Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。

Florisil固相萃取法联用气相色谱测定油脂中sn-2位脂肪酸

为探寻与气相色谱分析相配套的高效前处理方法,以测定不同物种来源的油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量,考察了Florisil固相萃取柱对经sn-1,3专一性脂肪酶水解后的油脂各产物的分离富集能力,并对萃取条件进行了优化。结果表明,Florisil固相萃取柱能有效地将sn-2单甘脂从油脂水解产物中分离;同时发现Florisil固相萃取可以实现油脂水解产物中甘油三酯、甘油二酯、单甘脂及游离脂肪酸的依次分离。5种不同来源的油脂(植物油、藻油、微生物油脂、鱼油和海豹油脂),水解后经Florisil固相萃取柱萃取,联用气相色谱测定sn-2位脂肪酸组成及含量,结果表明,植物油、藻油和海豹油中sn-2位主要为中长链不饱和脂肪酸(植物油sn-2位中C18∶1,C18∶2和C18∶3约占95%;藻油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占50%;海豹油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占67%),菌油和鱼油中sn-2位多为长链多不饱和脂肪酸(菌油sn-2位中C20∶4约占37%;鱼油sn-2位中C20∶5,C22∶5和C22∶6约占40%)。

固相萃取柱法分离sn-2位单甘酯的研究

为探寻与气相色谱分析相配套的前处理方法,以高效测定油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量。考察了胰脂酶添加量对甘油三酯酶解程度的影响,并采用Florisil固相萃取柱对酶解产物中sn-2位单甘酯的分离纯化条件进行优化。采用高温气相色谱法分析Florisil固相萃取柱对油脂酶解产物中sn-2位单甘酯的分离能力,结果表明经过Florisil固相萃取法分离得到的sn-2位单甘酯纯度能达到95%;气相色谱法分析常见的7种油脂的sn-2位脂肪酸组成,结果表明Florisil固相萃取法与传统薄层色谱法测得的sn-2位脂肪酸组成不存在显著性差异。

基质固相分散-气相色谱法测定蔬菜中的恶虫威

寻找一种新的样品前处理法--基于弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散法,并将该方法用于5种蔬菜（菠菜、番茄、黄瓜、大蒜、胡萝卜）中恶虫威的残留分析,并用气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析检测.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.结果表明,5种蔬菜中恶虫威的回收率在80.9%～107.2%之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于上述5种新鲜蔬菜样品中恶虫威的残留分析.

河流底泥沉积物中五氯酚和六氯苯残留的同时测定

建立了冷冻干燥，超声波提取，弗罗里硅土固相萃取净化（Florisil SPE cleanup），气相色谱一质谱（GC／MS）检测河流底泥沉积物中五氯酚（PCP）和六氯苯（HCB）残留的方法。方法加标回收率在9l％～99％之间，相对标准偏差小于10％。检测五氯酚和六氯苯的方法检出限（干重）分别为0．0383μg／g、0．0532μg／g。应用该方法进一步研究了取样点底泥沉积物剖面PCP、HCB含量与总有机碳（TOC）的分布特征。由此推测TOC可能是PCP和HCB在底泥沉积物剖面中沿纵深向下层迁移的一个重要载体。

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min^-1,脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2~100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%~118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。

有机氯农药残留的提取和净化方法的实验研究

采用正己烷∶丙酮体积比1∶1为溶剂,以超声波振荡提取,用弗罗里硅土净化样品对云木香中7种有机氯农药残留的提取净化方法进行了初步研究,探讨了不同超声时间对提取效率的影响、不同净化方法对净化效率的影响.得到最优的提取净化工艺条件为:在超声30 min的条件下,用正己烷与甲醇体积比1∶1做活化剂,以丙酮与正己烷体积比为1∶9为洗脱剂对净化目标物效果较好.

食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究

目的 建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化，双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0．99～0．9999），在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66．5％～116．2％，变异系数为0．7％～14．2％，最低检出浓度为0．08～26p,g／kg。结论 方法准确，重现性、精密度好，杂质干扰少，且简便快速，成本低，适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。