氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度分析

为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱(HPLC)法进行测定,选用C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(100∶197∶3)为流动相,224 nm波长下检测,并建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。分析各因素引入的标准不确定度,评定置信概率95%时测定结果的扩展不确定度,给出不确定度评定报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为(97.3±2.32)%,包含因子k=2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。

氟苯尼考粉中非法添加四种喹诺酮类药物的HPLC检测方法研究

建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考粉中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法。用十八烷基键合硅胶色谱柱,以A(磷酸3.0 mL加水至1000 mL,三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(88∶12)为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200～400nm,分辨率1.2 nm,记录光谱图和283 nm波长处的色谱图,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0.5～200μg/mL范围内呈良好的线性关系,添加回收率在98.5%～100.9%之间,相对标准偏差在0.14%～0.74%之间,检测限0.5 mg/g。本方法快速、准确,可用于氟苯尼考粉中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测。

氟苯尼考粉中非法添加烟酰胺和氨茶碱的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.1%甲酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇为流动相,建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,烟酰胺、氨茶碱与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,烟酰胺和氨茶碱的平均回收率分别为99.8%和99.6%,RSD分别为0.1%和0.3%。结果表明,该检测方法准确、可靠,可用于同时测定氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱。

氟苯尼考可溶性粉的研制及溶出度测定

选择低聚糖类辅料A并利用喷雾干燥法制备氟苯尼考可溶性粉。取氟苯尼考100g,辅料A900g,喷雾干燥制成规格为50g∶5g的氟苯尼考粉剂。喷雾干燥得到的可溶性粉的溶出速率和溶出百分率明显高于物混物,其溶出率为99.05%,分别是氟苯尼考原料干燥品(溶出率30.34%)和氟苯尼考原粉(溶出率2.35%)的3.26倍和42.15倍,使氟苯尼考的水溶性大大提高。

氟苯尼考粉中非法添加乙酰甲喹的检测方法研究

建立了利用高效液相色谱检测氟苯尼考粉中添加乙酰甲喹的方法。采用Waters XBridge C18色谱柱,以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,PDA检测器,扫描范围200~400 nm,检测波长256 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,乙酰甲喹浓度在0.002~0.04 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.0%(n=6),RSD值为0.4%。本方法高效、简便、准确、可行,适用于氟苯尼考粉中非法添加乙酰甲喹的检测。

高效氟苯尼考粉剂研究

为解决氟苯尼考本身溶出较慢和吸收缓慢等问题导致的疗效不稳定现象,制备高效氟苯尼考粉剂。采用无定形技术和药物吸收促进技术制备高效氟苯尼考粉剂。结果:90 min在体大鼠药物肠吸收率达40%,较原药提高1倍,与国外同类产品(38%)相比无显著性差异(P>0.05);体外5 min累计溶出达85%,为原药的17倍;优化后药物小鼠灌胃给药,Tmax为0.6h、Cmax为54.03μg/mL,与国外同类产品Tmax为0.91 h、Cmax为49.86μg/mL相比,均有显著性提高(P<0.05);其生物利用度是国外同类产品的99.08%((P>0.05)、是氟苯尼考溶液的124.4%(P<0.05)。表明无定形技术和药物吸收促进技术结合制备的高效氟苯尼考粉剂,能显著提高氟苯尼考的溶出速度和吸收效率。

阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为224 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,氟苯尼考与其他物质分离良好,在1~200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r 2=1.000),回收率在98.1%~103.2%之间,RSD≤0.6%,检出限为0.4 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的测定。

不同氟苯尼考制剂在日本鳗鲡体内的代谢及消除规律

本文主要研究不同剂型氟苯尼考在日本鳗鲡上的药物消除规律,在25℃下,按30 mg/kg(以氟苯尼考计)剂量,多次口灌给药后于不同时间取日本鳗鲡血浆、肝脏、肾脏、肌肉等样品进行HPLC检测,得出氟苯尼考溶液和氟苯尼考粉在日本鳗鲡血浆、肝脏、肾脏、肌肉中半衰期分别为8.9 d、6.4 d、11.2 d、5.7 d和8.3 d、6.9 d、7.5 d、8.2 d,最高残留量如规定为0.2μg/g,最大休药期分别为32.1 d和18.2 d,以此为临床使用确定不同氟苯尼考制剂休药期提供依据。

高效液相色谱法检测中兽药散剂中的氟苯尼考

建立了检测止痢散、白头翁散、苍术香连散等三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的高效液相色谱法。根据氟苯尼考临床预防、治疗用量和中兽药散剂临床用量,在散剂中定量添加氟苯尼考作为阳性样品。样品经乙腈提取、流动相(乙腈-水)稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定氟苯尼考含量。结果显示,在10～500μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加回收率在95%～101%之间,变异系数小于1.4%,检测限均为50 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的定量测定。

泰妙灵与康农联用对断奶仔猪的预防保健效果观察

为了观察泰妙灵450和康农可溶性粉联用对增强断奶仔猪免疫力的效果,本试验选用体重8.5 kg左右断奶仔猪250头,随机分为5个组,试验组分别以自由采食的方式连续给药7天,并持续观察40天,以净增重、发病率和死亡率为指标,观察泰妙灵450和康农可溶性粉联用对增强断奶仔猪免疫力的效果。结果表明,试验组在试验结束的净增重显著高于药物对照组和空白对照组(P<0.05),试验组的发病率和死亡率显著低于药物对照组(P<0.05),与空白对照组之间的差异极其显著(P<0.01),而3个试验组之间差异不显著(P>0.05)。该试验为泰妙灵450和康农可溶性粉作为仔猪保健用药提供了参考数据。

HPLC法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺

目的建立高效液相色谱方法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺的方法。方法采用乙酸乙酯-乙腈-氨水提取蜂王浆冻干粉中残留的化合物,凝胶渗透色谱净化,荧光检测器检测。结果平均回收率84.6%～99.1%,相对标准偏差(RSD)6.02%～9.81%;甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0mg/L氟甲砜霉素胺在0.1～4.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.025mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.015mg/kg。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于分析蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺含量。

反溶剂沉淀法制备氟苯尼考纳米结晶

为了制备并固化氟苯尼考纳米结晶(FF-NC),采用反溶剂沉淀法制备FF-NC,正交试验筛选最优处方,固化并考察其冻干粉的体外溶出度。结果:在处方和工艺筛选的基础上,确定最优处方。选择羟内甲纤维素(HPMC)及泊洛沙姆188(F68)为稳定剂和助稳定剂,稳定剂∶助稳定剂=5∶1,良溶剂∶不良溶剂=1∶9,药物浓度为4 mg/mL,稳定剂浓度为5 mg/mL,滴加速度为5 mL/min。制得FF-NC平均粒径为(157.7±6.3) nm,多分散系数(PDI)为0.219±0.042,以1%PVP为冻干保护剂制得的冻干粉性质最佳,外观细腻光滑,复溶效果好,冻干前后粒度没有显著差异,冻干粉体外累积溶出度显著高于原药。反溶剂沉淀法制备FF-NC工艺简便,值得进一步研究。