DETERMINATION OF ANTIMONY IN WATER SAMPLES BY FLOW-INJECTION HYDRIDE GENERATION ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY WITH ON-LINE ION-EXCHANGE COLUMN PRECONCENTRATION

On-line ion-exchange separation and preconcentration were combined with flow-injection hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS) to determine ultra-trace amounts of antimony in water samples. Antimony(Ⅲ) was preconcentrated on a micro-column packed with CPG-8Q chelating ion-exchanger using time-based sample loading and eluted by 4 mol l^(-1) HCl directly into the hydride generation AAS system. A detection limit (3σ) of 0.0015μg l^(-1) Sb(Ⅲ) was obtained on the basis of a 20 fold enrichment and with a sampling frequency of 60h^(-1). The precision was 1.0% r.s.d.(n=11) at the 0.5μg l^(-1) Sb(Ⅲ) level. Recoveries for the analysis of antimony in tap water, snow water and sea water samples were in the range 97-102%.

离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素

建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样品流速,洗脱液种类和浓度,样品体积分别为3. 0～4. 0,3. 0 m L·min^(-1),3. 0 mol·L^(-1) HNO_3,200 mL。方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0. 09～0. 45和0. 31～1. 50μg·L^(-1),加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95. 3%～104. 2%和1. 25%～4. 12%。采用该方法测定不同地区的样品,并与直接采用ICP-MS法进行对比,其测定结果基本吻合。实验表明该方法的检出限,定量限可以满足水中重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的检测要求,准确性和精密度好,结果可靠,适用于测定水中Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb。

痕量钴的在线流动注射离子交换预浓集原子吸收测定

本文提出痕量钴的在线流动注射离子交换预浓集火焰原子吸收测定方法,并将其应用于天然水的分析。在每小时60样次速度下检出限为0.2μg/L(30)。对40μg/L含量水平钴测定的相对标准偏差为1.7％(n=11)。文中讨论了CPG-8HQ离子交换剂,Chelex-100螯合树脂以及501螯合树脂浓集钴的效率,抗干扰能力以及对天然水样的回收率和条件参数的优选。

流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰

提出了以732强酸型阳离子树脂作填充材料,流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰的分析方法。优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰。富集倍数可达24倍,分析速度为15～20样/h,检出限为2.0ng/mL,相对标准偏差为2.8%(n=15)。对雨水加标回收,回收率为97%～103%。

流动注射在线吸着分离预浓集冷蒸气原子吸收法测定痕量镉

研究了 IRC-71 8离子交换树脂、 1 2 2螯合树脂和 Muromac A-1树脂对镉的预浓集条件 ,建立了超痕量镉的流动注射在线吸着分离预浓集冷蒸气发生原子吸收光谱测定方法 .在每小时进样 60 ,60和 4 5次速度下检出限 ( 3σ)分别为 3.0 ,3.0和 2 .4 ng/L.线性范围 0～ 0 .3μg/L,对 0 .2 μg/L镉测定的相对标准偏差为2 .0 %～ 2 .6% ( n=1 1 ) .讨论了用这 3种离子交换树脂微柱进行分离预浓集时条件参数的优化、抗干扰能力以及对天然水样的回收率 。

流动注射在线离子交换预富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量碲的研究

研究了流动注射在线离子交换预富集及在线氢化物发生法与原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为３０次／ｈ下，灵敏度较常规流动注射氢化物发生原子荧光光谱法提高１１倍。应用于环境水样中痕量碲的分析，获得了满意的结果。

流动注射在线离子交换微柱富集-火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉

本文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集-火焰原子吸收法测定了标准参考物(头发GBW09101和桃叶GBW08501)及水样中的微量铜、铅和镉.对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27.0,37.5和27.5倍;回收率分别为93.7—109.9%,88.9—101.4%,84.7—103.0%;分析速度为30次·h^(-1).对0.05μg·ml^(-1)Cu^(2+),0.2μg·ml^(-1)Pb^(2+),0.02μg·ml^(-1)Cd^(2+)溶液,其测定相对标准偏差(n=11)分别为2.74%,1.05%和2.97%.

在线离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的铅和镉

采用在线离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法同时测定环境水样中微量铅和镉。观察样品pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量、共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品液pH为6.0时,用0.80 mol/L HNO3进行洗脱可达到良好效果。方法用于在线分离和富集环境水样中的铅和镉,对铅和镉的测定灵敏度提高了100倍,加标回收率为90%～102%。在线离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法具有操作简便,灵敏度高,成本低等特点,可用于环境水样中微量重金属的现场快速检测。

流动注射在线离子交换预富集HG-AFS测定痕量铅

研究了流动注射在线离子交换预富集与氢化物发生原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及操作参数。方法操作简便 ,灵敏度高 ,干扰少 ,在采样频率为 30个样 / h条件下 ,检出限为 0 .0 0 6 1ng/ m L,较常规氢化物发生原子荧光光谱法降低了 2 0倍 ,RSD为 5 .78% (n=10 ,Pb 10 ng/ m L )。适用于痕量铅的测定 ,结果令人满意。

流动注射离子交换预浓集火焰原子吸收光谱法直接测定人尿中痕量镉

应用高效的流动注射在线离子交换预浓集火焰原子吸收光谱测定系统直接测定了人尿中痕量镉。选择200uL锥形离子交换柱,内装多孔玻璃固定化的8-羟基喹啉离子交换剂,在pH9条件下样品流速为3.5mL/min,40s装样,用2mol/L HCl洗脱,在分析速度为60样/h,获得30倍的富集倍率。检出限为0.3ug/L。镉含量水平为40ug/L的尿样,连续测定11次的相对标准偏差为1.5%。尿标准参考物(GBW09103)验证分析结果与标准值一致。

流动注射离子交换-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集，在0．50mol／L HCl介质中，Ta（Ⅴ）与Cl^-形成络阴离子，被DT-1016阴离子交换树脂交换富集，用0．25mol／LHCl—0．5mol／L硫脲溶液洗脱，用氯磺酚S分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为570nm。钽的质量浓度在1．1～600μg／L范围内符合比尔定律。经分离后，钽的测定灵敏度可提高数倍，大量共存离子不干扰测定。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定。

离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定地下水中重金属

建立了采用强酸性阳离子交换树脂富集与火焰原子吸收光谱法测定地下水中铜、钴、镍、镉、锌、铁、锰、铋、锑、铅等金属离子,讨论了洗脱剂类型、浓度、洗脱流速和阳离子交换树脂用量等对交换树脂富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为1.0cm,柱高为50cm,732#树脂用量为30ml,吸附速度为4.0ml·min-1时,用2.4mol·L-1盐酸以1.0ml·min-1的速度洗脱,可达到良好效果。该方法可同时测定地下水中痕量重金属元素,其加标回收率为97%～103%。

流动注射-离子交换分离富集-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集,在0.30mol/L HCl介质中,Ta(Ⅴ)与Cl-形成配阴离子,被离子交换树脂交换富集,用0.50mol/L HNO3-2.5%柠檬酸溶液洗脱,用偶氮氟胂-Ⅲ(FAsA-Ⅲ)分光光度法测定.有色配合物的最大吸收波长为650nm,钽的质量浓度在0～600μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为1.1μg/L.经分离后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钽的测定.该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,结果令人满意.

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集 -氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少。富集倍数达 2 5倍以上 ,采样频率为 3 0次 /h,回收率达 90 %～ 1 0 5 %。应用于环境水样中痕量汞的测定 。

流动注射在线预浓集—火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的镉

本文采用流动注射、离子交换与原子吸收联用技术 ,建立了环境水样中镉离子的在线预浓集火焰原子吸收分析方法 ,讨论了缓冲溶液、洗脱液、样品流速对测定的影响。在 30h- 1的进样频率下 ,灵敏度可提高八倍 ,检出限为 1 .2ng/mL ,相对标准偏差为 2 .8%。在 8h- 1 的进样频率下 ,灵敏度可提高 35倍 ,检出限为 0 .3ng/mL ,相对标准偏差为 4.2。

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。

痕量钼的在线离子交换预浓缩流动注射-电感耦合等离子体光谱测定

本文采用双柱在线离子交换预浓缩FIA-ICP系统,建立了水及土壤浸出液中痕量钼的测定方法。用内装Dowexl(Cl^(-1)型)阴离子交换树脂微型柱吸附待测元素,然后用洗脱剂(1.9mol/L氯化铵-0.4mol/L柠檬酸铵混合液)洗脱。在采样频率为12样/小时的速度下,浓缩倍数可达50倍。样品(自来水)回收率为90～110％;在O.2μg/ml水平时,变异系数为5.3％(n=11)。

毛细管区带电泳的离子交换在柱预富集技术研究

提出了离子交换固相萃取的毛细管区带电泳在柱预富集技术。预富集毛细管和分离毛细管的端面靠紧,二者通过一段带侧孔的聚四氟乙烯(PTFE)套管固定。预富集毛细管内壁键合羧基阳离子交换基团,进样时分析离子被保留在预富集管的固定相上,用2mol/L的氯化铵溶液洗脱,再进行毛细管区带电泳分离。方法成功富集和分离了两种低浓度的药物阳离子,普萘洛尔和美托洛尔的灵敏度比常规电动进样分别提高4200和3400倍,其浓度检出限分别为0.02μg/L和0.14μg/L。

水环境中基于分离-富集的金属形态分析方法研究进展

金属的形态对其在环境介质中的迁移转化、生物有效性和毒性具有重要影响.目前认为,金属的自由离子态和不稳定络合态是具有潜在生物有效性的形态,而纳米颗粒的存在使得具有生物有效性的金属形态变得更为复杂.痕量金属和纳米颗粒在天然水环境中的含量较低,大部分检测方法无法达到检测限要求.基于分离-富集的金属形态分析方法因检测限低、操作简单、结果可靠等优点被广泛用于环境中痕量金属及纳米颗粒存在下金属的形态分析.本文从原理、应用条件和优缺点等方面对梯度扩散薄膜技术、唐南渗析膜技术、离子交换技术和渗透液膜技术等基于分离-富集的金属形态分析方法进行综述,为水环境中金属形态分析方法的选择提供了参考和依据.

流动注射在线离子交换预富集-火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

研究了流动注射在线离子交换预富集与火焰原子吸收光谱法的联用技术，采用了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为 ３０ 次／ｈ 下，灵敏度比普通火焰原子吸收法提高１２ 倍，应用于环境水样中痕量镍的监测，获得了满意结果。