。认为反应合成过程中主要发生了碳的氧化、硅铁的溶解和氮化3个化学反应;为防止试样损坏可采取控制氮化炉内氮平衡分压和减缓升温速率等措施。

Fe-Si_3N_4-C体系中Fe元素的作用机理

以闪速燃烧法合成的Fe-Si3N4粉、炭黑和Si3N4粉为原料,按Fe-Si3N4与C及Si3N4与C均为3.5:1的质量比配料,以酚醛树脂为结合剂混练后制成25mm×20mm的试样,经110℃24h干燥后分别在埋炭(石墨)条件下于1300、1450、1500、1550、1600℃保温3h处理后快速水冷,然后将淬冷的试样烘干进行XRD、SEM、EDS检测分析。结果表明:Si3N4-C材料在1500℃时反应形成SiC,1600℃时仍有较多Si3N4存在;而Fe-Si3N4-C材料在1450℃时已形成大量SiC,且1500℃时Si3N4基本都转化为SiC,Fe的存在使其转化速度加快,转化温度降低;Fe-Si3N4中的Fe3Si在C存在条件下,通过形成Fe-Si-C熔体,Fe分解Si3N4并吸纳其中的Si而成为Fe-Si-C系高硅过渡中间相,继而与C反应生成SiC或在熔体中析出SiC晶体,实现Fe对Si3N4向SiC转化的促进作用。

邻硝基苯基荧光酮-钛-吐温-40体系分光光度研究及硅铁合金中钛的测定

系统研究邻硝基苯基荧光酮与钛的显色反应，试验多种表面活性剂对体系的作用及相应的光度性质，从而确定Ｔｉ（Ⅳ）－ＯＮＰＦ－Ｔｗｅｅｎ－４０为较佳体系，在０．０８４—０．１５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中形成紫红色配合物，其波长在５３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数ε为１．７９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物组成中Ｔｉ∶ＯＮＰＦ＝１∶４，钛浓度在０—１．２μｇ／１０ｍＬ范围内服从比耳定律。应用于直接测定硅铁合金中钛，结果满意。

热力学相图计算技术在闪速燃烧合成氮化硅铁中的应用

将热力学相图计算技术应用于Si-Fe-O-N体系,以评估由FeSi75粉闪速燃烧合成氮化硅铁的条件和目标产物。结果表明:将闪速燃烧温度控制在1200～1500℃之间较为适宜,此时平衡态产物中除主要含有Si3N4以外,还有一定量的Fe与Si间化合物和少量稳定的SiO2存在。此计算结果与实际试验结果吻合良好。

氮化硅铁对Al_2O_3-SiC-C系铁沟浇注料性能的影响

为了解决Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料在高温使用过程中易氧化的问题,以棕刚玉颗粒、致密刚玉细粉、碳化硅颗粒和细粉、球状沥青、硅粉、Secar 71水泥、氮化硅铁等为原料,制备了Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料,并研究了添加5%(w)氮化硅铁对该浇注料施工性能、物理性能、抗氧化性的影响,同时分别采用静态抗渣和回转抗渣试验对抗渣性能进行评价。结果表明:1)与不加氮化硅铁的常规铁沟浇注料相比,添加氮化硅铁的铁沟浇注料的常温强度略低,但是同样具备良好的施工性能和足够的脱模强度;2)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有较高的高温抗折强度和高温抗氧化性能;3)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有良好的静态抗渣能力,但是在强氧化环境和热态冲蚀同时作用的铁沟部位,不建议使用含氮化硅铁的Al2O3-SiC-C材料。

铁合金烟气治理及硅微粉的回收利用

铁合金行业属高能耗重污染行业 ,烟尘中主要成份二氧化硅经收尘处理后称为硅微粉 ,有广泛用途和良好的市场前景。论证了采用正压式袋式除尘技术回收硅微粉 ,估算其治理回收的投资及效益 ,具有很好的经济效益和环境效益 ;

氮化硅铁在Al_2O_3-C体系中的高温行为

为了研究高温条件下Al2O3-C体系中氮化硅铁的状态,以闪速燃烧合成氮化硅铁、炭黑、刚玉粉为原料,将试样在高温炉中分别加热至1 450、1 500、1 600℃保温5 h,急速水冷后,对其进行XRD和显微结构分析。结果表明:1 450℃烧后试样的物相包含β-Si3N4、α-Si3N4、α-Al2O3和Fe3Si;1 500℃烧后试样的物相为β-Si3N4、SiC、α-Al2O3和Fe3Si;1 600℃烧后试样中Si3N4大部分转变为SiC,其他物相未发生变化。在升温过程中,氮化硅逐渐转化为碳化硅,材料结构致密。

碳化硼加入量对氧化镁-氮化硅铁浇注料力学性能的影响

以97烧结镁砂为主要原料,加入3%质量分数的氮化硅铁细粉,以硅微粉作为结合剂,研究了外加不同量碳化硼(其质量分数分别为0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)对镁质浇注料常温物理性能和高温力学性能的影响,并借助扫描电镜对浇注料的显微结构进行了分析。结果表明:随着碳化硼加入量的增加,浇注料烘干强度下降,中、高温处理后强度变大,高温抗折强度下降。原因在于碳化硼在加热过程中氧化产生液相,促进材料烧结,使得材料致密,冷态强度增大;而由于液相的产生降低了镁质材料的直接结合程度,使得高温抗折强度减小。

高效还原剂强化皮江法生产工艺的研究

研究了采用高岭土型煤矸石为原料,经碳热还原制取的铝硅铁合金为还原剂热还原炼镁的工艺条件。发现,与原硅铁还原剂相比,此高效还原剂具有还原温度低、还原速度快、过量系数小、制团压力低等优点。经初步估算采用此种还原剂,在相同的还原率下,把每日二个生产周期改成每日三个生产周期是完全可能的。若如此,在镁的产量可增加1/3的同时,镁的成本约降低1680元/t.Mg左右。

一种真空硅热法炼锂新方法的探索性研究

随着金属Li需求量的迅猛增加和真空技术的不断发展,真空金属热还原法是一种具有工业应用前景的炼锂方法。本文对常压下以氢氧化锂、氧化铝和氧化钙为原料合成Li5AlO4熟料以及以硅铁为还原剂真空热还原提取金属Li进行了探索性实验研究。研究了不同煅烧条件对Li5AlO4合成的影响以及不同还原条件对硅热还原制取金属Li过程的影响。结果表明:常压下可以煅烧获得富锂熟料,其物相为Li5AlO4和CaO以及少量的LiAlO2。采用该熟料在系统压强-5 Pa,还原温度1473 K,还原时间120 min,硅铁不过量的条件下,金属锂的还原率为98%,还原渣主要成分为2CaO·SiO2。该硅热法炼锂工艺可行,其料锂比为9.9∶1。

硅铁生产过程节能减排技术应用研究

通过对硅铁生产过程中物质流以及能量流的分析,综合考虑生产技术、资源能源综合利用技术和末端治理技术的配套关系,提出了先进节能减排技术的工艺技术组合方案,节约焦炭量24 kg/t,节约总电量2 669.3 kWh/t,节水量2.41 t/t,回收微硅粉0.20 t/t,回收炉渣量48 kg/t。

基于动态T-S递归模糊神经网络的闪速熔炼过程参数软测量

闪速熔炼过程中存在大量多元非线性因素,难以从统计学和机理上确立操作参数。为优化闪速炉的操作参数,建立了动态T-S递归模糊神经网络(DTRFNN)的软测量模型,推导了DTRFNN的权值学习算法。将其应用到某厂铜闪速熔炼过程中的参数软测量上,平均精确率达到97%,能为生产操作提供有益的指导。