鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3个不同的添加水平(0.005、0.010、0.020 mg/kg)下,4种农药的回收率范围为81.3%~92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001~0.050μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4种药物残留的检测需要。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留

建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。

UPLC-MS/MS快速检测韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001—0.2 mg·kg^(-1)添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8%—107.9%,相对标准偏差为1.5%—15.4%,最小检出量(LOD)在0.0001—0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg·kg^(-1),韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg·kg^(-1).该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测.

高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。

高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢产物

建立了茶叶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱检测方法。在传统QuEChERS方法的基础上,针对茶叶样品基质复杂的情况,对提取溶剂的种类、净化材料等条件进行了优化。最终采用优化后的条件,样品经过乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)及多壁碳纳米管(MWCNTs)混合材料分散固相萃取净化,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术测定,通过基质外标法进行定量。结果显示,茶叶中氟虫腈及其代谢物的平均回收率在83%~98%之间,相对标准偏差在1.3%~4.6%之间,检出限为0.0003 mg/kg,定量限为0.001 mg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可对茶叶中氟虫腈及其代谢物进行定量测定,同时可通过EPI谱库确证进行定性。

基质效应对芹菜中氟虫腈及其代谢物准确定量的影响

目的:为了探究基质效应对芹菜中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜)准确定量影响程度。方法样品经QuEChERS前处理后获得空白基质溶液,对基质标准系列工作液和溶剂标准系列工作液分别进行GC-MS/MS检测并计算基质效应;做三水平加标实验(0.02 mg/kg,0.05 mg/kg和0.10 mg/kg),用不同曲线校正最终数据,比较不同校正方式对数据准确定量的影响。结果:4种农药的溶剂曲线和基质曲线线性良好,相关系数均>0.995。氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟虫腈在芹菜基质中的基质效应分别为1.58%,14.72%,20.06%,49.37%,均呈现基质增强效应。结论:在实际检测中,为了减小基质效应造成的数据误差,需要根据待测组分以及待测物种类选取合适的空白基质配制标准曲线,以提高检测的准确性。