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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究
被引量:
6
1
作者
祁争健
周钰明
+1 位作者
曹爱年
周芩楠
《南京大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生...
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。
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关键词
荧烷
热压敏染料
中间体
合成工艺
4-N
N-二丁氨基-2-羟基-2′-羟基二苯酮
下载PDF
职称材料
2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺
2
作者
申秋
陈永杰
+2 位作者
左修源
曹爽
魏田
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第B11期335-339,共5页
目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH...
目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。
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关键词
荧烷
2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮
中间体
压热敏染料
合成
反应
TLC
下载PDF
职称材料
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究
3
作者
陈永杰
申秋
+2 位作者
冯玉东
曹爽
左修源
《沈阳化工大学学报》
CAS
2018年第4期305-309,317,共6页
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜...
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.
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关键词
荧烷
压热敏染料
中间体
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚
合成
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职称材料
题名
4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究
被引量:
6
1
作者
祁争健
周钰明
曹爱年
周芩楠
机构
江苏省化工研究所
东南大学化学化工系
出处
《南京大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第5期643-648,共6页
文摘
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。
关键词
荧烷
热压敏染料
中间体
合成工艺
4-N
N-二丁氨基-2-羟基-2′-羟基二苯酮
Keywords
fluoran
,
thermal and pressure-sensitive dyestuff
,
intermediate
,
synthesis
分类号
TQ612.4 [化学工程—精细化工]
下载PDF
职称材料
题名
2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺
2
作者
申秋
陈永杰
左修源
曹爽
魏田
机构
沈阳化工大学应用化学学院
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第B11期335-339,共5页
基金
辽宁省教育厅科研项目(LS 2010119)
文摘
目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。
关键词
荧烷
2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮
中间体
压热敏染料
合成
反应
TLC
Keywords
fluoran
e
2-hydroxybenzoyl-4-(N-ethyl-N-isobutyl) amino-2'-carboxyl benzophenone
intermediate
thermal
-pressure sensitive dyes
synthesis
reaction
TLC(thin layer chromatography)
分类号
O625.45 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究
3
作者
陈永杰
申秋
冯玉东
曹爽
左修源
机构
沈阳化工大学应用化学学院
出处
《沈阳化工大学学报》
CAS
2018年第4期305-309,317,共6页
基金
辽宁省教育厅科研项目(LS 2010119)
文摘
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.
关键词
荧烷
压热敏染料
中间体
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚
合成
Keywords
fluoran
e
thermal
-pressure sensitive dyes
intermediate
N-ethyl-N-isobutyl-m-aminophenol
synthesis
分类号
O625.634 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究
祁争健
周钰明
曹爱年
周芩楠
《南京大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2001
6
下载PDF
职称材料
2
2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺
申秋
陈永杰
左修源
曹爽
魏田
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
0
下载PDF
职称材料
3
N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究
陈永杰
申秋
冯玉东
曹爽
左修源
《沈阳化工大学学报》
CAS
2018
0
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职称材料
已选择
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