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Development of Simultaneous HPLC-Fluorescence Assay of Phenol and Chlorophenols in Tap Water after Pre-Column Derivatization with 3-Chlorocarbonyl-6,7-dimethoxy-1- methyl-2(1H)-quinoxalinone 被引量:2
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作者 Yasuhiko Higashi 《Detection》 2016年第1期16-24,共9页
Chlorophenols (2-chlorophenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,6-dichlorophenol and 2,4, 6-trichlorophenol) may be presented in natural waters or drinking water as a result of disinfection processes involving ch... Chlorophenols (2-chlorophenol, 4-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,6-dichlorophenol and 2,4, 6-trichlorophenol) may be presented in natural waters or drinking water as a result of disinfection processes involving chlorination, or as contaminants derived from domestic products, industrial operations and agricultural chemicals. A previous HPLC-UV method for determination of phenol and five chlorophenols in tap water using 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiaole as a UV labeling reagent shows limited sensitivity. Here, we present an improved HPLC-fluorescence detection method for simultaneous determination of phenol and the above chlorophenols in tap water after pre-column derivatization with 3-chlorocarbonyl-6,7-dimethoxy-1-methyl-2(1H)-quino- xalinone (DMEQ-COCl), using a short, narrow column (50 × 2.1 mm i.d., packed with 5 μm particles of C18 material) to improve the sensitivity. Standard samples containing the compounds are derivatized with DMEQ-COCl in borate buffer (pH 9.0) at room temperature for 3 mins. The response is linear in the concentration range of 0.01 - 0.05 to 0.5 mg/L with r2 values ≥0.9967 for all compounds. The lower limits of detection are 0.001 to 0.008 mg/L, and the coefficients of variation are less than 8.8%. The recovery values from tap water spiked with standard samples are satisfactory. The present method is suitable for examining whether or not tap water samples are contaminated with phenol and chlorophenols in excess of regulatory values. 展开更多
关键词 PHENOL CHLOROPHENOL fluorescence derivatization 3-Chlorocarbonyl-6 7-dimethoxy-1-methyl-2(1H)-quinoxalinone
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Simple HPLC-Fluorescence Determination of Raspberry Ketone in Fragrance Mist after Pre-Column Derivatization with 4-Hydrazino-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole 被引量:1
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作者 Yasuhiko Higashi 《Journal of Analytical Sciences, Methods and Instrumentation》 2016年第2期44-49,共6页
Raspberry ketone {RK, 4-(4-hydroxyphenyl)butan-2-one} is a natural compound contained in raspberry, and is added to cosmetics for skin whitening. It is very important to measure the RK level in cosmetics for quality a... Raspberry ketone {RK, 4-(4-hydroxyphenyl)butan-2-one} is a natural compound contained in raspberry, and is added to cosmetics for skin whitening. It is very important to measure the RK level in cosmetics for quality assessment, since RK structurally resembles 4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanol, which causes leukoderma on consumers’ skin. Here, we present a simple HPLC-fluorescence method for determination of RK in a fragrance mist by pre-column derivatization with 4-hydrazino-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole hydrazine (NBD-H), which reacts with the carbonyl group of RK. The NBD-RK derivative was eluted from a reversed-phase ODS column, and detected with excitation at 470 nm and emission at 550 nm. The retention time of NBD-RK derivative obtained by reaction with NBD-H at 80°C for 20 min was 10.3 min. The standard curve was linear in the range of 0.2 to 10 μg/mL, with a correlation coefficient (r<sup>2</sup>) value of 0.9980. The lower limit of detection was 0.018 μg/mL (absolute amount of 1.8 pmol). The coefficients of variation were less than 8.1%. The content of RK in fragrance mist (1.00 mL) was 1.18 ± 0.07 mg (range: 1.12 to 1.28 mg, n = 5). Recovery tests were satisfactory (83.9% ± 3.9%;range: 79.6 to 88.8%, n = 5). 展开更多
关键词 Raspberry Ketone High-Performance Liquid Chromatography 4-Hydrazino-7-nitro-2 1 3-benzoxadiazole derivatization fluorescence
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HPLC of Amino Acids and Oligopeptides by Pre-Column Fluorescence Derivatization with 9-Acridine Formyl Chloride
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作者 Jin Mao YOU Xin Jun FAN Qing Yu OU(Lanzhou Institute of Chemical Physics. Chinese Academy of Sciences 730000) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第10期875-878,共4页
A highly sensitive HPLC method for the detection of amino acids and oligopeptides with 9-acridine formyl chloride by pre-column fluorescence derivatization has been developed. Glycine, glycylglycine, histidine, trigly... A highly sensitive HPLC method for the detection of amino acids and oligopeptides with 9-acridine formyl chloride by pre-column fluorescence derivatization has been developed. Glycine, glycylglycine, histidine, triglycine and glutathione were separated on a reversed-phase C-18 column with methanol-water-triethylamine eluent, derivatization and chromatographic conditions were optimized. The five derivatives were eluted in 28 min with a good reproducibility. Linear range of the calibration graph was 0.08-260 nmol/ml(-1). The relative standard deviations(n=6) are < 5%. Detection limits (signal-to-noise ratio=3) for the five derivatives are 20-40 fmol. 展开更多
关键词 HPLC of Amino Acids and Oligopeptides by Pre-Column fluorescence derivatization with 9-Acridine Formyl Chloride
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HPLC Determination of Amino Acids by Pre-Column Fluorescence Derivatization with Carbazole-9-yl-Acetyl Chloride
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作者 Jin Mao YOU Xing Jun FAN +1 位作者 Qing Yu OU Qing Cun ZHU(Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences 730000)(Department of Chemistry, Qufu Normal University, Qufu, Shandong 273165) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第3期281-285,共5页
A sensitive HPLC method for the detection of amino acids with pre-column fluorescence derivatization with carbazole-9-yl-acetyl chloride has been developed. This method, in conjunction with a multi-gradient program, o... A sensitive HPLC method for the detection of amino acids with pre-column fluorescence derivatization with carbazole-9-yl-acetyl chloride has been developed. This method, in conjunction with a multi-gradient program, offers baseline resolution of the common CRAC-amino acids from a linear acetonitrile gradient. Separation of amino acid derivatives was obtained on a reversed-phase C-18 column. Derivatization and chromatographic conditions were optimized. Amino acid derivatives were eluted in 40 min with good reproducibility. The relative standard deviations (n=6) at an analytical concentration of 100 pmol are < 4%. The methods described are also suitable for the analysis of amino acids in different biological samples. 展开更多
关键词 liquid chromatography amino acids fluorescence derivatization carbazole-9-yl-acetyl chloride
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Determination of Selenium in Water by Vortex-Assisted Cloud-Point Extraction Combination with Fluorescence Detection
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作者 JIAO Yurong LI Haifang 《Journal of Donghua University(English Edition)》 EI CAS 2019年第5期487-492,共6页
A simple vortex-assisted cloud-point extraction(VA-CPE)method combined with the fluorescence(FL)strategy was developed to extract and determine inorganic Se(IV)in environmental water.Toluene was used as an extraction ... A simple vortex-assisted cloud-point extraction(VA-CPE)method combined with the fluorescence(FL)strategy was developed to extract and determine inorganic Se(IV)in environmental water.Toluene was used as an extraction reagent,and Se(VI)was reduced to Se(IV)by subjecting its solution in 4 mol/L HCl to microwave heating for generating a yellow piazselenol complex using 3,3'-diaminobenzidine(DAB)and Se(IV).The concentration of the complex exhibited an excellent linear relation with the FL at 560 nm with an excitation wavelength of 420 nm.In addition,the effects of the toluene volume,pH,and VA-CPE parameters were investigated and the interference from coexisting ions was also studied.This method was successfully applied to determine the concentration selenium in environmental water samples with a detection limit of 0.05μg/L in the line range from 0.50μg/L to 50.00μg/L. 展开更多
关键词 SELENIUM CLOUD-POINT extraction fluorescence(fl)derivatization 3 3'-diaminobenzidine(DAB)
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Mixed Micellar Electrokinetic Chromatographic Analysis of Colistin, Polypeptide Antibiotic, Using Laser-Induced Fluorescence Detection
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作者 Hytham Ahmed Fawzy Elbarbry Brian Clark 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第3期233-241,共9页
The main goal of this work was to quantify the detection of colistin at low levels in urine samples through the practical application of mixed surfactant micellar electrokinetic chromatography–laser-induced fluoresce... The main goal of this work was to quantify the detection of colistin at low levels in urine samples through the practical application of mixed surfactant micellar electrokinetic chromatography–laser-induced fluorescence (MEKC-LIF) analysis method using its advantage of sensitivity and to examine direct injection of biological samples. Colistin (po- lymyxin E) has neither strong UV chromophore nor fluorophore. So, its assay for metabolism, pharmacokinetics studies for bioavailability and bioequivalence are difficult because of poor detectability. Therefore an enhanced UV or fluores-cence detection by chemical derivatization is required. MEKC-LIF method was proposed for colistin with a 488/520 nm argon-ion laser using a pre-CE derivatization with fluorescein isothiocyanate (FITC). Borate buffer was used as background buffer (BGB). The different parameters affecting the proposed derivatization reaction including concentration of the derivatizing reagent, reaction time and temperature were studied and optimized. The derivative was stable for up to 3 days. Different micelles (TX-100 and SDS) were examined as BGB additives separately but negative-charged mixed micelles (SDS/TX-100) were shown to be the best additive to BGB for the analysis of colistin particularly in human urine as they enhance both selectivity and sensitivity of the proposed method. BGB was used with pH 9.5, 10 kV, 8 s inj time, capillary length 75 cm × 75 μm ID (66 cm effective length), detection was LIF Ex 488 nm;Em 520 nm. The method was applied to colistin analysis in human urine and the recovery was > 98% (n = 5). LOD and LOQ in urine after pre-column derivatization using FITC were 100 and 250 ng/ml, respectively. Urine samples were analysed by direct injection without sample pre-treatment. The mechanism of enhancement of fluorescence of the derivative by surfactant was proposed. 展开更多
关键词 Capillary Electrophoresis Laser-Induced fluorescence Urine Direct Injection MIXED Micelles derivatization COLISTIN POLYPEPTIDE Antibiotic MEKC
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
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作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛
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作者 黄露杰 徐静 +4 位作者 汪耀 吕敏 崔玉洁 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期153-158,共6页
本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定... 本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。 展开更多
关键词 硝酮化衍生法 不饱和醛 高效液相色谱-荧光检测法 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定
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作者 袁巧杰 《当代化工研究》 CAS 2024年第1期47-49,共3页
通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明:测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样... 通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明:测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg(包含因子k=2)。 展开更多
关键词 HPLC-柱后衍生荧光法 水产品 河豚毒素 不确定度
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DMB衍生-高效液相色谱法测定重组人促卵泡激素中的唾液酸含量
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作者 王绿音 李懿 +4 位作者 孙悦 胡馨月 张慧 李晶 梁成罡 《中国药物警戒》 2024年第1期89-93,97,共6页
目的建立采用4,5-亚甲二氧基-1,2-苯二胺二盐酸盐(DMB)衍生-高效液相色谱-荧光检测器(HPLCFLD)法(DMB衍生法)同时测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中2种唾液酸组分N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)含量的方法。方法将DMB... 目的建立采用4,5-亚甲二氧基-1,2-苯二胺二盐酸盐(DMB)衍生-高效液相色谱-荧光检测器(HPLCFLD)法(DMB衍生法)同时测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中2种唾液酸组分N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)含量的方法。方法将DMB衍生法与邻苯二胺衍生-高效液相色谱法(邻苯二胺衍生法)进行对比研究,对DMB衍生法中的水解条件进行优化并确定最终方法为rhFSH原液经酸水解后,采用DMB进行衍生,经Agilent ZORBAX 300SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用荧光检测器检测。结果与邻苯二胺衍生法相比,DMB衍生法能够实现Neu5Gc与Neu5Ac相关杂质的有效分离。该方法Neu5Gc和Neu5Ac分别在0.5~5.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)和25~250μg·mL^(-1)(r=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;Neu5Gc和Neu5Ac的检测限分别为11.07、10.30 ng·mL^(-1),定量限分别为33.21、20.60 ng·mL^(-1),两者回收率分别为(99.63±1.33)%(n=9)和(100.62±1.58)%(n=9),RSD分别为1.3%(n=9)和1.5%(n=9)。结论该方法专属性强、灵敏度高、精密度和准确度良好,可用于准确测定rhFSH中唾液酸Neu5Gc和Neu5Ac的含量。 展开更多
关键词 重组人促卵泡激素 高效液相色谱法 DMB衍生 荧光检测器 N-羟乙酰神经氨酸 N-乙酰神经氨酸 含量 唾液酸
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氧化型染发剂中过氧化氢含量检测方法研究
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作者 张仕云 谭智毅 +1 位作者 麦丽珊 胡建刚 《四川化工》 CAS 2024年第1期36-39,50,共5页
简述过氧化氢在氧化型染发剂中的作用原理及对产品质量的影响,对氧化型染发剂中过氧化氢含量主要检测方法——化学滴定分析法(高锰酸钾法)、柱前衍生高效液相色谱法、柱后衍生高效液相色谱法、鲁米诺化学发光法及荧光光谱法进行对比分... 简述过氧化氢在氧化型染发剂中的作用原理及对产品质量的影响,对氧化型染发剂中过氧化氢含量主要检测方法——化学滴定分析法(高锰酸钾法)、柱前衍生高效液相色谱法、柱后衍生高效液相色谱法、鲁米诺化学发光法及荧光光谱法进行对比分析。结果表明:柱后衍生高效液相色谱法具有较高的自动化、较宽的线性范围、较低的检测限、较稳定的回收率,优于其他三种检测方法,适合大批量快速检测,但此法操作相对复杂、分析成本较高;化学滴定分析法以其具有的操作简单、精密度低、分析成本低等优点,在染发剂中过氧化氢常量分析中仍然占据着重要地位。 展开更多
关键词 氧化型染发剂 过氧化氢 化学滴定分析法(高锰酸钾法) 柱前衍生高效液相色谱法 柱后衍生高效液相色谱法 鲁米诺化学发光法 荧光光谱法 对比分析
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香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立 被引量:1
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作者 刘媛 刘佳 +6 位作者 唐道邦 涂勇刚 臧建威 吴雨青 陈继光 张清峰 尹忠平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期343-351,共9页
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基... 以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。 展开更多
关键词 香豆素类荧光衍生试剂 氟虫腈 柱前衍生化 高效液相色谱-荧光检测
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氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用 被引量:2
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作者 王梦 周香菊 +6 位作者 聂嘉文 彭大勇 陈继光 张清峰 唐道邦 刘佳 尹忠平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第20期286-293,共8页
建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 mi... 建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)硫代)-1H-吡唑-5-基)-4-(2-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)-1H-菲并[9,10-d]咪唑-1-基)丁酰胺(DX1),具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的主要条件如下:C_(18)色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水(80/20,v/v);流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20μL;柱温40℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033μg/L,定量限为0.092μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。 展开更多
关键词 氟虫腈亚砜 柱前荧光衍生化 高效液相色谱-荧光检测 氟虫腈代谢物 定量检测
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油菜蜂花粉超临界提取物HPLC-FLD分析及体外清除自由基活性研究
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作者 吕欢欢 王小艳 +1 位作者 王洪伦 索有瑞 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1631-1637,共7页
本实验通过柱前荧光衍生HPLC-FLD对油菜蜂花粉超临界提取物(Rape bee pollen supercritical fluid extract,PSFE)中的主要成分进行了定性及定量分析,并采用超氧阴离子自由基(O-·2)体系、二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)体系和羟... 本实验通过柱前荧光衍生HPLC-FLD对油菜蜂花粉超临界提取物(Rape bee pollen supercritical fluid extract,PSFE)中的主要成分进行了定性及定量分析,并采用超氧阴离子自由基(O-·2)体系、二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)体系和羟基自由基(·OH)体系考察了PSFE提取物的体外清除自由基活性。结果表明,PSFE中含有丰富的游离脂肪酸,其中饱和脂肪酸占总游离脂肪酸的58%,不饱和脂肪酸占42%,尤其是不饱和脂肪酸C18∶3的含量最高,达到了10933.69μg/g。同时,PSFE对O-·2、DPPH·和·OH这三种典型的自由基均具有不同程度的清除作用,其中对DPPH·的清除能力高于阳性对照物L-抗坏血酸,并且随浓度的增大清除效果更显著,最高可达60.29%;而对O-·2和·OH的清除效果在实验浓度范围内最高可分别为11.99%和7.59%,比阳性对照物低。 展开更多
关键词 油菜蜂花粉超临界提取物 柱前荧光衍生HPLC-flD 超氧阴离子自由基 羟基自由基 二苯代苦味酰基自由基
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改性棉织物活性荧光黄FL无盐染色
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作者 王娜 陈艺佳 +4 位作者 李峻 李武龙 胡会娜 李田田 曹机良 《印染助剂》 CAS 北大核心 2018年第4期50-53,共4页
采用活性荧光黄FL对改性棉织物进行无盐染色,探讨了氯化钠和碳酸钠用量、染色温度和时间对改性棉织物染色性能的影响,测试了改性棉织物染色K/S值和染色牢度。结果表明:活性荧光黄FL 1%(omf),碳酸钠10 g/L,染色温度65℃,保温时间40 min时... 采用活性荧光黄FL对改性棉织物进行无盐染色,探讨了氯化钠和碳酸钠用量、染色温度和时间对改性棉织物染色性能的影响,测试了改性棉织物染色K/S值和染色牢度。结果表明:活性荧光黄FL 1%(omf),碳酸钠10 g/L,染色温度65℃,保温时间40 min时,改性棉织物无盐染色具有较好的染色性能和较高的耐洗和耐摩擦色牢度。 展开更多
关键词 棉织物 改性 活性荧光黄fl 染色 无盐
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碱法消解-化学衍生-吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞 被引量:1
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作者 岳中慧 赵方舟 +1 位作者 刘剑 易文杰 《化学分析计量》 CAS 2023年第2期57-61,共5页
利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品,对比了两种样品处理方法的效果,结果表明碱法消解优于酸法消解,该法具有步骤少,耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,土壤中烷基汞回收... 利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品,对比了两种样品处理方法的效果,结果表明碱法消解优于酸法消解,该法具有步骤少,耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,土壤中烷基汞回收率高等优点。甲基汞、乙基汞的质量在0.5~1000 pg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998,当称样质量为0.5 g时,甲基汞的检出限为0.35μg/kg,乙基汞的检出限为0.53μg/kg。土壤样品加标回收率为70.0%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~12.0%(n=5)。 展开更多
关键词 碱法消解 化学衍生 原子荧光光度法 土壤 烷基汞
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基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子 被引量:1
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作者 王成圣 刘冉 +4 位作者 徐静 黄露杰 辛国林 王培珂 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期343-348,共6页
醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2... 醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理,在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 硝酮化 荧光衍生 高效液相色谱 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素
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高效液相荧光色谱法检测婴幼儿配方食品中7种母乳低聚糖
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作者 高芳 汪龙飞 +1 位作者 卜汉萍 鲍蕾 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期72-79,共8页
目的建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中7种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides,HMOs)的分析方法。方法婴幼儿配方食品复溶后,首... 目的建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中7种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides,HMOs)的分析方法。方法婴幼儿配方食品复溶后,首先通过酶解处理(β-半乳糖苷酶和淀粉葡萄糖苷酶)去除婴幼儿配方食品基质中存在的HMOs干扰物,例如麦芽糖糊精和低聚半乳糖,酶解后向样品溶液中添加内标物质,后使用衍生化方法使得目标HMOs和内标物质均标记荧光基团(2-氨基苯甲酰胺),即可运用HPLC-FLD对其进行检测。该方法使用HMOs外标法进行目标物的定量分析,且标准物质信号均亦通过内标物矫正。结果婴幼儿配方食品中7种HMOs可通过酶解、衍生及HPLC-FLD检测,使用外标法进行定量分析。通过内标物质可矫正信号,减少实验偏差。7种HMOs[2’-岩藻糖基乳糖(2’-fucosyllactose,2’-FL)、3-岩藻糖基乳糖(3-fucosyllactose,3-FL)、双岩藻糖基乳糖(difucosyllactoses,DFL)、乳糖-N-四糖(lacto-N-tetraose,LNT)、乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)、3’-唾液酸乳糖(3’-sialyllactose,3’-SL)和6’-唾液酸乳糖(6’-sialyllactose,6’-SL)]可检测范围分别为20.0~1247.9、18.3~1146.2、7.6~455.1、16.4~821.9、16.3~814.2、7.2~431.6、8.0~477.2 mg/100 g powder,平均回收率为91%~110%,相对标准偏差低于3%。结论该方法可实现0~36月龄婴幼儿配方食品中7种HMOs的定量检测,结果准确可靠。 展开更多
关键词 高效液相荧光色谱法 母乳低聚糖 酶解 衍生 定量检测
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液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用 被引量:20
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作者 徐瑾 张庆合 +2 位作者 张维冰 王风云 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期115-120,共6页
介绍了目前在液相色谱荧光衍生法分析糖类物质中常用的几类荧光衍生试剂及相应的衍生方法,对近期糖类物质分离分析中的液相色谱荧光检测方法做了系统综述。引用文献60篇。
关键词 液相色谱 荧光衍生法 糖类物质 分析 荧光检测
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