Chemical Analysis of Magnesia and Magnesia-Alumina Refractory Materials——Flame atomic absorption spectrometric method for determination of calcium oxide content

1 Scope This standard specifics the determination of calcium oxide coutent by flame atomic absorption spectrometric method.

Separation/Enrichment of Copper and Silver Using Titanium Dioxide Nanoparticles Coated with Poly-Thiophene and Their Analysis by Flame Atomic Absorption Spectrophotometry

We report on the use of titanium dioxide nanoparticles (NPs) coated with poly-thiophene for the preconcentration of copper and silverions. The NPs were prepared by first modifying the surface of TiO2 NPs with vinyl groups and then copolymerizing them with vinyl thiophen. The resulting TiO2-polythiophene core-shell NPs were characterized by thermogravimetry, differential thermal analysis, scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectrometry and X-ray diffraction. The experimental conditions such as pH value, adsorption and desorption time, type, concentration and volume of the eluent, break through volume, and effect of potentially interfering ions were optimized. The ions were then desorbed with hydrochloric acid and determined by FAAS. The limits of detection are 0.4 and 1.2 μg·L_1 for Cu(II) and Ag(I), respectively, and recoveries and precisions are >98.0%

Determination of Manganese in Tri Calcium Phosphate (TCP) by Atomic Absorption Spectrometry

Tricalcium phosphate Anhydrous Powder typically contains less than 10 ppm (mg/Kg) (w/w) manganese. This level can be determined utilizing Flame Atomic Absorption Spectrometer (AAS) and standard based on known standards. A number of analytical methods are presently used for the analysis of metals in the biochemical. The instrumental techniques available are Inductively Coupled Plasma (ICP/MS), X-Ray Fluorescence, UV-VIS Spectrophotometry, and Atomic Absorption Spectrometry. Flame AA has gained widespread acceptance as an analytical technique and is used for many applications. In this study, we have determined the amount of manganese metal present in Tricalcium Phosphate (TCP) using Flame Atomic Absorption Spectrophotometer. The method has high precision and accuracy. The percent recovery was found to be 99.8% for spiked sample. The results meet the requirement.

原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

用微波消解法对苦瓜进行预处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中钙、镁、铁、锌四种微量金属元素的含量。在最佳条件下测得苦瓜中各金属元素的含量分别为Ca:3843.50μg/g,Mg:2545.492μg/g,Fe:93.3415μg/g,Zn:77.685μg/g;RSD为0.19%~0.85%;检出限为0.0020μg·mL^(-1)~0.0703μg·mL^(-1);相关系数为0.9927~0.9997;加标回收率为94.60%~102.92%,此方法简单、快捷、经济、有效。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

天然水体中钾、钠、钙、镁测定方法的比对

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法测定天然水体中钾、钠、钙、镁,比较相关系数、检出限、精密度、准确度和实际样品的测定,结果表明:两种方法均可用于天然水体中钾、钠、钙、镁的测定,且电感耦合等离子体发射光谱法更优。

微波消解-火焰原子吸收光度法测定矿石中的银

银作为贵金属,在自然界中以多种矿物形式存在,其经济价值不言而喻。本文旨在研究并优化矿石中银的测定方法,特别关注了微波消解与火焰原子吸收光度法的结合。通过对样品制备、消解和测量条件的深入研究与优化,成功建立了一套高效、准确的银含量测定流程,并获得了可靠的实验结果。该方法不仅提高了测定效率,还减少了环境污染,为银矿石的分析提供了有力的技术支持。

原子吸收分光光度法-火焰法测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量

目的:建立复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子含量的原子吸收分光光度法-火焰法测定方法。方法:采用A3AFG-12型A3原子吸收分光光度计和XS205DU型、XP6型电子天平,以氯化铯作为测定钠离子和钾离子时的电离抑制剂,氯化镧为测定镁离子和钙离子时电离抑制剂,分别在589.3、766.5、285.2、422.7 nm处测定钠、钾、镁、钙离子含量,并进行方法学验证。结果:4种离子分别在0.15~1.20、0.2~1.6、0.05~0.4、1.014~5.069μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.9996、r=0.9993、r=0.9996、r=0.9990;4种离子平均回收率分别为98.5%,98.1%,93.2%,95.0%;测定注射液样品5批,钠、钾、镁、钙离子含量分别在3.186~3.221、0.155~0.160、0.023~0.026、0.056~0.059 mg·mL^(-1)范围内。结论:经方法学验证,所建立的方法重现性强、准确度高,适用于复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量测定。

地质样品银、铜、铅、锌测定过程中应用试液称重火焰原子吸收分光光度法的研究

本文应用试液称重火焰原子吸收分光光度法对地质样品银、铜、铅、锌元素进行测定。通过试验发现该方法不仅操作起来非常简便,而且测试速度快,所用试剂较少,试验操作不会对人员和环境造成伤害。另外,这一方法通过国家标准物质测定验证,获得的结果能够满足地质规范相关要求,在地质样品大批量测定过程当中可以推广应用。

两种分光光度法测定水中铁含量的对比研究

文章对比了两种分光光度法测定水中铁含量的检测结果,并对二氮杂菲分光光度法进行了优化改进。改进措施包括以下三方面,第一,将小火煮沸步骤改为100℃恒温水浴10 min,确保标准曲线和检测样品所用条件相同;第二,将试剂使用量减半,有利于降低成本并减少环境污染;第三,将取样量改为40 m L。通过标准曲线、检出限、精密度和加标回收实验测定,发现改进后的方法斜率更大、灵敏度更高,具有良好的精密度和准确度,检测结果真实可靠。两种分光光度法对于水中铁含量的测定均表现出了较高的灵敏度,而改进后的二氮杂菲分光光度法更适用于水中铁含量的测定。

不同消解方式对FAAS法测定建盏胎体Fe_(2)O_(3)含量的影响

建盏是宋代茶盏的典型代表,因其胎体中含有大量的铁元素,故有“铁胎”之称。对于建盏而言,富含铁元素,既是其重要特色,亦是其硬性指标。现代新烧的盏若不是铁胎,自然就不能称作建盏。准确定量建盏胎体Fe_(2)O_(3)含量是检测工作的重头戏,而正确有效的消解方式是其基本前提和关键步骤。本文以火焰原子吸收光谱法(FAAS)作为测试方法,对市售建盏样品进行3种不同的消解前处理后上机测试,并对比了测试结果。结果显示:标准曲线的相关系数R^(2)为0.9998;电热板湿法消解、熔融分解法和微波消解法的检出限分别为0.030mg/kg、0.021mg/kg和0.039mg/kg,三种方法都有着较高的精密度和准确度,均能达到日常生产检测的要求。

火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定

目的:对火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定。方法:实验测定中的称样质量、待测溶液中银的浓度、待测试液定容体积这3种主要不确定度的来源进行了评定[1]。结果:本实验中铅锌矿中的银含量为110μg/g,扩展不确定度为3μg/g,(包含因子k=2)[2]。结论:此结果,可为实际工作中银含量检测结果的评价提供参考意义。

火焰原子吸收光谱法测定鼓风炉铜熔炼水淬渣中铜的含量

试样在高温马弗炉中过氧化钠熔融,经盐酸浸取,于原子吸收分光光度计波长324.7 nm处测量其吸光度。干扰试验表明,样品中的其他共存元素均不干扰测定,铜的质量浓度在0.50~10.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为0.029μg/mL,定量限为0.097μg/mL。采用试验方法对鼓风炉铜熔炼过程中的水淬渣铜含量进行测定,结果表明铜含量的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为0.49%~1.87%。

原子吸收分光光度法测定水中钙和镁的方法验证

实验室对《水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法》(GB 11905-1989)开展方法验证,通过标准曲线、最低检出浓度、精密度、准确度和加标回收率五个方面进行了详细阐述。结果表明,测定结果中各项特性指标均符合标准要求,实验室已具备使用原子吸收分光光度计检测水中钙和镁项目的能力。

火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钙方法的研究

准确检测牛奶中钙含量,进一步探究国标方法中干灰化法。[方法]通过单因素和正交试验,以牛奶中钙加标回收率为指标优化其检测方法,验证和应用该方法。试验结果表明镧溶液添加量2.5 mL,(1+1)硝酸溶液添加量5 mL,(180℃加热5 min、230℃加热5 min、300℃加热5 min、400℃加热10 min、500℃加热20 min)逐步升温炭化,550℃灰化4 h为最佳检测条件,可以保证检测结果的准确性。

火焰原子吸收分光光度法测定水中锰的不确定度分析

综合理论分析与实践调查,对火焰原子吸收法测定水中锰的不确定度展开分析。在简要概述测定实验中所需的材料与方法后,为其实际测定中不确定度评定建立数学模型,对其不确定度的分量来源加以归纳,并对各分量造成的不确定度加以计算。最后通过各分量的合成与拓展,得出水中锰测定中不确定度的具体数值。

火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠

赤泥是氧化铝生产过程中产生的强碱性固体残渣,强碱性限制了其在水泥等领域的大宗应用,亟待开发赤泥高效脱碱技术和配套的钠含量分析检测技术。本文采用火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠,对现有方法进行了改进,选用盐酸(1+1)消解赤泥样品,无需使用贵金属坩埚,优化了样品消解时间,并采用KCl有效消除了钠元素的电离干扰,纠正了文献中KCl的有效浓度范围。在优化测量条件下,加标回收率在99.17%-105.00%,赤泥标准样品测量相对误差在-0.22%-0.29%;赤泥原样测量相对标准偏差RSD(n=10)为1.28%,赤泥标准样品测量相对标准偏差RSD(n=3)为0.85%-2.72%。该方法灵敏度高、准确度和精密度好,常规实验室均可满足分析检测条件,可为赤泥高效脱碱和综合利用技术的开发提供可靠的分析检测支撑。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

评定火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的铜、锌、铅、镍、铬结果的不确定度。从样品称量、定容、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等方面分析和计算不确定度分量,对不确定度分量进行合成和扩展,最终给出不确定度评定报告。土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定结果分别表示为(31.6±1.2)、(86.5±2.4)、(25.8±1.8)、(37.7±1.3)、(75.2±2.3)mg/kg,k=2。结果显示:土壤中各元素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制过程和标准曲线拟合过程。

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量的不确定度评定

笔者利用火焰原子吸收分光光度法测定锂含量,并对其测量不确定度进行评估。通过合理地建立数学模型,详细分析不确定主要来源,对测量重复性、锂标准溶液、标准溶液稀释、样品溶液中锂浓度、样品质量称量引入的测量不确定度分量进行评定,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。根据量化结果可知:标准曲线线性回归方程和测量重复性对不确定度影响最大。在测量过程中,可通过提高标准曲线的可靠性和相关性,并适当增加平行测定次数,来降低测量不确定度。

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定

[目的]依据GB 5009.92—2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》标准中第一法,用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量,评定其不确定度。[方法]建立数学模型,分析该测定过程的不确定度来源,并量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。[结果]取置信概率P为95%时,钙含量的扩展不确定度为3.22 mg/100 g,即该乳中钙含量测定结果为X=(123.80±3.22)mg/100g。[结论]不确定度的主要来源是标准工作曲线溶液的配制和标准工作曲线的拟合、测定重复性两个方面,评定不确定度的结果可以为火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的准确性提供参考。