8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的合成

以5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯代反应、醇解反应、肼解反应和环合反应合成了高效除草剂双氟磺草胺的关键中间体—8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮。以5-氟尿嘧啶计,产品总收率达70.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、反应温度、时间等因素对反应收率的影响。

氟噻草胺与氟唑磺隆、双氟磺草胺桶混施用对小麦田杂草防效及对小麦的安全性

为了筛选小麦田杂草苗后早期使用、兼有封闭和茎叶处理作用的高效安全除草剂桶混配方,通过田间小区试验测定氟噻草胺、氟唑磺隆与双氟磺草胺桶混使用对小麦的安全性及对麦田杂草的防效。结果表明,小麦播后苗前或1~2叶期,5 g/667 m^270%氟唑磺隆可湿性粒剂+32.0 m L/667 m^250%氟噻草胺悬浮剂+20 m L/667 m^25%双氟磺草胺悬浮剂桶混处理对菵草、猪殃殃、牛繁缕及总草的株防效和鲜质量防效均高于97%,综合防效优于对照封闭或茎叶处理药剂,持效期长,且对小麦安全。

除草剂双氟磺草胺的合成研究

以5-氟尿嘧啶为起始原料,经过经氯化、甲氧基化、肼解、关环、转位、偶联、氧化和缩合反应后得到了新型除草剂双氟磺草胺,其合成总收率为42.8%,原药含量达95%。

双氟磺草胺的合成新工艺

以2-甲氧基-5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯化反应、肼基化反应、环合反应、转位反应、偶联反应和氯氧化反应获得关键中间体2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶,随后该关键中间体与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、甲硫醚、3-甲基吡啶和2,6-二氟苯胺通过磺酰胺缩合反应制备得到双氟磺草胺。结果表明,优化后新工艺以2-甲氧基-5-氟尿嘧啶为起始原料,产品总收率48.8%,含量达98.5%,产品结构经核磁确证。该新工艺路线合理,具备反应条件温和、原料易得、产品质量好、总收率高、成本低廉等特点,适合于工业化生产。