HPLC Fingerprint Chromatogram of Tetracera asiatica Produced in Guangxi

[Objectives] To establish fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica and provide basis for controlling and assessing the quality of Tetracera asiatica.[Methods] The high-performance liquid chromatography( HPLC) method was used. Phenomenex C18( 5 μm,4. 6 ×250 mm),acetonitrile-0. 1% phosphoric acid water,gradient elution,flow rate 1 m L/min,detection wavelength 214 nm,and column temperature 25 ℃. The fingerprint chromatogram of 10 batches of samples of Tetracera asiatica was determined for similarity comparison. [Results] It established HPLC fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica produced in Guangxi,determined a total of 13 common fingerprint peaks. The similarity of 10 batches of Tetracera asiatica was > 0. 9.[Conclusions] The method is rapid and accurate and can provide references for assessing the quality of Tetracera asiatica.

Bohai crude oil identification by gas chromatogram fingerprinting quantitative analysis coupled with cluster analysis

By gas chromatogram, six crude oils fingerprinting distributed in four oilfields and four oil platforms were analyzed and the corre- sponding normal paraffin hydrocarbon （ including pristane and phytane） concentration was obtained by the internal standard methed. The normal paraffin hydrocarbon distribution patterns of six crude oils were built and compared. The cluster analysis on the normal paraffin hydrocarbon concentration was conducted for classification and some ratios of oils were used for oils comparison. The results indicated： there was a clear difference within different crude oils in different oil fields and a small difference between the crude oils in the same oil platform. The normal paraffin hydrocarbon distribution pattern and ratios, as well as the cluster analysis on the nomad paraffin hydrocarbon concentration can have a better differentiation result for the crude oils with small difference than the original gas chromatogram.

九味羌活丸UPLC指纹图谱的建立及化学模式识别

目的:建立九味羌活丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹特征图谱并开展化学模式识别。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈进行梯度洗脱,进样量1μL,柱温为40℃,流速为0.35 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。通过中药指纹图谱相似度分析软件及化学模式识别技术对12批九味羌活丸样品进行分析。结果:通过比对12批样品,识别出24个共有峰,建立九味羌活丸的UPLC指纹对照图谱并指认出其中13个成分;12批样品相似度均在0.90以上。聚类分析和主成分分析将12批样品分为3类,通过正交偏最小二乘法-判别分析推测其中2个成分是引起批间差异的关键因素,可作为本品的质量标志性组分。结论:建立的九味羌活丸UPLC指纹图谱能较为全面地评价本品的内在质量,同时结合化学模式识别分析可为九味羌活丸的质量标准制定提供参考依据。

Establishment of Specific Chromatogram of Spica Prunellae Formula Granules Based on Standard Decoction

[Objectives]This study aimed to establish HPLC chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae.[Methods]The chromatographic conditions were as follows:column,SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII column(4.6 mm×250 mm,5μm);mobile phase,acetonitrile-0.1%phosphoric acid;gradient elution;detection wavelength,280 nm;flow rate,1.0 mL/min;and column temperature,30℃.The correlation between the decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae was analyzed by specific chromatograms.[Results]The fingerprint chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae showed five common peaks,with good correlation.Among the five common peaks,four of them were tanshinol,protocatechuic acid,caffeic acid and rosmarinic acid.[Conclusions]The main chemical constituents of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae are basically the same.The HPLC specific chromatogram established can be used for the quality control of Spica Prunellae formula granules.

基于相似度评价大青龙汤遵古煎煮工艺研究

目的 在遵古的基础上结合现代技术,优化大青龙汤煎煮工艺,为中药经典方剂的研究提供参考。方法 以古籍记载方法制备标准图谱,通过测定指纹图谱相似度以及出膏率,在单因素试验基础上,采用L9(34)正交设计试验,结合熵权法确定评价指标权重系数,进行综合评分,优化大青龙汤煎煮工艺参数并验证。结果 大青龙汤的最佳煎煮工艺为加6倍量水,煎煮1.5 h,煎煮2次,此工艺图谱与标准图谱相似度达到0.9以上。结论 基于相似度评价所得大青龙汤煎煮工艺操作简便,提取效率高,可为大青龙汤在遵古的前提下进行工业化提供理论基础。

含挥发油饮片草豆蔻标准汤剂的质量评价方法研究

本文制备草豆蔻饮片标准汤剂,并建立质量评价方法,按要求制备10批草豆蔻标准汤剂,测定山姜素、乔松素成分含量并计算转移率,测定挥发油含量并计算其转移率,测定出膏率,并建立标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。本文通过对10批标准草豆蔻汤剂进行测定,山姜素转移率为31.7%~56.3%,乔松素转移率为15.5%~35.6%,挥发油转移率为50.6%~79.2%,出膏率为8.8%~13.7%;指纹图谱中标定了8个共有峰,指认了其中4个峰,10批草豆蔻标准汤剂相似度均>0.9。本研究可为草豆蔻配方颗粒制备提供标准参考。

基于UPLC指纹图谱和含量测定法评价不同干燥温度对羌活药渣质量的影响

目的:建立UPLC指纹图谱和含量测定方法,评价不同干燥温度下羌活水提药渣的质量。方法:测定羌活药渣UPLC图谱以计算各共有峰的残存量,并结合聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)优选最佳处理温度。建立含量测定方法以同时测得不同样品中羌活醇和异欧前胡素的含量。结果:CA和PCA得到相似的结论,将样品划分为三类。PCA综合评分表明60℃为样品的最适烘干条件,与含量测定结果一致。结论:本研究提供了稳定且具有专属性的指纹图谱和含量测定方法,并作为羌活药渣质量评价和后续开发的参考基础。

栀子药材的指纹图谱整体性分析

建立了药材栀子水提部分的高效液相色谱指纹图谱 ,脂溶性成分和挥发油的气相色谱 质谱联用指纹图谱 ,并分别计算了此 3部分指纹图谱的相似系数和总体相似系数 ,同产地结果RSD≤ 5 %。通过比较不同产地栀子相似系数的关系 ,以及对 9个主要药效成分定量结果的分析 ,对不同产地栀子的指纹图谱做了整体性评价 ,结果表明 ,只有全面测定成分及整体性评价后 ,药材的质量才能得到有效评价。

山楂叶抗大鼠PMN呼吸爆发谱效关系研究

目的:研究山楂叶HPLC指纹图谱与其抗大鼠中性粒细胞(PMN)呼吸爆发活性之间的相互关系。方法:分别对不同种山楂叶HPLC指纹图谱的各指纹峰进行抗大鼠PMN呼吸爆发药效实验,建立各指纹峰峰面积与药效之间关系(峰效关系)的数学模型,再通过数学、化学计量学、计算机编程与模拟等手段将山楂叶的HPLC指纹图谱翻译成生物活性指纹图谱(包括药效指纹图谱和效价指纹图谱)。结果:建立了山楂叶抗大鼠PMN呼吸爆发谱效关系,利用该关系对14个山楂叶样品进行活性预测,其预测值与实际值呈显著正相关,r=0.968(P<0.01)。结论:建立了一种融化学分析与生物活性评价为一体的综合质量评价体系,为中药指纹图谱研究提供了一条新的思路。

色谱指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量 ,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一 ,因此采用反相高效液相色谱建立了参麦注射液的特征指纹图谱。色谱条件 :Hypersil C18(4 6mmi d × 2 5 0mm ,5 μm)反相色谱柱 ,流动相由水 (A)和乙腈 (B)组成 ,B的体积分数在 5 0min内由 5 %线性增长到 95 % ,流速为1 0mL/min ;紫外检测 ,波长为 2 0 2nm。 2 3个特征指纹峰与内标 (联苯 )的峰面积比作为指标 ,结合主成分分析 投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异。结果表明该法简便、可靠、专属性强 。

茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究

用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。

通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。

茶多酚的指纹图谱和主要成分的含量测定方法研究

目的:建立茶多酚的 HPLC 指纹图谱检测方法。方法:采用 ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A:甲醇-0.1%甲酸溶液(10:90),流动相 B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(50:30:20),进行梯度洗脱:0 min(0%B)→10 min(10%B)→30min(20%B)→40 min(30%B)→45 min(40%B)→55 min(50%B);流速1 mL·min^(-1);检测波长280 nm。并对主要成分峰进行 LC-MS/MS 鉴定。结果:茶多酚 HPLC 指纹图谱中有11个特征成分峰,经对照品对照及液质联用鉴定了其中9个成分,分别为表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和咖啡因(CAF)。结论:HPLC 指纹图谱可以对茶多酚中主要特征有效成分进行准确的定性与定量测定,色谱系统稳定,适用性良好。

三七及其混淆品的HPLC指纹图谱鉴定

目的 建立三七及其混淆品的指纹图谱鉴定方法。方法 采用 HPL C方法 ,测定三七、人参、西洋参、姜状三七、三七不同部位及其 2种混淆品的指纹图谱。结果 三七与人参、西洋参、姜状三七及其 2种混淆品的指纹图谱有明显区别 ,三七不同部位也有差异。结论 HPL C皂苷指纹图谱鉴别三七及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点 。

阿胶、鹿角胶和龟甲胶的理化性质比较研究

目的：研究中药阿胶、鹿角胶和龟甲胶的理化性质，寻求各自内在特征。方法：采用红外、紫外、原子吸收光谱、氨基酸自动分析色谱及ＰＣ，ＴＬＣ，ＨＰＬＣ，ＳＤＳＡＰＧＥ电泳法进行定性鉴别。结果：３种胶的ＵＶ光谱图、ＨＰＬＣ指纹图及ＳＤＳＰＡＧＥ电泳分析的分子质量分布差别显著。结论：ＵＶ光谱图、ＨＰＬＣ指纹图及蛋白质的分子质量分布可作为鉴别３种胶真伪优劣的依据。

三七茎叶提取物中人参皂苷Rb_3的分离及指纹图谱

以三七茎叶提取物为原料,采用反相液相色谱柱进行分离纯化,通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件.在此条件下得到了人参皂苷Rb3,纯度达99.3700/.进而以提纯的皂苷单体为标准品,采用外标法对其进行定量分析,并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38.2500/.同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术,建立了三七茎叶提取物的指纹图谱.

闪蒸-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析用于烟用香精香料的测定

采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10%～30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。

板蓝根药材HPLC指纹图谱研究

目的研究板蓝根饮片HPLC指纹图谱。方法应用RP-HPLC法,梯度洗脱分析市售的11批板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物,建立板蓝根饮片的指纹图谱。结果不同来源的板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物的色谱图相近,特征共有峰12个,相对峰面积相差很大。结论建立的方法用于板蓝根药材的鉴别和质量评价简便、准确,为深入研究板蓝根的质量标准提供了实验基础。

中药白芍的高效液相色谱指纹图谱及其主要成分含量测定

目的 研究白芍的主要活性部位乙酸乙酯萃取物的指纹图谱,测定其主要成分含量,并快速评价白芍药材的质量,为科学评价及完善白芍的质量控制提供方法.方法 采用Scincehome C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和磷酸水溶液（pH 2.7,B）为流动相进行梯度洗脱,色谱峰采集范围200～ 400 nm,检测波长为230 nm,进样量为10μl,柱温为20℃,流速为1.0 ml/min.结果 建立了白芍的高效液相指纹图谱,指认了11个共有峰.并对33个白芍样品的指纹图谱进行相似度分析及聚类分析,聚类分析和相似度分析结果一致.此外对不同购买地的白芍的6种主要成分同时进行测定,并将所建方法用于11个白芍样品的测定.结论 该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善白芍的质量控制提供了可靠方法.