荧烷类压、热敏染料FH-101的合成

合成了显黑色的压、热敏染料３二乙基氨基７（２’氯苯胺基）荧烷，较佳的制备条件是：二苯甲酮衍生物与二苯胺衍生物的摩尔比为１∶１２，硫酸质量分数（Ｈ２ＳＯ４）为９０％，反应时间为２４ｈ，产物的收率达６２％。

4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。

基于去保护机理的新型H_2O_2荧光探针的制备及应用

合成的3',6'-对戊酰硼荧光素是一种基于去保护机理的高灵敏H2O2荧光增强化合物,能灵敏地检测出样品中H2O2的含量.用IR,1HNMR对该探针的结构进行了表征,并且讨论了反应时间、溶剂、碱对探针合成的影响.研究了探针的最佳响应时间,结果表明检测过程中反应的最佳时间为3min.该探针在2.3×10-12～2.0×10-8mol/LH2O2溶液范围内呈荧光增强趋势,检测下限为2.3×10-12mol/L.此探针重现性良好,在血清中检测H2O2的回收率在93.9%～102.2%之间,结果令人满意,具有一定的实用价值.

助剂对热敏绿变色的影响研究

研究了显色剂双酚A、对羟基苯甲酸苄酯等助剂对热敏绿热变色的影响 .实验中发现 ,热变色材料都不同程度存在褪色现象 ,实验以染料热敏绿TG、显色剂、溶剂配比为 1∶2∶5较为适宜 .显色剂不仅影响色光 ,也影响颜色深浅 .发现增感剂苯甲酸苄酯对示温材料牢度也有一定的提高 .实验表明 ,光稳定剂 770 ,2 ,6 -二叔丁基对甲酚 ,增感剂对抑制染料的光褪色有一定的效果 .抗氧剂 10 10 ,抗氧剂 16 8与溶剂不互溶 ,不宜使用 .通过NMR对热敏绿TG进行结构分析测定 。

荧烷染料的光诱导显色反应和机制的研究

荧烷染料的光诱导显色反应和机制的研究＊周文慧刘建民李妙贞王尔＊＊（中国科学院感光化学研究所，北京１００１０１）关键词荧烷染料，碘盐，电子转移，光显色反应荧烷染料是一类重要的功能性染料，广泛地应用于热敏和压敏记录材料．通常采用在酸作用下，使荧烷染料...

荧烷染料/二芳基碘鎓盐同步光生色和光聚合体系

荧烷染料（ＦＲ）和二芳基碘盐（Ｏｎ＋Ｘ－）组成的体系，在光作用下，通过激发态的荧烷染料与碘盐之间发生电子转移反应，生成开环结构的荧烷染料有色体，伴随发生盐的光解反应，生成活性引发自由基碎片．该体系不仅可有效地引发烯类单体的聚合反应，也可同步发生光生色作用，产生较高的色密度．进一步研究了二芳基碘盐的取代基不同碳链长度和不同对离子及浓度诸因素，在光固化体系中对生色反应的影响．同时ＦＲ／Ｏｎ＋Ｘ－体系引发光交联形成的有色薄膜具有良好的色稳定性．

3′,6′-二(N,N-二苯氨基)荧烷的合成及其结构表征

为了提高荧烷的耐光牢度,合成了一种新型染料3′,6′-二（N,N-二苯氨基）荧烷（DPAF）.首先,以间苯二酚和二苯胺作原料,85%磷酸作催化剂,在220 C高温下一步缩合得到中间体3-（N,N-二苯基）氨基苯酚（DPAP）,并对影响该反应的各因素进行了研究.其次,以对甲苯磺酸为催化剂,将DPAP与邻苯二甲酸酐在180C下环合,得到目标产物DPAF.最后,通过红外、质谱和~1H NMR验证了其结构.

3，6─二乙氧基荧烷的合成

报道了在无水氯化锌催化剂存在下，以３－乙氧基苯酚与邻苯二甲酸酐反应，制取３，６－二乙氧基荧烷的合成方法．采用柱层析分离与重结晶相结合的方法分离并提纯合成产物，可进一步提高产品纯度，产物经ＭＰ，ＩＲ，ＵＶ，１Ｈ－ＮＭＲ，ＥＡ严格表征。

基于对戊酰硼荧光素探针的超氧阴离子酶催化荧光分析

利用新型3',6'-对戊酰硼荧光素探针,结合超氧化物歧化酶(SOD)的选择性催化歧化反应特性,建立了一种超氧阴离子(O2-)的酶催化荧光分析方法。SOD催化黄嘌呤/黄嘌呤氧化酶体系中的O2-生成H2O2,使得荧光探针转换为强荧光的荧光素产物,从而实现对O2-的荧光检测。该方法检测线性范围为2.4×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.0×10-7mol/L,显示了较高选择性和灵敏度。

3′,6′-二(N,N-二苯氨基)荧烷的合成与光学性能

以间苯二酚和邻苯二甲酸酐为原料,合成了3′,6′-二(N,N-二苯氨基)荧烷,并通过FTIR、1H NMR、MS确证了化合物的结构.热致变色研究结果表明,该化合物在加热条件下能从白色向蓝色转变,转变起始温度为110,℃.吸收光谱和荧光光谱检测结果表明,化合物溶液还具有酸致变色性能和强的荧光性能,且溶液在580,nm处的吸收强度和在490,nm处的荧光强度随着对甲基苯磺酸的加入量呈现出规律性的线性变化,可应用在紫外线检测等领域.

2′－胺基－6′－（二乙胺基）萤烷的晶体结构研究

２′－胺基－６′－（二乙胺基）萤烷的晶体结构研究陈红丽，孙命，刘景旺，刘小兰，缪方明（天津师范大学晶体化学研究所天津３０００７４）关键词萤烷，晶体结构萤烷类化合物是现今各国集中研究的一类压敏色素，用于压敏复写纸的制造，特别是随着电子技术和计算机技术的...

2-(5-甲基-1,3,4-噁二唑-2-基)-6-二乙氨基荧烷的合成

以间氨基苯酚为原料经烷基化和Friedel-Crafts酰基化反应生成了2-羧基-4'-二乙基氨基-2'-羟基二苯甲酮.以对甲氧基苯甲酸为原料经酯化,肼化和环合成反应合成了2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑.再用2-羧基-4'-二乙基氨基-2'-羟基二苯甲酮和2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑经环合反应合成了2-(5-甲基-1,3,4-噁二唑-2-基)-6-二乙氨基荧烷.产物经1H NMR,IR,元素分析等检测确定.

一种黑色可逆热致变色染料的合成及表征

研究了黑色可逆热致变色染料2′-(2-氯苯氨基)-6′-二丁氨基荧烷(Ⅰ)的合成及表征。以邻氯苯胺、对苯二酚为原料,合成2-氯-4-羟基二苯胺(Ⅱ)。以间硝基苯酚为原料,经酚羟基保护、硝基还原、氨基烷基化反应、脱保护、与邻苯二甲酸酐反应合成N,N-二正丁基-4-氨基-2-羟基-2′-甲酸二苯甲酮(Ⅲ)。化合物Ⅱ与化合物Ⅲ反应合成目标产物Ⅰ,总收率56.2%,纯度99.54%(HPLC),其结构经1HNMR、13CNMR证实。

2-(2′-氯苯胺基)-6-二乙基氨基荧烷的合成与性能测试

本文合成了中间体２－羧基－４′－二乙基氨基－２′－羟基二苯甲酮（１）和２－氯－４′－甲氧基二苯胺（３），由１和３反应得到产物２－（２′－氯苯胺基）－６－二乙基氨基荧烷（４），对化合物１、３和４都进行了结构结构表征，化合物４经上海感光复印纸厂的性能测试表明：其性能优良，可用于压。

6’-二氨基-2’-氯萤烷紫外和可见光谱分析

本文首次结合单晶结构分析数据 ,通过紫外和可见光谱的数据 ,从分子结构和可见光谱数据讨论 6’ -二氨基 - 2’ -氯萤烷分子的显色机理。

SYNTHESIS AND PROPERTIES OF SENSITIZERS FOR THERMAL SENSITIVE RECORDING MATERIALS

Four sensitizers of high purity were synthesized with high yield. Their structures were verified by IR spectra and elementary analysis. The tricomponent eutectoid point determined by thermal analysis and the optical density determined by static and dynamic color development tests show that these sensitizers can lower the temperature and increase the rate of color development as well as enhance the optical .tensity when used in thermal sensitive materials.

环保型荧烷油画棒制备及应用

针对传统油画棒因原料和生产工艺导致的绘画过程中手感不顺滑,环境污染严重等问题,提出用新型荧烷颜料代替传统无机矿物颜料制备新型荧烷油画棒。通过对比不同蜡脂比、棕榈筒占比和滑石粉占比对荧烷油画棒性能的影响,确定制备荧烷油画棒最适宜配比为:蜡脂比4∶6;棕榈油占比15%;滑石粉占比15%~20%。以此配合比制备的荧烷油画棒使用顺滑,褪色时间适宜,可用于油画的制作。

酚酞片中荧光母素的限量检查方法研究

目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片中荧光母素的含量.方法 采用 Agilent C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为25℃,以甲醇-0.05mol·L-1 NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为284nm.结果 荧光母素在1.988μg·mL-1～11.928μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,测得平均回收率为99.78%,RSD=0.45%（n=9）.结论 该方法稳定可靠,重现性好,灵敏度高,能更好的控制酚酞片的质量.

高灵敏温感变色微胶囊的制备及其在智能纺织品上的应用

针对温度刺激响应变色微胶囊变色温度区间大和变色滞后严重的问题,将带有酰胺基团的荧烷染料与十六醇均匀混合,制备了快速响应二元温感变色复配物;采用溶剂挥发法制备了高灵敏温感变色微胶囊,并通过丝网印花技术将微胶囊整理到织物上制备了高灵敏温感变色智能纺织品,分析了高灵敏温感变色微胶囊的表观形貌、粒径、核壳结构、热学性能和芯材负载量;研究了智能纺织品的形貌特征和变色性能。结果表明:高灵敏温感变色微胶囊的粒径为1μm,芯材负载量约为65%,耐热稳定性较好;制备的高灵敏温感变色智能纺织品颜色鲜艳,变色区间为40~42℃,升温与降温过程的变色滞后小于1℃,变色灵敏度高。

新型热敏染料的研究

基于内酯环类热敏染料的热变色性 ,通过分子设计和结构修饰 ,将显色性功能基团连接在内酯环荧烷母体上合成新型的热敏染料 ,达到同样的效果 ,并用紫外、红外等光谱探讨热变色机理 .研究表明 ,低温时 ,内酯环呈开环的状态 ,具有共轭结构 ,显示一定的颜色 .高温时 ,因溶剂化作用分子闭环 ,共轭结构消失而消色 .