黄藤素的质量控制及稳定性研究

目的:制定产品含量、有关物质的检测方法;通过稳定性研究确定贮存条件和产品有效期。方法:采用高效液相色谱法检测产品中盐酸巴马汀及有关物质的含量;采用半制备液相色谱法从黄藤素母液中分离提纯,得到纯度高达99%的盐酸药根碱;采用原子吸收分光光度法测定产品中的金属离子Ba2+的残留量。结论:制定了专属性强、重现性好、准确度高的检测方法;确定产品的贮存条件和产品有效期。

黄藤素与6种抗生素联用对禽源耐药金黄色葡萄球菌的体外抗菌作用

为了研究黄藤素与6种抗生素联合用药对禽源多重耐药金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,SA)的体外抗菌效果,本试验采用纸片扩散法检测临床分离株的耐药性,采用96孔板微量肉汤稀释法检测黄藤素对3株SA耐药菌株的最低抑菌浓度(MIC),采用改良的纸片扩散法检测黄藤素与6种抗生素联用对3株禽源耐药菌的抗菌效果。结果显示,3株临床分离株均为多重耐药菌;黄藤素与抗菌药物联合后,3株临床耐药菌株对5种抗生素的药物敏感性有不同程度的增高,抑菌圈直径增幅从1.04 mm到27.13 mm不等,其中与青霉素联用的抑菌圈直径增幅最大,与四环素联用次之,但是与克林霉素联用抑菌圈直径没有任何变化。针对耐药SA,黄藤素与青霉素、红霉素、万古霉素、四环素、庆大霉素联用比单独使用抗生素抑菌效果好。本试验为减少抗生素滥用,防控禽源耐药SA提供新思路。

黄藤素薄层鉴别方法改进

目的改进《中华人民共和国药典》2010年版一部中黄藤素的薄层鉴别方法。方法调整原薄层鉴别展开系统,并考察其影响因素、重复性、灵敏度等指标。结果确定以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(2.0∶1.5∶1.5∶1.5∶0.5为展开剂,黄藤素对应的斑点清晰、圆整,R f值适中,薄层板来源和温度等因素对结果无影响,且灵敏度高、重复性好。结论改进后的薄层鉴别方法可更好地控制黄藤素质量。

黄藤素研究进展

黄藤素是中国自行研制的纯天然植物药,主要用于治疗妇科炎症、外科感染、菌痢、肠炎、呼吸道及泌尿道感染、眼结膜炎等。作者就近年来黄藤素的提取及人工合成研究、检测方法、药理作用进行综述,以期为黄藤素作为新兽药的开发利用提供参考。

超高效液相色谱-质谱联用法分析黄藤素及其主要杂质

目的采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-ESI-MS)分析黄藤素中的有效成分及其主要杂质并对其结构进行确证。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(15∶85);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果通过串联三重四极杆一级、二级质谱图的分析对黄藤素的结构进行了确证并推断出了2个主要杂质的结构。结论检测结果对黄藤素原料药的结构确证、杂质分析、质量控制和制备工艺的改进具有重要作用。

黄藤素序贯联合运动疗法在盆腔炎治疗中的应用

目的探讨黄藤素序贯联合运动疗法治疗盆腔炎的临床效果及对患者血清炎性指标的影响。方法将盆腔炎患者100例分为治疗组和对照组,各50例。治疗组给予黄藤素序贯联合运动疗法治疗,对照组给予甲硝唑联合左氧氟沙星口服治疗2周,观察2组治疗6周后患者血清炎性指标变化、临床症状评分改善及临床疗效。结果 2组治疗后血清降钙素原(PCT)与C-反应蛋白(CRP)含量较治疗前显著下降(P<0.05),且治疗组较对照组显著降低(P<0.05);2组治疗后下腹疼痛、坠胀、白带形状、白带量、神疲乏力积分均显著低于治疗前(P<0.05),且治疗组改善幅度高于对照组(P<0.05);治疗组治疗后疗效显著优于对照组(P<0.05)。结论黄藤素序贯联合运动疗法可显著缓解盆腔炎患者临床症状,控制炎症发展。

黄藤素溶解度的测定与关联

在黄藤素的提取分离过程中,其在不同溶剂中的溶解度数据对其结晶纯化有重要的指导意义。本文以UV法测定了298.12～313.12K时黄藤素在纯水、甲醇、乙醇、三氯甲烷等不同溶剂中的溶解度数据,为黄藤素的结晶纯化提供了基础的热力学数据。试验结果表明,黄藤素在四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加。对试验结果采用Apelblat方程进行拟合,其溶解度关联值与试验值比较稳合。

黄藤素中3个降解杂质的色谱-质谱结构鉴定

目的:以超高效液相色谱-四极杆-高分辨轨道阱液质联用技术为主要手段,结构定性黄藤素中的3个降解杂质。方法:采用Thermo Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以水-乙腈-甲酸(82∶18∶0.1)为流动相,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃;离子源为HESI离子源,扫描模式为正离子扫描,碎片分析借助MsFrontier 7.0软件。结果:通过HPLC-DAD、UPLC-HRMS等手段,结合有机反应理论鉴定黄藤素杂质谱中的3个降解杂质,分别为5-羟基黄藤素(杂质2)、10-羟基黄藤素(杂质4)和2-羟基黄藤素(杂质5)。结论:该研究为黄藤素的质量控制和安全性评价奠定基础。