HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。

HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:对苏杏胶囊(麻黄、苦杏仁,紫苏子等)中麻黄所含主要化学成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。方法:采用高效液相法,色谱柱为AgilentZORBAXExtendC18柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.2磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率:盐酸麻黄碱为99.65(RSD=1.6),盐酸伪麻黄碱为98.90(RSD=2.3)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于苏杏胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g):流速为1.0 ml.min^(-1);检测波长为345 nm;进样量为10μ1;枉温为室温。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00μg·ml^(-1)(r=0.999 9)和1.63～81.36μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71%和99.42%,RSD分别为2.46%和2.61%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。

HPLC法同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀的含量

建立同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀含量的方法。采用HPLC-UV法,Agilent ODS C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液-十二烷基硫酸钠（50∶50∶0.4）,检测波长为345 nm,柱温为40℃,流速为1.2 m L/min。盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在9.67~96.7μg/m L和9.74~97.4μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.65%,98.42%,RSD分别为1.42%,1.45%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于止吐软膏的质量控制。

HPLC法测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC方法同时测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为345 nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进样量分别在1.11~22.16μg·ml^(-1)(r=0.999 6)和2.11~42.24μg·ml^(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.94%和101.3%,RSD分别为2.43%和2.05%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53∶47)(100 ml加十二烷基硫酸钠0.4 g);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.040～102.0μg·ml-1(r=0.999 9)和0.5424～27.12μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.96%和99.44%,RSD分别为1.95%和1.88%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。

HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定消结安胶囊(连翘、益母草、鸡血藤等)中4种成分的含有量。方法该药物三氯甲烷提取液的分析采用Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钠(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷、芦丁分别在0.033 7~0.337 2μg(r=0.999 1)、0.054 8~0.548 3μg(r=0.999 0)、0.025 9~0.258 8μg(r=0.999 2)、0.008 4~0.084 2μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%(RSD=1.3%)、99.8%(RSD=0.7%)、98.8%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=1.0%)。结论该方法灵敏准确,可用于消结安胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定复方烧伤酊中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立同时测定复方烧伤酊中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Wonda Sil C18-WR(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水溶液(每1000 ml加三乙胺1 ml)-乙腈(76∶24);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:345 nm;柱温:35℃。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在6.87~219.83μg·ml-1(r=0.9998)和2.69~86.20μg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.71%和98.53%,RSD分别为0.46%和0.83%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于复方烧伤酊中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的定量。

HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量

目的：建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法。方法：HPLC-ELSD法,色谱柱：Lichrospher100RP-18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：1%醋酸胺(pH=3.8)-甲醇(80∶20)；检测温度：104℃；流速：1.0mL/min。结果：盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在4～10μg、9.6～24μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r分别为0.9991,0.9996)；盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚平均回收率分别为：101.4%,101.2%,RSD分别为：1.60%,1.54%(n=9)。结论：本法快速,简便,准确,重现性好。

反相HPLC测定盐酸氨基葡萄糖含量

目的建立反相HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖,避免目标峰周围出现负峰、与杂质峰分离不好和目标物不保留的问题。方法采用反相高效液相色谱法,样品经流动相超声提取,用hilic色谱柱Zorbax Rx-Sil（2.1 mm×150 mm,5μm）分离;色谱条件为流动相：10 mmo L乙酸铵乙腈（V/V=12/88）;流速：0.7 m L/min;检测波长：195 nm;柱温：30℃。结果本品在0.2~1.0 mg/m L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。平均回收率为94.2%~96.3%,精密度为1.21%~2.10%。结论此方法可定量测定胶囊中盐酸氨基葡萄糖,改进国标方法中目标物不保留的现象,方法简单,结果可靠。

复方甲氧那明胶囊四组分含量的RP-HPLC测定

:建立了复方甲氧那明胶囊中盐酸甲氧那明、氨茶碱、那可汀、马来酸氯苯那敏含量的 RP- HPL C测定法。采用Shim- pack ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 .0 4m ol/ L 磷酸二氢钾 -三乙胺 (335∶ 5 0 0∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 30 nm。四组平均回收率分别为 10 0 .5 %、10 1.8%、99.9%、10 2 .1%。RSD分别为 1.41%、1.40 %、1.2 2 %、1.2 4%。方法简便快速 。

HPLC法同时测定金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素的含量

目的:建立同时测定金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液-三乙胺(50∶30∶19∶1,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷)、322 nm(蛇床子素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素检测进样量线性范围分别为80~800 ng(r=0.999 8)、60~600 ng(r=0.999 9)、60~600 ng(r=0.999 6);定量限分别为80、60、60 ng,检测限分别为24、20、20 ng;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为97.4%~98.3%(RSD=0.33%,n=6)、98.4%~99.6%(RSD=0.42%,n=6)、96.9%~99.0%(RSD=0.92%,n=6);耐用性试验的RSD均小于1.2%。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素含量的同时测定。

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量及其有关物质。方法:用Lichospher ODS- C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol·L^(-1)枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH至4.0)-乙腈(87:13)为流动相;检测波长287 nm。结果:盐酸洛美沙星的线性范围为20～200μg·ml^(-1)(r=0.9995),平均回收率为99.7%(n=9)。结论:方法重复性好,准确度高,适于盐酸洛美沙星胶囊的质量控制。

HPLC法测定复方功劳木软胶囊中盐酸巴马汀的含量

目的建立测定复方功劳木软胶囊中盐酸巴马汀的含量测定方法。方法高效液相色谱法采用SHIMADZUVPODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(30∶70),流速:1.0ml/min,检测波长265nm,柱温40℃,进样量10μl。结果盐酸巴马汀的线性范围为0.0524～0.2620μg,r=0.9998。平均回收率为101.23%,RSD为2.90%。结论本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。

HPLC梯度洗脱法测定“哮喘灵”胶囊五组分的含量

目的:建立 HPLC 法测定哮喘灵胶囊中盐酸去氧肾上腺素、无水茶碱、泼尼松龙、马来酸溴苯那敏、盐酸溴己新的含量。方法:采用 ZORBAX Extend-C_(18)柱,以流动相 A(3mmol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液1000mL,加三乙胺2mL,用磷酸调 pH 为2.5±0.05)-B(乙腈),进行线性梯度洗脱,流速为1.2mL·min^(-1),检测波长为263nm,进样量10μL,外标法定量。结果:5个组分线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率分别为99.6%-99.8%(RSD 为0.42%～0.66%);99.6%～99.9%(RSD 为0.51%～0.68%),99.6%～100.1%(RSD 为0.35%～0.37%);99.5%～99.7%(RSD 为0.35%～0.45%);99.7%～99.8%(RSD 为0.51%～0.52%)。结论:本法简便,结果准确,重现性好。

HPLC测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量

目的：用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量。方法：采用ODSC18柱（5μm，4．6mm×250mm），乙腈旬．05mol／L磷酸二氢钾（30：70）（用磷酸调节pH值至3．0）为流动相，检测波长256nm，流速为1．0ml／min，柱温：室温。结果：盐酸托哌酮在0．204-1．530μg范围内线性关系良好（r=0．9996），回收率为97．96％，RSD为1．01％（n=5）。结论：该方法能准确、可靠地进行该制剂中盐酸托哌酮的含量测定，能够有效地控制该制剂的质量。

HPLC法测定盐酸非索非那定缓释微丸胶囊的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸非索非那定缓释微丸胶囊中盐酸非索非那定含量的方法。方法:以Kromasil C_(18_(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(以磷酸调节pH至4.0)(55:45),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为35℃,进样量为20μl。结果:盐酸非索非那定在30.23~302.30μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.75%,RSD=0.1%(n=6)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。

HPLC法同时测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中2种组分的含量

目的建立同时测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄啶含量的HPLC法。方法采用Agilent ZORBAX SBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾(30∶70);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长为270nm。结果盐酸小檗碱的线性范围为10.026 9～50.134 3μg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为99.9%(RSD=0.3%,n=6);甲氧苄啶的线性范围为5.174 6～25.873 2μg·mL^(-1)(r=0.999 5),平均回收率为99.5%(RSD=0.8%,n=6)。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于小檗碱甲氧苄啶胶囊的质量控制。

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈—0.1％磷酸溶液（50∶50）（每100 mL含0.1g十二烷基磺酸钠）,流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示：盐酸小檗碱在0.082～2.05 μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.62％,RSD为1.86％（n=6）,3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.