火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬

研究了混酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬含量。采用空气-乙炔贫焰提高测定灵敏度,采用基本相匹配法消除基体铁的干扰,加入硫酸钠与氯化铵作为干扰抑制剂,有效消除共存元素对测定的干扰。铬的质量浓度在0.05～10.0mg/L与吸光度成线性关系,方法检出限为0.013mg/L。方法用于红土镍矿中铬含量的测定,相对标准偏差小于0.33%,加标回收率为98.4%～100.4%。

火焰原子吸收光谱法连续测定钴矿中Co,Ni和Cu

用HCl HNO3 KClO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气 乙炔火焰原子吸收法连续测定Co,Ni和Cu的含量。建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。钴、镍、铜的回收率为98 3%～101 0%,相对标准偏差为0 76%～2 31%。

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜含量

红土镍矿样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解,在稀硝酸介质中,采用氘灯扣背景,于原子吸收光谱仪波长324.8nm处,使用空气-乙炔火焰测定铜的含量。在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.50～2.50mg/L范围内与吸光度成线性关系,方法检出限为0.057mg/L,加标回收率为91%～103%。铜质量分数在0.01%～0.50%范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.114 8 m+0.003 2和R=0.130 0 m+0.007 4。此方法适合于测定铜含量在0.01%～0.50%的红土镍矿。

壳聚糖分离-原子吸收光谱法测定水中铜、锌、钴、镍、铅和镉

研究了天然高分子吸附剂 壳聚糖对Cu2 + 、Zn2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Pb2 + 和Cd2 + 6种离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附 6种离子的影响 ,建立了壳聚糖柱同时分离六种离子 ,火焰原子吸收法测定含量的分析方法 ,并应用于自来水和电镀废水中 6种金属离子分离和测定。

活性炭微柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收快速顺序测定铜、钴、镍、镉、铅的研究

采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用,使用圆锥型活性炭微柱为预富集柱,在pH 4～5.5范围内,以吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,6mol/L HNO3为洗脱剂,实现了Cu、Co、Ni 、Cd、 Pb 5种元素的快速顺序测定.该体系对以上5种元素的富集倍数为9.8～15.5之间, 34 s富集的检出限(3σ)Cu为1.81,Co为3.10,Ni为1.66,Cd为0.28,Pb为4.90 μg/L;相对标准偏差Cu 1.13%;Co 1.24%;Ni 2.26%;Cd 0.95%;Pb 1.77%.

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HClO4-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283.3、232.0、324.8nm;检出限分别为0.000 5、0.000 4、0.000 1μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～30.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0.31%、1.52%、3.29%,回收率在98.00%～102.00%。

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量

红土镍矿样品用盐酸、硝酸分解,残渣用焦硫酸钾熔融,在稀盐酸介质中,采用氘灯扣除背景,分别用原子吸收光谱仪于波长324.8,213.9,357.9 nm处,使用空气–乙炔火焰,测量铜、锌、铬的含量。在最佳实验条件下,铜、锌、铬的质量浓度分别在0.50～2.50,0.30～1.50,0.50～4.50 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数r分别为0.9986,0.9943,0.9942。方法检出限铜为0.0067 mg/L,锌为0.0010 mg/L,铬为0.0014 mg/L,加标回收率为95.0%～105.7%。精密度试验验证铜、锌、铬的含量分别在0.01%～0.50%,0.01%～1.00%,0.01%～4.00%范围内重复性和再现性较好。此方法适合于红土镍矿中铜、锌、铬含量的测定。

微波消解–火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中氧化镁含量

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品，加入高氯酸冒烟除去硅和氟，在稀盐酸和氯化锶溶液介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处，使用空气-乙炔火焰，测定样品中氧化镁的含量。在最佳实验条件下，镁的质量浓度在0.20～1.00 mg/L与吸光度呈线性关系，其检出限为0.036 mg/L。该方法用于红土镍矿中氧化镁含量的测定，相对标准偏差小于1.2%，加标回收率为99.1%～100.3%。氧化镁质量分数在0.15%～5.00%范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.023m＋0.037和R=0.133m-0.028。该方法适合于测定氧化镁含量在0.15%～5.00%的红土镍矿。

标准加入原子吸收法连续测定铬粉中微量Ni、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量

用王水溶解试样，在几个相同量的试液中，分别加入浓度依次递增的9种元素的标准溶液。用空气一乙炔火焰原子吸收法连续测定M、Cu、Mn、Fe、Ph、Sb、Zn、Ca、Mg的含量．建立了优化的仪器测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验．Ni、Cu等9种元素的回收率为97.5％～103．0％，相对标准偏差为1.6％～2．9％．

火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁镍铜

用碘-二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248.3nm,232.0nm,324.8nm;检出限分别为0.0005μg/mL,0.0004μg/mL,0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～40.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验,选择了最佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析,铁、镍、铜的相对标准偏差分别小于2.92%,2.94%,3.18%,回收率在98.5%～102.5%之间。

镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜

探讨了以Ni(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀体系分离富集Cu,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定钢中Cu的方法。考察了共沉淀剂PAR加入量、共沉淀载体及其用量、溶液pH值及静置时间的影响。结果发现,在pH 4.0的条件下,加入2.0mL 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)乙醇溶液,以Ni 2+为共沉淀剂载体,能够将试样中的Cu沉淀完全。试验表明,Cu含量在0.1～10.0μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 9。方法检出限为6.48μg/L。方法应用于钢标准样品35MoVALTiRE第8-2号和35MoVALTiKE第8-3号中Cu的分析,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为0.69%～0.71%。

共沉淀-流动注射富集——火焰原子吸收光度法测定烧碱中铜镍

用Fe(OH)_3作捕集剂,Cu^(2+)、Ni^(2+)与其生成的共沉淀用流动注射法富集并与基体分离,酸洗脱后火焰原子吸收光度法测定。用于工业烧碱中铜、镍的测定,在30h^(-1)和120h^(-1)的进样频率下,富集倍数分别为14.8和4.7,检出限分别为5ng·ml^(-1)和60ng·ml^(-1),能满足烧碱中铜、镍的分析要求。

火焰原子吸收光谱法连续测定陶瓷绝缘子镀液中的锌、铜、铁

采用火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的连续测定。在优化条件下,该方法灵敏度高,干扰小,选择性和重现性好,步骤简单,操作容易,分析周期短。测定结果的相对标准偏差均小于1.0%,加标回收率为97.0%～99.0%。该法适用于镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的现场控制分析和样品系统分析。

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法.铜冶炼渣中二氧化硅含量在20％～40％,硫含量10％～20％,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸（5％）介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01％～1％,加标回收率在99.5％～100.4％,测定结果的相对标准偏差（n=7）在0.61％～1.18％,检出限为0.004 μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要.

羰基镍粉中铜、锰、钴含量的连续测试技术

建立了一种用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法连续测试镉镍电池羰基镍粉中铜、锰、钴含量,介绍了铜、锰、钴最佳测试条件,同时对样品硝化处理条件及在测试样品中的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的精密度和准确度,具有操作简便、时间快速、灵敏度高、重现性好、容易掌握等特点。铜、锰、钴含量的相对标准偏差均小于1.0%（n=6）。标准加入回收率均在97.0%-99.0%范围内。适用于镉镍电池羰基镍粉中含有较多共同被测离子铜、锰、钴的生产现场控制分析和样品系统分析。

原子吸收光谱法连续测定金属硅中铜、锰、镍

采用原子吸收光谱技术,测定金属硅中的杂质铜、锰、镍,研究了干扰及其消除方法。铜、锰、镍检出限分别为0.009,0.008和0.033mg/L,相对标准偏差小于1.5%。加标回收率95.1%～104.1%。方法简便、快速。

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入氢氟酸和高氯酸,加热蒸发至干,以除去四氟化硅和过剩的氢氟酸,然后以稀盐酸溶解可溶性盐类,用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜。考察了不同比例的混合酸溶解样品的效果,对测定介质种类、酸度和共存元素的干扰进行了试验。结果表明:盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸可以将样品消解完全;2.5%(体积分数)以内的盐酸介质不影响铜的测定;在100mL溶液中,40mg镍、1mg钴、10mg铬对0.0 2mg铜的测定没有影响;200mg的铁对0.02mg以上的铜的测定也没有影响,但不同量的铁对0.01～0.02mg铜的测定有所影响,因此测定低含量铜时可采用在空白溶液中加入铁基体的方法消除干扰。铜的检出限为0.011μg/mL,测定下限为0.038μg/mL。方法用于镍基体料实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=11)在1.7%～2.0%范围,加标回收率在98%～108%之间。

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉

研究了采用连续光源原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍、铜、锰、铁、钙、镁、钠、镉,通过选取不同像素点和灵敏度的测定谱线,在同一溶液中测定多种元素,采用IBC扣背景模式,提高测定结果的稳定性,降低基体元素对测定结果的影响,通过加入基体钴元素消除钴对各元素不同程度的干扰。本法测定回收率为90%~120%,相对标准偏差不大于5%,测定结果与标准样品推荐值相吻合。

硫酸铜中杂质铁、铅、锌、镍的火焰原子吸收法（FAAS）测定

本文建立了一种简便快速、准确测定进口硫酸铜中铁、铅、锌、镍的火焰原子吸收方法（ＦＡＡＳ）。利用测定主成份的废液直接测定四种杂质，不需另外制备样品，简化了操作步骤，省时省力，节约试剂，且灵敏度好，准确性高，有一定的推广和应用价值。