β-环糊精交联聚合物包结α-吡啶偶氮-β-萘酚络合物树脂吸附富集痕量金属的研究

以环氧氯丙烷为交联剂合成的β-环糊精聚合物树脂与1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚形成的包结络合物能与多种金属离子形成稳定的吸附络合物.本文报道了以这种包结络合物吸附富集铜、镉、镍与锰的实验条件以及用原子吸收分光光度法测定痕量铜、镉、镍与锰的研究.实验中详细地研究了有关的吸附条件及富集倍数,提出了一种富集与测定痕量金属的新方法.

标准加入原子吸收法连续测定铬粉中微量Ni、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量

用王水溶解试样，在几个相同量的试液中，分别加入浓度依次递增的9种元素的标准溶液。用空气一乙炔火焰原子吸收法连续测定M、Cu、Mn、Fe、Ph、Sb、Zn、Ca、Mg的含量．建立了优化的仪器测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验．Ni、Cu等9种元素的回收率为97.5％～103．0％，相对标准偏差为1.6％～2．9％．

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法。优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD〈3%（n=11）,硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%-102.5%范围内。使用系列标准样品进行硅、磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系。

羰基镍粉中铜、锰、钴含量的连续测试技术

建立了一种用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法连续测试镉镍电池羰基镍粉中铜、锰、钴含量,介绍了铜、锰、钴最佳测试条件,同时对样品硝化处理条件及在测试样品中的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的精密度和准确度,具有操作简便、时间快速、灵敏度高、重现性好、容易掌握等特点。铜、锰、钴含量的相对标准偏差均小于1.0%（n=6）。标准加入回收率均在97.0%-99.0%范围内。适用于镉镍电池羰基镍粉中含有较多共同被测离子铜、锰、钴的生产现场控制分析和样品系统分析。

原子吸收光谱法连续测定金属硅中铜、锰、镍

采用原子吸收光谱技术,测定金属硅中的杂质铜、锰、镍,研究了干扰及其消除方法。铜、锰、镍检出限分别为0.009,0.008和0.033mg/L,相对标准偏差小于1.5%。加标回收率95.1%～104.1%。方法简便、快速。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.999 2～0.999 9之间;方法中各元素的检出限在0.000 1～0.004 0μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%～9.4%;回收率在95%～105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉

研究了采用连续光源原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍、铜、锰、铁、钙、镁、钠、镉,通过选取不同像素点和灵敏度的测定谱线,在同一溶液中测定多种元素,采用IBC扣背景模式,提高测定结果的稳定性,降低基体元素对测定结果的影响,通过加入基体钴元素消除钴对各元素不同程度的干扰。本法测定回收率为90%~120%,相对标准偏差不大于5%,测定结果与标准样品推荐值相吻合。

火焰原子吸收法测定工业硅中的镍

采用火焰原子吸收光谱法,测定工业硅中的杂质镍。讨论并确定了该方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为0.00036%,相对标准偏差小于3%,回收率为98%-99%。该方法简便快捷,适合工业硅中镍的测定。