Study on the Flow Injection Micro-Column Pre-Separation System Coupled With High Performance Liquid Chromatography for the Determination of Ecdysterone in Traditional Chinese Medicine

A flow injection (FI) micro-column system coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was proposed for the pre-separation and determination of active organic component (ecdysterone) in traditional Chinese medicine, Loulu. The factors influencing separation performance were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the contents of ecdysterone in Loulu were determined by HPLC system using MeOH-H_2O (40: 60,V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1. 0 mL/min. The calibration curve was linear in the range of 0. 5~ 100 mg/L of ecdysterone concentrations. The detection limit of the analyte was 0. 11mol/L(3) with a precision of 0. 38% RSD (n=7 f c= 10. 0 mg/L). The average recovery of the method was 98. 7%. The proposed method has been applied to determine ecdysterone in practical samples, and the determined values by both external standard method and standard addition method were in good agreement. Compared to the traditional solid extraction method, the system proposed has the advantages of simple procedure, good reproducibility, minimum volume requirement, reduction of matrix interference and low contamination risk.

流动注射分析(FIA)-乙醇生物电极法快速测定发酵样品中的乙醇含量

报道了用流动注射分析（ＦＩＡ）－乙醇生物电极法快速测定发酵样品中的乙醇含量，探讨了发酵样品中物质对测定的干扰情况，并对该法的可靠性和重现性进行了研究。用直接比较法测定１７１３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙醇标样，相对标准偏差（ＲＳＤ）和相对误差（ＲＥ）分别为１３％和０３％（ｎ＝６）。对浓度为４１５０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ发酵样品的稀释样的测定，其ＲＳＤ为０５％（ｎ＝６），加标回收率为９１７％～１０３４％。根据对啤酒成品样、啤酒发酵样和酒精发酵成熟醪中的乙醇所进行的为期７天的现场对照测定结果，表明该法选择性好、快速、较准确、可满足工厂对乙醇监测的需要，便于实现操作的连续化和自动化。

5-(3-甲基-2-呲啶)-亚甲基若丹宁合成与钯的改进FIA光度法

合成了试剂5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁（MPMR），研究了其与钯的显色反应最佳条件。利用自制的流动比色装置，尝试了一种新的流动注射光度检测技术，一次注样便产生两峰一谷响应曲线，使分析灵敏度大幅度提高。在pH值为3．5～6．5介质中MPMR和Pd^2＋生成摩尔比为2：1配合物，λmax=436nm，ε=8．79×10^4L／（mol·cm），进样频率120次／h，钯含量在0～1．4,μg／mL范围内符合比耳定律。该方法用于钯溶化剂中钯的测定，结果满意。

FIA-双光束分光光度法测定河泥中痕量铝

本文采用一套流动注射(FIA)-双光束分光光度计装置,选用适宜工作条件测定了河泥中的痕量Al。该法设备简单,灵敏度比普通FIA-单光束光度法高1倍,分析速度快(90样/小时),相对标准偏差为0.8％(n=13),检出限小于0.04μg/ml。

FIA1.0流动注射分析仪的研制

介绍的FIA1．0流动注射分析仪由486微机、自行研制的蠕动泵、光化学检测器、自行研制连接式串珠混合器及FIA系统软件组成．汉字化的FIA系统软件为自行设计编写的支持FIA分析系统数据采集和处理的专用软件．浓度与峰高的关系采用抛物线回归，即：C＝ah2＋bh＋c．

FIA光度法对纳米γ-Al_2O_3对V(v)的吸附性能研究

利用一套流动的注射分析系统,研究了纳米γ-Al2O3对V（v）的吸附行为,考察了吸附平行时间、pH值、温度等因素对吸附过程的影响.利用固-液相互作用的方法,求取吸附剂（γ-Al2O3）和吸附质（v）相互作用性能.结果表明,纳米γ-Al2O3对V（v）吸附3min时基本平衡,在pH=4～ll范围可被定量吸附.吸附于γ-Al2O3上的V（v）可以用0.2 mol/L K3PO4和1 mol/L H2SO4混合溶液洗脱,只需5min,反洗率达95％以上.吸附过程符合Langmuir和D-R等温方程,吸附以离子交换为主.具有较好的拟合,相关系数（r）均大于0.977.

FIA离子交换预浓集AAS法测定水中微量元素

本文用流动注射离子交换预浓集与原子吸收光谱在线连接测定了水中痕量Pb,Cd,Mn,Cu,Ni和Zn.灵敏度比以往火焰法提高40～60倍,分析速度为30样/h.并用均匀设计法优选了实验条件。样品回收率为98～103%,相对标准偏差低于1.8%,最小检测浓度分别为2.0μg/L;0.2μg/L;1.0μg/L;2.0μg/L;5.0μg/L;2.0μg/L.

流动注射法(FIA)测定水中氨氮

简要介绍了流动注射法(FIA)测定水中氨氮的实验方法。此方法具有分析速度快、准确度和精密度高、污染少等优点,已用于环境分析测试中酚、氰化物、COD、硒、钍等的测定,减少了对实验室环境的污染和人体的危害,成为现代分析的发展趋势。

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

挥发酚是水体中的重要污染物,对生态环境和人体健康有着严重的危害,美国环保署已将11种酚类化合物列入环境优先污染物之中。文章概括了挥发酚的气相色谱法、蒸馏后溴化容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、光度法等检测方法的特点,重点介绍了流动注射分光光度法在挥发酚测定中的原理及在水质分析中的应用,讨论了该法的影响因素,包括缓冲溶液pH、氧化剂、空气峰以及实际水样的影响,并对这一领域的发展趋势进行了展望。引用文献54篇。

流动注射分析光泽精-H_2O_2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高,因此,把流动注射分析和化学发光结合起来可以发挥两者的优点,利用光泽精(Lucigenin)-H_2O_2体系化学发光法测定铅,国内外报道甚少,我们发现,铅(Ⅱ)可催化H_2O_2氧化Lucigenin,通过条件实验,建立了流动注射化学发光测定痕量铅的方法,由于化学发光反应在强碱性介质中进行,大多数金属离子形成氢氧化物,采用巯基棉预先分离,本法灵敏度高,而且选择性好,应用于工业废水中痕量铅的测定,获得满意效果。

用于有机磷农药残留快速检测的酶法量热式流动注射分析检测仪

采用酶抑制方法,研制了一种适合农药残留现场速测和防范农药急性中毒的量热检测仪器。主要由流动注射分析系统、半导体恒温器、固定化酶反应柱、量热传感器、数据采集模块组成。半导体恒温器的控温精度为±0.1K,量热传感器的灵敏度为2mV/K。检测仪的空白响应为10mV,在1mg/kg敌敌畏时,得到29%～36%的相对抑制率。稳定状态下,能够在5min内完成测试,可以自动处理和存储数据。

金在树脂相表面化学发光行为的研究

研究了金在树脂相表面吸附、发光行为、实验方法、仪器装置和仪器工作参数 ,建立了金的在线分离、富集发光检测新方法。pH值小于 1的含金试样 ,通过装有 71 7阴离子交换树脂柱后 ,金被定量吸附 ,通以碱性鲁米诺溶液 ,产生定量化学发光信号 ,方法的线性范围为 0～0 .2 0 0mg/L ,检出限为 0 .0 0 3mg/L。结合金矿石国家二级标准物质分析验证 ,结果与标准值无显著性差异 ,RSD(n =1 0 )为 2 .0 %。

人工神经网络流动注射分光光度法同时测定铜合金中的Fe^(2+)和Ni^(2+)

用人工神经网络处理铜合金流动注射的吸收光谱数据,对Fe2+和Ni2+含量同时进行了测定.通过对网络结构和参数的优化,提高了测定的准确性,Fe2+和Ni2+的浓度在一定范围内与峰高呈线性关系,实验结果令人满意.

流动注射技术在土壤压出液系统分析中的应用研究

本文将流动注射分析用于土壤压出液中电导率、pH值、K^+、Na^+、Ca^(2+)、Mg^(2+)、HCO_3^-、Cl^-和SO_4^(2-)含量的连续测定。样品用量仅2—5ml,分析速度快,精密、准确,自动化程度较高。对合成样品分析的结果符合计算值,是少量样品多组份分析的有效方法。

天然水重金属原子吸收法测定中螯合树脂在线预浓集

采用流动注射，离子交换与原子吸收联用技术，建立了天然水中铜、铅、镉和锰等重金属离子的在线预浓集火焰原子吸收分析方法。该方法具有快速、在线、微量、自动、密闭等优点，分析作频率为４５／ｈ，浓集倍数约２０倍，相对标准偏差约为２．０％，适用于天然水中这些痕量离子的日常监测。文中讨论了各种实验条件对浓集效率的影响及其参数的选定。

流动注射法测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量

基于NO3-可通过Zn-C柱还原为NO2-,结合流动注射分析技术,建立了流动注射分光光度法测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的新方法。样品匀浆后以超声波提取、活性炭脱色后,提取液一份直接用盐酸萘乙二胺比色法测定其中的亚硝酸盐,另一份经Zn-C柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐后用相同方法测定,差减法计算硝酸盐含量。其中亚硝酸盐方法的线性范围为0.1～2.4μg/ml,检出限为0.01μg/ml,相对标准偏差介于0.03%～1.8%之间,样品测定频率为10样/h。

应用流动注射导数光度法测定矿石中钒

在自行研制的一套流动注射分析装置上，实现了导数光度法测定金属矿样中钒含量。利用二安替比林基-（对二甲氨基）苯基甲烷与钒显色的适宜条件（λmax=552nm），一次注样产生两个拐点导数光度值（△A），进样频率为110次／h，钒含量在0-0．18μg／mL符合比尔定律。方法操作简单，用于矿石和炉渣样品中痕量钒的测定，结果令人满意。

流动注射化学发光法测定空气中的二氧化硫

在pH9.5的Na2CO3-NaHCO3介质中,亚硫酸盐对Cu2+催化的Luminol-H2O2化学发光体系具有很强的增敏作用,对影响化学发光的诸因素进行了分析和探讨,建立了流动注射化学发光法测定亚硫酸盐的新方法,方法的检出限为2.3×10-9mol/L.亚硫酸盐的浓度在1.0×10-6-8.0×10-9mol/L范围内与发光强度增强值(ΔI)呈良好的线性关系.对1.0×10-7mol/L亚硫酸盐溶液平行测定11次,RSD为2.7%.该方法用Na2CO3作为吸收液成功地测定了空气中的二氧化硫.

流动注射分析

本文是《分析试验室》杂志“流动注射分析”专题定期评述的第四篇，评述了中国学者自１９９３年１月至１９９４年１２月期间在国内外发表的有关流动注射分析的论文。内容包括：概述、仪器与装置、分光光度检测、原子光谱检测、电化学检测、化学发光及荧光检测等。共引用参考文献２４４篇。

流动注射分析法与分光光度法测定水中六价铬的比较

目的运用流动注射分析法及二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬进行测定,比较它们结果差异是否存在有统计学意义。方法对20份水分别用流动注射仪分析法和二苯碳酰二肼分光光度法测定其六价铬的含量。运用卫生统计学,检验配对设计中的差值均数与总体均数,对2种方法的检测结果进行分析比较。结果当检验水平α=0.20,并运用双侧检验时,(P<0.20),样品信息支持无效假设H0。结论在一定的条件下,应用流动注射法测定水中六价铬与用二苯碳酰二肼分光光度法得到的结果差异无统计学意义,是可以推荐的方法。