Chemical Analysis of Magnesia and Magnesia-Alumina Refractory Materials——Flame atomic absorption spectrometric method for determination of calcium oxide content

1 Scope This standard specifics the determination of calcium oxide coutent by flame atomic absorption spectrometric method.

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

镍基物料中铁分析方法建立

本研究采用氢氧化镧为载体,在pH=10的氨性缓冲溶液中共沉淀富集分离铁,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长248.3 nm处测定铁。结果表明,原子吸收法测定铁样品的RSD在3.21%~12.85%,加标回收率为90.0%~105.0%。

火焰原子吸收光谱法测定三种维生素B_(12)片中钴的含量

目的:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定维生素B_(12)片中钴的含量。方法:检测波长为240.63 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为1.3 L/min,助燃气流量为13.5 L/min,采用标准曲线法测定并对比三种维生素B_(12)片中钴的含量。结果:钴浓度在0.01~0.20 mg/L时与吸光度的线性关系良好(r=0.9994),加样回收率在97.5%~98.3%。3个批次样品的钴含量在标示量的97.8%~98.9%。结论:所用方法操作简便、结果准确并且干扰较少、具有稳定性,可用于维生素B_(12)片钴含量测定及质量控制。

地质样品银、铜、铅、锌测定过程中应用试液称重火焰原子吸收分光光度法的研究

本文应用试液称重火焰原子吸收分光光度法对地质样品银、铜、铅、锌元素进行测定。通过试验发现该方法不仅操作起来非常简便,而且测试速度快,所用试剂较少,试验操作不会对人员和环境造成伤害。另外,这一方法通过国家标准物质测定验证,获得的结果能够满足地质规范相关要求,在地质样品大批量测定过程当中可以推广应用。

蓖麻油酸锌中锌含量测定方法的研究

如今,蓖麻油酸锌作为一种高效环保的新型除臭材料而被广泛应用,其中锌含量的高低会直接影响蓖麻油酸锌的除臭效果。然而,蓖麻油酸锌中锌含量的测定还没有国家标准,相关的文献报道以及实验研究也较少。为此,开展铬黑T指示剂EDTA络合滴定法、二甲酚橙指示剂EDTA络合滴定法以及火焰原子吸收光谱法测定蓖麻油酸锌中锌含量的对比研究实验,并分析EDTA络合滴定法测定蓖麻油酸锌中锌含量的关键影响因素。研究结果表明,两种EDTA络合滴定法与火焰原子吸收光谱法的测定结果较为相近,方法的准确度及适用性都较好,但火焰原子吸收光谱法不适用于大规模生产样品的分析,两种EDTA络合滴定法操作简便快捷且经济,更能满足实际检测需求。

杂铜金量分析中含杂金粒除杂方法研究

杂铜的金量测定通常参考YS/T 521.2—2019《粗铜化学分析方法第2部分:金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法》,采用重量法与原子吸收光谱法分析。在杂铜的金量分析过程中出现的不成形或不黄金粒,俗称含杂金粒。含杂金粒分析参考标准方法应使用原子吸收光谱法,但此方法在实际分析过程中存在金结果重复性差的问题。文章进行了不同材质灰皿灰吹除杂实验及含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹除杂实验。实验表明,使用不同材质灰皿灰吹对含杂金粒除杂效果的影响不明显,含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹对含杂金粒的除杂效果好。含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹的除杂方法操作简单、重复性好、准确度高,为杂铜金量分析中含杂金粒提供了除杂参考。

火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钙方法的研究

准确检测牛奶中钙含量,进一步探究国标方法中干灰化法。[方法]通过单因素和正交试验,以牛奶中钙加标回收率为指标优化其检测方法,验证和应用该方法。试验结果表明镧溶液添加量2.5 mL,(1+1)硝酸溶液添加量5 mL,(180℃加热5 min、230℃加热5 min、300℃加热5 min、400℃加热10 min、500℃加热20 min)逐步升温炭化,550℃灰化4 h为最佳检测条件,可以保证检测结果的准确性。

油田卤水提锂工艺中锂的火焰原子吸收光谱法测定

江汉盆地的卤水资源中含有较大量的锂,为实现对卤水中锂资源的提取开发,需对不同提锂阶段中卤水的锂含量进行精确测定。采用火焰原子吸收光谱法(FAAS),对江汉油田卤水提锂各工艺流程中的锂含量进行了测定。通过多次试验验证,确定最优的乙炔流量(1.5 L/min)、火焰高度(4 mm)、灯电流强度(3 mA)、狭缝宽度(0.4 nm)及硝酸酸度(9%的酸(体积比1∶4)溶液)。鉴于各提锂阶段的卤水基体复杂、成分差异显著,设计最佳稀释倍数,对共存离子给测定造成的影响进行了研究。采用质量浓度等于2.0 g/L的K+为消电离剂,选择标准加入法对不同提锂阶段卤水的锂含量进行了测定。结果表明,在最优条件和稀释倍数下,锂的回收率在96.59%~105.75%之间,且方法检出限低(0.007 mg/L),精密度好(RSD<2%)。该方法步骤简单、操作易掌握、干扰小、结果可靠且成本较低,证明FAAS可满足卤水提锂不同阶段中锂的测定要求。

火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银

采用标准方法火试金重量法测定碲化铜中银时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。实验使用盐酸+硝酸溶解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银的方法。在最优实验条件下,银质量浓度为0.30~3.00μg/mL时,其与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法检出限为0.002μg/mL,定量检出限为0.007μg/mL。本方法测定结果的相对标准偏差为0.19%~1.0%,加标回收率为98%~103%,且与标准方法测定结果一致。2种方法不存在显著性差异,可用于冶炼企业快速分析大批量碲化铜中银。

火焰原子吸收法测定陶瓷制品中铅和镉的溶出量

建立了火焰原子吸收法测定食品接触用陶瓷制品中铅、镉溶出量的测定方法。结果表明,相关系数均大于0.999,铅、镉的方法检出限分别为0.07、0.007 mg/L,加标回收率分别为97.83%和94.91%,相对标准偏差分别为1.06%、2.94%。同时对比分析了不同乙酸溶液浓度、浸泡时间和浸泡温度对陶瓷制品铅、镉溶出量的影响,确定最优条件为使用4%浓度乙酸在22℃条件下浸泡24 h。该方法简便高效,精密度好,准确度高,可用于日用陶瓷制品中铅、镉溶出量测定。

火焰原子吸收光谱法测定饮用天然矿泉水中锌、锂、锶的方法验证

本文采用火焰原子吸收光谱法测定饮用天然矿泉水中的锌、锂、锶含量,对方法中涉及的“人”“机”“料”“环”“法”5个方面进行验证,并对验证结果进行分析,结果表明方法验证中涉及的5个方面均符合要求,结果具有参考价值。

土壤环境监测中原子吸收光谱法的应用分析

为了有效治理土壤环境污染问题,本文以土壤环境监测工作的研究为例,开展了原子吸收光谱法在该项工作中的应用研究,通过分析原子吸收光谱法的原理、主要类型以及优势,进一步探析了原子吸收光谱法在土壤环境监测不同环节的操作和应用,总结出一些关键内容,以期为相关领域的工作实践提供有益的参考。

火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁常、微量元素含量对比研究

比较火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁中微量元素含量。用这2种方法对市面上橙汁、葡萄汁、果蔬混合汁中的钾、钠、钙、镁、铁、锰的含量进行测定,同时对比2种方法的准确度、精密度、检出限、回收率和实用性。火焰原子吸收法的方法检出限为0.006~0.09 mg/L,相对标准偏差为0.64%~4.02%,准确度为92.6%~96.9%,回收率为92.8%~102.4%,电感耦合等离子体质谱法的方法检出限为0.001~0.014 mg/L,相对标准偏差为0.23%~3.13%,准确度为94.7%~98.1%,回收率为94.8%~105.2%。2种方法准确度高,回收率高,相对标准偏差均满足分析测试的要求,其中电感耦合等离子体质谱的检出限低,适用于低含量果汁测定,火焰原子吸收法节约成本,测试简单快速。

原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量

在地质工作中,对矿样元素含量检测是非常重要的工作。其中,针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。当前,能够对矿样锌元素测量的方式有很多,通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高,整个操作过程非常简单,但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。基于这种情况下,应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析,将锌液体浓度按照梯度进行设置,在确保反应程度保持相关的基础上,从而避免锌自吸情况。通过对标准曲线进行观察,为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内,需要结合待检测溶液浓度的实际情况,将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升,操作过程需要关注仪器使用情况,及时对标准溶液进行更换,有效提升测定效果。经过实验分析后,测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致,金属成分保持稳定,有效解决了测定过程产生波动的问题,以此提升了测定结果的精确性。

羧甲基纤维素钠取代度检测方法的比较研究

[目的]羧甲基纤维素钠国标法检测耗时长、效率低,寻找简便快速准确的检测方法。[方法]通过酸度计法、电导法、原子吸收火焰光谱法与灰化法的检测过程和数据对比,确定三种方法中较灰化法有优势的方法。[结果]酸度计法对不同规格的羧甲基纤维素钠称样质量不确定;电导法没有出现明显的拐点,终点不明确;原子吸收火焰光谱法检测结果相对标准偏差为0.74%,与灰化法相比无显著性差异。[结论]通过比较,酸度计法与灰化法有局限性,原子吸收火焰光谱法检测取代度稳定性好,准确度高,检测效率高,可运用于日常检测。

火焰原子吸收法测定海南槟榔叶片中金属元素的研究

严格按照田间采样方法采集海南槟榔园的叶片,分别采用干灰化法和HNO3-HCLO4混合酸消煮法消化槟榔叶片,参考其他植物样品火焰原子吸收法的测定方法,用火焰原子吸收光谱法测定了海南槟榔叶片中的K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn金属元素的含量。研究了不同消化方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰考察、并作了方法的准确度和精密度考察。干法消化的加标回收率在98.36%-102.38%之间,RSD在0.42%-2.33%（n=6）;湿法消化回收率在99.22%-103.72%之间,RSD0.58%-1.28%（n=6）。干法消化测定的八种金属元素含量稍低于湿法消化测定的含量,八种元素含量的比值在0.970 3-0.993 4之间。文章为槟榔叶片多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,方便了各种金属元素对槟榔的营养作用研究。

川西北草原土壤及冷暖季牧草微量元素含量比较

改善土壤的理化环境及提高牧草的营养水平必须了解草地土壤及牧草微量元素的分布与含量。试验从川西北草地的亚高山丘原草甸、亚高山平坝草甸和沼泽平坝草甸采集土样和冷暖季草样。土样采集深度范围是0～10cm,10～20cm,20～30cm。应用火焰原子吸收光谱法测定了草样中铜、铁、锰、锌和钴的含量和土样中这些元素的有效态含量,应用氟离子选择电极法测定了土样中的氟离子浓度和草样中的氟含量。土壤pH高低顺序为草甸土>冲积土>泥炭草甸土,pH随土壤深度变深而下降;土壤和牧草的钴含量都处于缺乏状态,分别为0.64mg/kg和0.26mg/kg。牧草铁和锰含量都高于正常水平,铁为414.51～565.06mg/kg,锰为138.68～247.09mg/kg.

火焰原子吸收光谱法测定钯催化剂生产有机废液中钯

对HNO3-HClO4消解法与高压消解法处理有机废液进行了比较，发现两种消解法对钯的测定无显著性差异，但高压消解法耗时长，故以HNO3-HClO4消解法处理样品，采用火焰原子吸收光谱（FAAS）法直接测定溶液中钯。研究表明：钯浓度在0．50～35．00μg／mL范围内，吸光度与浓度呈线性关系，线性回归方程为A=0．00997＋0．01502 ρ。方法用于钯的均相催化剂生产过程产生的有机废液中钯的测定，相对标准偏差为0．67％～1．2％，加标回收率为96％～104％。该方法是从事钯二次资源回收及深加工产品的较好分析方法。

火焰原子吸收和发射光谱法测定盐湖卤水的锂钠钙镁离子

用火焰原子吸收和发射光谱测定了盐湖卤水中锂、钠、钙、镁的含量,考察了酸度对测定结果的影响及各离子相互之间的干扰,并对上述两种方法的优缺点分别进行了探讨。各方法的灵敏度在0.04mL/μg^0.66mL/μg之间;各离子的加标回收率介于99.8%~107.2%,各测定方法的RSD均小于3%。