流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。

海洋生物样品中痕量汞的悬浮液进样流动注射-原子荧光法测定

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋生物样品中痕量汞的快速简便的方法 ;控制悬浮液的颗粒粒径小于或等于76μm ,用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定 ,以水溶液标准作标准曲线 ,该法检出限为0.002μg/L,加标回收率为90 %～105 %,RSD(n=6)为3.9 % ;将该法用于标准物质GBW08571和实验室互校样的分析 ,得到了满意的结果 。

垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气发生 -非色散原子荧光光谱的测定方法。在低温下采用硝酸 -过氧化氢体系消化处理样品 ;硫脲 -抗坏血酸将As(V)还原后测定样品中的总As ;Hg的测定用Hg蒸气发生原子荧光光谱法。对测量条件进行了优化,在优化实验条件下测得As和Hg的检出限分别为0.08和0.007μg/L ,10次测定的相对标准偏差分别为0.48 %和0.85 % (对8.0μg/LAs和1.0μg/LHg标准溶液 )。共存的NaCl、MgCl2、CaCl2 、Na2SO4 、NaF以及微量共存金属离子 (Cd、Se、Zn、Pb、Cu、Fe、Mn、Al)对As和Hg的测定没有干扰。用标准校正曲线和标准加入法对样品测定结果进行了比较 。

流动注射在线离子交换预富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量碲的研究

研究了流动注射在线离子交换预富集及在线氢化物发生法与原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为３０次／ｈ下，灵敏度较常规流动注射氢化物发生原子荧光光谱法提高１１倍。应用于环境水样中痕量碲的分析，获得了满意的结果。

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。

微波消解-断续流动-双道原子荧光光谱法测定南阳彩色小麦中的硒

为探讨南阳彩色小麦中硒的含量,以偃麦4110为对照,用硝酸-高氯酸混酸和微波密闭罐压力消解样品,用断续流动法进样,利用KBH4酸性体系氢化物发生原子荧光光谱(HGAFS)法进行测定。结果表明:设定条件下,硒标准溶液在0～24μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9996;样品加标平均回收率为99.42%,平行测定的相对标准偏差为2.6%(n=11);干基样品中硒含量的多少依次为:南阳灰麦>偃麦4110>南阳蓝麦>大紫麦>小紫麦。该法操作简单、消解过程硒不易挥发损失、测定时基体干扰少、适用性强。

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集 -氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少。富集倍数达 2 5倍以上 ,采样频率为 3 0次 /h,回收率达 90 %～ 1 0 5 %。应用于环境水样中痕量汞的测定 。

流动注射氢化物发生原子吸收法测定血液中硒

采用流动注射分析与氢化物发生原子吸收相结合的方法测定了血液中痕量硒。采用HNO_3-HClO_4体系溶解样品,取样量少,样品处理简单、快速。本法检出限为0.06μg/L^(-1)(3σ),进样频率为120～150样次/小时。讨论了砷对硒测定时的干扰及其排除方法,用该法测定了300个正常人全血和75个血清样品,其硒含量范围分别为0.056～0.118μgml^(-1)和0.040～0.076μgml^(-1),回收率为96～102％。

微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草等中药材不同部位的硒

用微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草、淫羊藿等中药材中硒的含量,并比较测定了各品种不同部位的硒含量差异,对样品处理、干扰消除等进行了探讨,结果表明,本法回收率为95.35%—102.90%,方法的选择性好,操作简单,适用于常见中药材中微量硒的检测。